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檢查范圍：小容量注射劑

檢查日期：2018年5月22日至25日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、企業(yè)未對利巴韋林注射液新增原料藥供應商“廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司星湖生化制藥廠”上報變更備案。企業(yè)對來源于供應商“廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司星湖生化制藥廠”的利巴韋林原料藥按照《中國藥典》2015版二部進行檢驗，未能完全按照其質量標準YBH00352017進行入廠檢驗；來源于“天方藥業(yè)有限公司”的鹽酸林可霉素的質量標準為“國家藥品標準YBH04302007和《中國藥典》2015版二部”，企業(yè)僅按《中國藥典》2015版二部進行檢驗，漏檢了“正丁醇”項目。（第十二條）（第一百零四條）

2、空氣凈化系統(tǒng)操作人員應加強潔凈區(qū)消毒設備性能知識培訓；企業(yè)自2017年2月規(guī)定檢驗電子數(shù)據(jù)應按規(guī)定程序進行電子數(shù)據(jù)審核并填寫記錄附入批檢驗記錄中，但利巴韋林注射液（批號201503181）的2018年4月的穩(wěn)定性考察檢驗記錄中無該審核表。（第二十七條）

3、抽查潔凈區(qū)溫度、相對濕度電腦監(jiān)控數(shù)據(jù)，部分房間如配料間、洗瓶間等，部分時間段的溫度和相對濕度超出SOP規(guī)定的范圍（18-26℃，45-65%RH），未采取糾正措施。未對上述監(jiān)控數(shù)據(jù)進行分析調查，發(fā)現(xiàn)問題并加以整改。（第四十二條）（第二百五十二條）

4、供注射用活性炭倉庫空調制冷功能失效。（第五十八條）

5、企業(yè)對用于利巴韋林注射劑的利巴韋林原料增加了細菌內毒素檢驗項目，但在利巴韋林原料桶的外包裝及其貨位卡未有醒目標識與用于生產利巴韋林膠囊的利巴韋林原料相區(qū)別，易產生互相混淆使用的風險。（第一百一十二條）

6、AJDZ80型安瓿自動燈檢機崗位-1（性能確認）SOP-101-2028-04中驗證連續(xù)三批次利巴韋林注射液（5ml：0.5g）記錄批號為20180510-1，20180510-2，20180510-3實際為201805101同一批產品；潔凈區(qū)C級區(qū)10135室中YTD380/KT1烘干機的清洗消毒未驗證；（第一百四十三條）

7、利巴韋林工藝規(guī)程中未對灌裝針頭、硅膠軟管、陶瓷泵等無菌灌裝器具的組裝操作做出規(guī)定。（第一百五十條）

8、批包裝記錄中未按要求放入安瓿印字內容的復制品（印有批號、有效期及其它打印內容。（第一百八十條）

9、利巴韋林原料藥(L180160)檢驗原始記錄中熾灼殘渣空坩堝和樣品的恒重規(guī)定放冷至室溫，檢驗記錄上未記錄冷卻時間；純化水注射用水在線檢測記錄上無酸堿度、氯化物、氨鹽所用試劑試液的名稱、批號等信息，無檢測儀器電導率儀的使用記錄；QC實驗室冰箱有4支Cu標準液試管，但無標示濃度和配制日期有效期等內容；潔凈區(qū)中控室磷酸鹽緩沖液（PH7.0）已過有效期。（第二百二十三條）

10、利巴韋林工作對照品存在多次開蓋現(xiàn)象，企業(yè)未對開蓋次數(shù)進行規(guī)定，也未能通過實驗數(shù)據(jù)證明開蓋次數(shù)的合理性。（第二百二十七條）

11、2016年7月15日利巴韋林原料藥供應商現(xiàn)場質量審計報告內容不完整，質量審計檢查記錄表內無檢查產品名稱、批號等信息。供應商質量體系評估報告中優(yōu)、良、可三檔無制定依據(jù)；利巴韋林原料藥供應商審計質量檔案中缺產品穩(wěn)定性考察報告。（第二百六十五條）

12、安瓿取樣件數(shù)在STP-C-212201中性硼硅玻璃安瓿質量標準規(guī)定為N≤10000時，按 +1抽樣，N＞10000時，按/2+1抽樣，實際取樣數(shù)量與規(guī)定不同，但也未按照GB2828.1或其他合理的方法確定取樣件數(shù)和數(shù)量，以及外觀、尺寸等檢驗項目的檢驗數(shù)量和接收質量限。（附錄取樣第二十七條）。

處理措施：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。

檢查范圍：原料藥

檢查日期：2018年8月9日至11日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、留樣室10200-170403、10200-170404等批次纈沙坦未按SOP開展留樣觀察。（第二百二十五條）

