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基本定義

 

 

環(huán)氧值定義為100g環(huán)氧樹(shù)脂中所含環(huán)氧基團(tuán)的摩爾數(shù)（物質(zhì)的量），單位為mol/100g。

環(huán)氧當(dāng)量定義為含lmol環(huán)氧基團(tuán)(縮水甘油醚)的環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量(g)，單位為g/mol。

 

 

 

 

2 分析方法

 

 

可用光譜分析法或化學(xué)分析法進(jìn)行分析，光譜分析比化學(xué)分析容易操作，但是需要用標(biāo)準(zhǔn)試祥做成定量線。

 

光譜分析法

用紅外光譜、拉曼光譜或核磁共振光譜等分析方法是很普及的，可用于環(huán)氧樹(shù)脂的定性分析或環(huán)氧基的定量分析。紅外光譜吸收法:首先用一系列已知環(huán)氧當(dāng)量的環(huán)氧樹(shù)脂的紅外光譜做出A910cm-1／A1610 cm－1(其中910cm-1是環(huán)氧基的吸收峰，1610 cm-1是苯環(huán)的吸收峰)基線，然后做出A910cm-1／A1610 cm-1與環(huán)氧當(dāng)量標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣在測(cè)定某一環(huán)氧樹(shù)脂試樣的環(huán)氧當(dāng)量時(shí)，只需知道該環(huán)氧樹(shù)脂A910／M1610的比值，即可確定其環(huán)氧當(dāng)量。

 

化學(xué)分析法

常用的化學(xué)分析方法是在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，使用過(guò)量的鹽酸與環(huán)氧基作用，定量生成氯醇，將過(guò)且的鹽酸用堿滴定法定量，。常用的溶劑有丙酮、無(wú)水醚、吡啶等。有時(shí)不用鹽酸，而用溴化化氫酸、碘化鉀與鹽酸、過(guò)氯酸與季銨溴化物等為鹵化劑，進(jìn)行直接滴定。

 

方法多種多樣，現(xiàn)今國(guó)際上通用的分析法是高氯酸法，適用于各種環(huán)氧樹(shù)脂，但操作過(guò)程繁瑣。另外還有鹽酸／丙酮法、鹽酸吡啶法以及鹽酸二氧六環(huán)法。我國(guó)沿用的測(cè)定方法以鹽酸一丙酮法和鹽酸一吡啶法，其中鹽酸一丙酮法較適用于分子量在1500以下的環(huán)氧樹(shù)脂，而鹽酸一吡啶法較適用于分子量在1500以上的環(huán)氧樹(shù)脂。相對(duì)來(lái)說(shuō)，鹽酸一丙酮法應(yīng)用較多。

 

01

溴化季按鹽直接滴定法

a）原理

原理是通過(guò)高氯酸（HClO₄）與溴化四乙基銨（NEt4Br）反應(yīng)生成的溴化氫與1，2-環(huán)氧基的定量反應(yīng)。該程序包括用高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶解在含溴化四乙基銨的環(huán)氧樹(shù)脂的二氯甲烷溶液，以結(jié)晶紫為指標(biāo)劑，當(dāng)環(huán)氧基被消耗完，過(guò)量的溴化氫會(huì)引起過(guò)量的結(jié)晶紫指標(biāo)劑變色。

 

b）溶液配制

結(jié)晶紫指標(biāo)劑：取結(jié)晶紫0.5g，溶解于100ml冰醋酸中即得，0.1 mol/L高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

配制取無(wú)水冰醋酸550ml，加入高氯酸HClO₄（W/W在70%左右，比重1.75）8.2ml搖勻，在燒杯中緩緩滴加24ml醋酐，用玻璃棒不斷攪拌，放冷至室溫后，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，加無(wú)水冰醋酸稀釋至刻度線，搖均勻后，放置24小時(shí)使醋酐與溶液中的水充分反應(yīng)完全。即得0．1N濃度的HClO₄-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在105℃干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀KHC₈H₄O₄約0.4g（準(zhǔn)確至0．0001 g）置于錐形瓶中，加無(wú)水冰醋酸20ml，使溶解，加0.5%結(jié)晶紫冰醋酸溶液1—2滴，用高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)（即不加鄰苯二甲酸氫鉀）校正。計(jì)算如下：

