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HB/Z 5099.5-2000 電鍍銀溶液分析方法 電位滴定法測定鍍硬銀溶液中氫氧化鉀的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定鍍硬銀溶液中氫氧化鉀含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍍硬銀溶液中氫氧化鉀含量的測定。
測量范圍: 1~7g/L。

方法原理
在鍍硬銀溶液中加入硝酸銀、硝酸鋇分別消除氰離子、碳酸根離子對測定氫氧化鉀的干擾后，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
硝酸銀溶液: 100g/L。
硝酸鋇溶液: 100g/L。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取20.0mL試驗(yàn)溶液(含量大于3g/L的溶液取10.00mL)于200mL燒杯中，加無二氧化碳的水50mL、硝酸銀溶液15mL、硝酸鋇溶液20mL。攪拌均勻后，在中速攪拌下浸泡電極2min，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至pH9.5為滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算氫氧化鉀的含量:

式中:
c(HCl)一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，mL；
0.05610一一與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸浀馁|(zhì)量。