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因瓦合金金相浸蝕劑的選擇

嘉峪檢測網        2019-01-24 11:32

因瓦合金,因在居里溫度以下具有極低的熱膨脹系數,所以在精密工業(yè)領域有著廣泛的應用。隨著航空復合材料成型模具和遠距離倍容量輸電導線等工業(yè)產品對高強因瓦合金需求量的逐年提升,有關高強因瓦合金的研制工作,越來越受到企業(yè)和科研院所的高度重視。

 

針對不同熱處理狀態(tài)下的因瓦合金試樣,筆者深入分析了不同的金相浸蝕劑對因瓦合金顯微組織形貌的影響,并選擇出適用于因瓦合金的最佳金相浸蝕劑。

 

試樣制備與試驗方法

 

1、試樣制備

試驗所用的因瓦合金,經真空冶煉、電渣重熔、熱軋及后續(xù)的固溶和時效處理。分別取熱軋態(tài)和時效態(tài)的試樣作為研究對象,沿軋制方向取樣,試樣尺寸為20mm×15mm×4mm。將待檢面分別在240,400,800,1000號的水砂紙上進行機械磨制,采用2.5μm金剛石拋光劑和絲綢拋光布在拋光機上拋光,使待檢試樣表面光亮如鏡面。

 

2、試驗方法

試驗所用的金相浸蝕劑配方及浸蝕時間見表1。

 

表1 金相浸蝕劑的成分及浸蝕時間

因瓦合金金相浸蝕劑的選擇

 

試驗結果與討論

因瓦合金金相浸蝕劑的選擇

圖1 過氧化氫-氫氟酸溶液浸蝕后的因瓦合金SEM形貌

 

由圖1a)可知:過氧化氫-氫氟酸溶液對熱軋態(tài)因瓦合金的浸蝕效果較弱;圖1b)說明該過氧化氫-氫氟酸溶液對時效態(tài)試樣的浸蝕效果也較弱。

 

因瓦合金金相浸蝕劑的選擇

圖2 低倍金相浸蝕液浸蝕后的因瓦合金SEM形貌

 

圖2為低倍金相浸蝕液浸蝕的因瓦合金顯微組織形貌。由于該浸蝕劑主要用于鑄錠低倍組織的檢驗,特別適合于浸蝕出清晰的晶界,經反復試驗,發(fā)現(xiàn)稀釋至50%的低倍金相浸蝕劑,可較好地呈現(xiàn)因瓦合金晶界輪廓形貌。由圖2a)可知,熱軋態(tài)因瓦合金的奧氏體晶界位置存在極個別特大尺寸的塊狀析出物,而奧氏體基體上則分散著不同形狀的碳化物顆粒。由圖2b)可知,時效態(tài)因瓦合金的奧氏體晶粒明顯減小,晶界增多,且析出物顆粒呈彌散分布。然而,仔細觀察發(fā)現(xiàn),兩種狀態(tài)下的因瓦合金析出相顆粒均存在不同程度的被溶解的痕跡,在奧氏體基體上形成了大量的腐蝕坑,如圖2中箭頭所示。由此說明,該低倍金相浸蝕劑有較強的浸蝕作用,雖然浸蝕出了清晰的晶界輪廓,但卻部分溶解了碳化物析出物,在奧氏體基體表面形成點蝕坑。

 

因瓦合金金相浸蝕劑的選擇

圖3 三氯化鐵酒精飽和溶液浸蝕后的因瓦合金SEM形貌

 