C = m /{ (v₁-v₂)×0.2042}

式中：C——HClO₄-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

m——鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g ；

V₁——鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

V₂——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml ；

0．2042——與1.00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。

注：本溶液使用前標(biāo)定。標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的溫度應(yīng)與使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的溫度相同。

 

c）測(cè)定步驟

稱取0.5—1.0g的環(huán)氧樹(shù)脂試樣,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶濟(jì)中，再加入10ml四乙基溴化銨試劑及1---2滴結(jié)晶紫指標(biāo)劑,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點(diǎn)。環(huán)氧當(dāng)量按下式計(jì)算：

EEW=10000W/N·S

式中：EEW——環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧當(dāng)量，g/mol。；

W——環(huán)氧樹(shù)脂試樣的質(zhì)量，g；

N——高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。

 

02

環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧值的測(cè)定（鹽酸-砒啶法）

a）試劑：

鹽酸；砒啶；NaOH；95%乙醇；丙酮；酚酞指示劑。

 

b）儀器：

磨口三角燒瓶(250ml)；磨口空氣冷凝管(長(zhǎng)1000mm)；燒杯(10ml)；量筒(10、50、100ml)；移液管(25ml)；堿性滴定管(50ml)；稱量瓶(內(nèi)徑70ml,高35ml)；分析天平(200克，萬(wàn)分之一)。

 

c）溶液配制：

鹽酸砒啶溶液：將17ml鹽酸溶于983ml砒啶中，搖勻放置4hr后應(yīng)用。

0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4 g NaOH溶于1000ml蒸餾水搖勻，冷卻后用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。

1%酚酞指示劑：稱取1 g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。

 

d） 測(cè)定步驟：

1）稱取5 g左右試樣（準(zhǔn)確至1 mg）于磨口三角燒瓶中，用移液管吸取25 ml鹽酸砒啶溶液，裝上磨口空氣冷凝管在酒精燈上邊搖邊加熱溶解，注意不使試樣有炭化現(xiàn)象產(chǎn)生。待試樣全部溶解后，用電爐加熱回流40 min ，然后冷至室溫，用20 ml 丙酮沖洗冷凝管，加入3滴酚酞指示劑。用0.1 mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。

2）用同樣操作做一空白試驗(yàn)。

3）環(huán)氧值的計(jì)算：

X = ( V₁－V₂)×C／（10×m₁）

式中：Ｘ——被測(cè)樹(shù)脂的環(huán)氧值，當(dāng)量／100g ；

V₁——空白的溶液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

V₂——試樣溶液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L ；

m₁——試樣質(zhì)量，g 。

03

環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧值的測(cè)定（鹽酸-丙酮法）

a）試劑：

鹽酸；丙酮；NaOH；95%乙醇；甲基紅指示劑。

 

b）儀器：

磨口三角燒瓶(250ml)；燒杯(10ml)；量筒(10、50、100ml)；移液管(20ml、1ml)；堿性滴定管(50ml)；稱量瓶(內(nèi)徑70ml,高35ml)；分析天平(200克，萬(wàn)分之一)。

 

c）溶液配制：

鹽酸丙酮溶液：將1ml鹽酸溶于40ml丙酮中均勻混合起來(lái)即可，應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4g NaOH溶于1000ml蒸餾水搖勻，冷卻后用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。

甲基紅指示劑：稱取1g甲基紅溶于60ml 95%乙醇中，再以蒸餾水稀釋至1000ml。

 

d）測(cè)定步驟：

1）稱取1.5 g左右試樣（準(zhǔn)確至1 mg）,放于具塞三角燒瓶中，用移液管加入20ml鹽酸丙酮溶液，加蓋搖勻使試樣完全溶解以后，在陰涼處（15℃左右）放置1.5h，再加3滴甲基紅指示劑。用0.1 mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色褪去變成黃色為終點(diǎn)。

2）用同樣操作做一空白試驗(yàn)。

3）環(huán)氧值的計(jì)算：

X = ( V₁－V₂)×C／（10×m₁）

式中：Ｘ——被測(cè)樹(shù)脂的環(huán)氧值，當(dāng)量／100g ；

V₁——空白的溶液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

V₂——試樣溶液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L ；

m₁——試樣質(zhì)量，g 。

 

1、基本定義

環(huán)氧值定義為100g環(huán)氧樹(shù)脂中所含環(huán)氧基團(tuán)的摩爾數(shù)（物質(zhì)的量），單位為mol/100g。

環(huán)氧當(dāng)量定義為含lmol環(huán)氧基團(tuán)(縮水甘油醚)的環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量(g)，單位為g/mol。

 

 

 

 

 

 

 

2、分析方法

 

 

 

 

 

 

可用光譜分析法或化學(xué)分析法進(jìn)行分析，光譜分析比化學(xué)分析容易操作，但是需要用標(biāo)準(zhǔn)試祥做成定量線。

 

 

 

 

 

 

 

 

光譜分析法

 

 

 

 

 

 

 

 

用紅外光譜、拉曼光譜或核磁共振光譜等分析方法是很普及的，可用于環(huán)氧樹(shù)脂的定性分析或環(huán)氧基的定量分析。紅外光譜吸收法:首先用一系列已知環(huán)氧當(dāng)量的環(huán)氧樹(shù)脂的紅外光譜做出A910cm-1／A1610 cm－1(其中910cm-1是環(huán)氧基的吸收峰，1610 cm-1是苯環(huán)的吸收峰)基線，然后做出A910cm-1／A1610 cm-1與環(huán)氧當(dāng)量標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣在測(cè)定某一環(huán)氧樹(shù)脂試樣的環(huán)氧當(dāng)量時(shí)，只需知道該環(huán)氧樹(shù)脂A910／M1610的比值，即可確定其環(huán)氧當(dāng)量。

 

 

 

 

 

 

 

 

化學(xué)分析法

 

 

 

 

 

 

 

 

常用的化學(xué)分析方法是在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，使用過(guò)量的鹽酸與環(huán)氧基作用，定量生成氯醇，將過(guò)且的鹽酸用堿滴定法定量，。常用的溶劑有丙酮、無(wú)水醚、吡啶等。有時(shí)不用鹽酸，而用溴化化氫酸、碘化鉀與鹽酸、過(guò)氯酸與季銨溴化物等為鹵化劑，進(jìn)行直接滴定。

方法多種多樣，現(xiàn)今國(guó)際上通用的分析法是高氯酸法，適用于各種環(huán)氧樹(shù)脂，但操作過(guò)程繁瑣。另外還有鹽酸／丙酮法、鹽酸吡啶法以及鹽酸二氧六環(huán)法。我國(guó)沿用的測(cè)定方法以鹽酸一丙酮法和鹽酸一吡啶法，其中鹽酸一丙酮法較適用于分子量在1500以下的環(huán)氧樹(shù)脂，而鹽酸一吡啶法較適用于分子量在1500以上的環(huán)氧樹(shù)脂。相對(duì)來(lái)說(shuō)，鹽酸一丙酮法應(yīng)用較多。

 

01

 

溴化季按鹽直接滴定法

a）原理

原理是通過(guò)高氯酸（HClO₄）與溴化四乙基銨（NEt4Br）反應(yīng)生成的溴化氫與1，2-環(huán)氧基的定量反應(yīng)。該程序包括用高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶解在含溴化四乙基銨的環(huán)氧樹(shù)脂的二氯甲烷溶液，以結(jié)晶紫為指標(biāo)劑，當(dāng)環(huán)氧基被消耗完，過(guò)量的溴化氫會(huì)引起過(guò)量的結(jié)晶紫指標(biāo)劑變色。

 

b）溶液配制

結(jié)晶紫指標(biāo)劑：取結(jié)晶紫0.5g，溶解于100ml冰醋酸中即得，0.1 mol/L高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

配制取無(wú)水冰醋酸550ml，加入高氯酸HClO₄（W/W在70%左右，比重1.75）8.2ml搖勻，在燒杯中緩緩滴加24ml醋酐，用玻璃棒不斷攪拌，放冷至室溫后，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，加無(wú)水冰醋酸稀釋至刻度線，搖均勻后，放置24小時(shí)使醋酐與溶液中的水充分反應(yīng)完全。即得0．1N濃度的HClO₄-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

標(biāo)定準(zhǔn)確稱取在105℃干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀KHC₈H₄O₄約0.4g（準(zhǔn)確至0．0001 g）置于錐形瓶中，加無(wú)水冰醋酸20ml，使溶解，加0.5%結(jié)晶紫冰醋酸溶液1—2滴，用高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)（即不加鄰苯二甲酸氫鉀）校正。計(jì)算如下：