圖3為三氯化鐵酒精飽和溶液浸蝕后的因瓦合金顯微組織形貌。由圖3a),b)可見,經三氯化鐵酒精飽和溶液浸蝕后,熱軋態(tài)因瓦合金奧氏體基體組織的晶界非常清晰,但奧氏體晶粒內的析出物出現(xiàn)明顯的被溶解掉的痕跡,在晶粒內形成腐蝕坑【圖3a)中箭頭所指處】,而在晶界位置,則分布有未被溶解掉的碳化物殘留顆?!緢D3b)中箭頭所指處】。由圖3c),d)可見,時效態(tài)試樣在該浸蝕劑作用下,晶界呈現(xiàn)出清晰的輪廓。由于時效態(tài)二次析出物的顆粒普遍較小,在強腐蝕性浸蝕劑的作用下,晶界內細小尺寸的碳化物幾乎直接被溶解掉,而稍大一點尺寸的碳化物,在被溶解后的位置,留下了許多腐蝕坑【圖3c),d)中的箭頭所指處】;相比較之下,晶界位置則幾乎看不到任何殘留碳化物顆粒的痕跡。

 

由圖3中顯微組織形貌還可知,三氯化鐵酒精飽和溶液對奧氏體晶界有較好的浸蝕作用,但由于腐蝕性太強,造成了部分析出物顆粒被溶解,從而影響了顯微組織形貌的質量。

 

因瓦合金金相浸蝕劑的選擇

圖4 王水浸蝕后的因瓦合金SEM 形貌

 

由圖4a),c)可見,經王水浸蝕后,不論是熱軋態(tài)還是時效態(tài)的因瓦合金,其奧氏體晶界和奧氏體基體上的析出物顆粒,均呈現(xiàn)出模糊不清的輪廓特征。但是,從熱軋態(tài)試樣局部區(qū)域的放大形貌看,既能觀察到清晰的晶界形貌,又能觀察到晶界處存在的鏈狀析出相顆粒,且奧氏體晶粒內也可觀察到未被溶解的細小析出物【如圖4b)所示】。同樣地,時效處理后的試樣,也能在高倍顯微組織中觀察到清晰的晶界和彌散分布的細小二次碳化物析出顆?!救鐖D4d)所示】。說明王水對因瓦合金的奧氏體晶界和析出物顆粒的腐蝕作用較弱。

 

由上述試驗結果可知,目前已有的浸蝕劑對因瓦合金基體和析出物相要么有較強的腐蝕性,要么腐蝕性較弱,為解決這一問題,筆者嘗試使用電解浸蝕的方法來顯示因瓦合金的顯微組織。

 

因瓦合金金相浸蝕劑的選擇

圖5 電解浸蝕后的因瓦合金SEM形貌

 

圖5為電解浸蝕后因瓦合金的顯微組織形貌。由圖5a)可見,經電解浸蝕后,既能觀察到清晰的奧氏體晶界,也能在奧氏體晶粒內部及晶界位置觀察到零散分布的某些大尺寸析出物顆粒;而經時效處理的試樣,不僅可以看到清晰的奧氏體晶界輪廓,同時也能清楚地觀察到奧氏體晶粒內部以及晶界上彌散分布的大量細小的析出物顆?!疽妶D5b)中的白色顆?!?。由此可見,電解浸蝕既能夠最好地呈現(xiàn)奧氏體晶界輪廓,又能很好地保留析出物顆粒形貌。

 

結論

(1)過氧化氫-氫氟酸浸蝕液浸蝕后,熱軋態(tài)和時效態(tài)的因瓦合金晶界均較淺,同時析出物輪廓不清晰,不適用于因瓦合金的金相浸蝕。

(2)低倍金相浸蝕液浸蝕后的因瓦合金晶界較深,晶界析出相及晶內彌散析出物顆粒出現(xiàn)剝落并形成腐蝕坑。

(3)三氯化鐵酒精飽和溶液浸蝕后的因瓦合金晶界清晰,但二次析出物易被腐蝕剝落,僅適用于顯示因瓦合金的晶界。

(4)王水浸蝕后的因瓦合金晶界較淺,但可以清晰地觀察到晶界及晶內的細小析出物,適合用于因瓦合金析出相的觀察及分析。

(5)電解浸蝕后的因瓦合金晶界清晰、析出物保存完整,適用于因瓦合金晶界的顯示、析出物的觀察及分析。

 

作者:吳迎飛,助理工程師,河鋼集團鋼研總院

 

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來源:理化檢驗物理分冊

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