C = m /{ (v₁-v₂)×0.2042}

式中：C——HClO₄-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

m——鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g ；

V₁——鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

V₂——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml ；

0．2042——與1.00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。

注：本溶液使用前標(biāo)定。標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的溫度應(yīng)與使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的溫度相同。

 

c）測(cè)定步驟

稱取0.5—1.0g的環(huán)氧樹(shù)脂試樣,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶濟(jì)中，再加入10ml四乙基溴化銨試劑及1---2滴結(jié)晶紫指標(biāo)劑,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點(diǎn)。環(huán)氧當(dāng)量按下式計(jì)算：

EEW=10000W/N·S

式中：EEW——環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧當(dāng)量，g/mol。；

W——環(huán)氧樹(shù)脂試樣的質(zhì)量，g；

N——高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

S——滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。

 

02

 

環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧值的測(cè)定（鹽酸-砒啶法）

a）試劑：

鹽酸；砒啶；NaOH；95%乙醇；丙酮；酚酞指示劑。

 

b）儀器：

磨口三角燒瓶(250ml)；磨口空氣冷凝管(長(zhǎng)1000mm)；燒杯(10ml)；量筒(10、50、100ml)；移液管(25ml)；堿性滴定管(50ml)；稱量瓶(內(nèi)徑70ml,高35ml)；分析天平(200克，萬(wàn)分之一)。

 

c）溶液配制：

鹽酸砒啶溶液：將17ml鹽酸溶于983ml砒啶中，搖勻放置4hr后應(yīng)用。

0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4 g NaOH溶于1000ml蒸餾水搖勻，冷卻后用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。

1%酚酞指示劑：稱取1 g酚酞溶于100ml 95%乙醇中。

 

d） 測(cè)定步驟：

1）稱取5 g左右試樣（準(zhǔn)確至1 mg）于磨口三角燒瓶中，用移液管吸取25 ml鹽酸砒啶溶液，裝上磨口空氣冷凝管在酒精燈上邊搖邊加熱溶解，注意不使試樣有炭化現(xiàn)象產(chǎn)生。待試樣全部溶解后，用電爐加熱回流40 min ，然后冷至室溫，用20 ml 丙酮沖洗冷凝管，加入3滴酚酞指示劑。用0.1 mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30秒內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。

2）用同樣操作做一空白試驗(yàn)。

3）環(huán)氧值的計(jì)算：

X = ( V₁－V₂)×C／（10×m₁）

式中：Ｘ——被測(cè)樹(shù)脂的環(huán)氧值，當(dāng)量／100g ；

V₁——空白的溶液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

V₂——試樣溶液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L ；

m₁——試樣質(zhì)量，g 。

 

03

 

環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧值的測(cè)定（鹽酸-丙酮法）

a）試劑：

鹽酸；丙酮；NaOH；95%乙醇；甲基紅指示劑。

 

b）儀器：

磨口三角燒瓶(250ml)；燒杯(10ml)；量筒(10、50、100ml)；移液管(20ml、1ml)；堿性滴定管(50ml)；稱量瓶(內(nèi)徑70ml,高35ml)；分析天平(200克，萬(wàn)分之一)。

 

c）溶液配制：

鹽酸丙酮溶液：將1ml鹽酸溶于40ml丙酮中均勻混合起來(lái)即可，應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4g NaOH溶于1000ml蒸餾水搖勻，冷卻后用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。

甲基紅指示劑：稱取1g甲基紅溶于60ml 95%乙醇中，再以蒸餾水稀釋至1000ml。

 

d）測(cè)定步驟：

1）稱取1.5 g左右試樣（準(zhǔn)確至1 mg）,放于具塞三角燒瓶中，用移液管加入20ml鹽酸丙酮溶液，加蓋搖勻使試樣完全溶解以后，在陰涼處（15℃左右）放置1.5h，再加3滴甲基紅指示劑。用0.1 mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色褪去變成黃色為終點(diǎn)。

2）用同樣操作做一空白試驗(yàn)。

3）環(huán)氧值的計(jì)算：

X = ( V₁－V₂)×C／（10×m₁）

式中：Ｘ——被測(cè)樹(shù)脂的環(huán)氧值，當(dāng)量／100g ；

V₁——空白的溶液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

V₂——試樣溶液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；

C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L ；

m₁——試樣質(zhì)量，g 。