2、新購NDMA雜質對照品未納入標準品或對照品的管理。（第二百二十七條）

3、纈沙坦銷售記錄設計格式不夠科學合理，雖然能追溯詳細的信息，但統(tǒng)計去向數(shù)量等信息耗時過長。（第二百九十五條）

處理措施：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。

檢查范圍：培養(yǎng)基模擬灌裝

檢查日期：2018年7月16日至17日、2018年8月1日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、驗證方案《304工段預裝灌裝系統(tǒng)無菌灌裝驗證》（文件編號：VP-SCⅢ-P024）中考慮欠全面，如（1）培養(yǎng)基配制后放置6小時后方進行過濾除菌，且未對微生物負荷進行監(jiān)測；（2）灌裝結束后殘余的培養(yǎng)基未進行微生物檢查；（3）稱量于燒杯中的培養(yǎng)基未能全量轉移至注射用水中，燒杯底部沾有較多的培養(yǎng)基，實際加入量與稱樣量有出入；（4）方案設計中未對所用注射用水的溫度加以規(guī)定。（無菌藥品附錄第四十七條）

2、驗證用培養(yǎng)基僅在2016年8月15日至2016年9月8日進行了靈敏度試驗，近期未對該培養(yǎng)基進行靈敏度確認，間隔時間較長無法保證培養(yǎng)基靈敏度，且靈敏度試驗僅驗證了白色念珠菌、黑曲霉、枯草芽孢桿菌。驗證方案《304工段預裝灌裝系統(tǒng)無菌灌裝驗證》（文件編號：VP-SCⅢ-P024，版本號：8）中指出304工段內主要菌種為葡萄球菌和微球菌，但企業(yè)在驗證前的培養(yǎng)基靈敏度測試時未使用金黃色葡萄球菌。（第二百二十六條）

3、培養(yǎng)室未配備溫度自動監(jiān)控裝置，溫度如果出現(xiàn)異常時也無自動報警裝置。僅在調節(jié)溫度用的空調下方安裝一個溫控探頭連至培養(yǎng)室門口，每天記錄溫度兩次，無法全面掌握每24小時內的培養(yǎng)室溫度情況。兩個培養(yǎng)室串聯(lián)在一起，人員進出33℃培養(yǎng)室需經過25℃培養(yǎng)室，在使用33℃培養(yǎng)室時是否對25℃培養(yǎng)室的溫度和環(huán)境產生影響沒有數(shù)據(jù)支持。（第六十四條）

4、本次304工段預裝針無菌灌裝驗證的記錄沒有專門設計，而采用了304工段依諾肝素鈉注射液的批記錄文本（SCIII-YN-100），部分內容與實際無菌灌裝驗證需要記錄的內容不相符合。（第一百四十條）

5、QC部門未參與驗證方案《304工段預裝灌裝系統(tǒng)無菌灌裝驗證》（文件編號：VP-SCⅢ-P024，版本號：8）的制訂或審核，方案中對于培養(yǎng)基的配制過程未做明確規(guī)定。（第一百四十七條）

6、7月17日11點27分現(xiàn)場檢查發(fā)現(xiàn)，304工段灌裝線出現(xiàn)了真實的膠塞阻塞現(xiàn)象，崗位人員臨時進行了清理膠塞操作，但模擬灌裝生產記錄中未體現(xiàn)該操作。（第一百七十四條）

 7、培養(yǎng)基模擬灌裝成品率要求大于等于95%，實際成品率只有91.4%，但批生產記錄中未對物料平衡出現(xiàn)異常情況進行分析。（第一百七十五條）

 8、《無菌生產區(qū)微生物動態(tài)監(jiān)測規(guī)程》SOP-2G-006 A/B規(guī)定的放置監(jiān)測點與實際放置位置不一致，規(guī)程中規(guī)定放置監(jiān)測平皿的位置全部放滿了膠塞，無法放置平皿。（無菌藥品附錄第十一條）

 9、灌裝區(qū)（A+B級）最多可容納操作人員數(shù)量為8人，但企業(yè)未能提供相關驗證數(shù)據(jù)。（無菌藥品附錄第十九條）

10、企業(yè)未在工藝規(guī)程等生產相關文件中規(guī)定304工段預裝灌裝系統(tǒng)無菌灌裝的最長時限。（無菌藥品附錄第五十七條）

11、未對預裝針筒殘留環(huán)氧乙烷進行檢測，無法評估殘留環(huán)氧乙烷是否會對模擬灌裝培養(yǎng)基有抑菌作用，從而影響模擬灌裝的結果。（無菌藥品附錄第七十四條）

處理措施 ：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。

杭州華津藥業(yè)股份有限公司

檢查范圍：生化藥品

檢查日期：2018年7月18日至20日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、企業(yè)未設置退貨庫（區(qū)），產品待驗區(qū)與合格區(qū)未做明顯區(qū)分。（第五十七條）

2、工藝規(guī)程缺少操作間的位置和編號、必要的溫濕度要求、設備編號等對生產場所和所用設備的說明信息。（第一百七十條）

3、原始檢驗記錄書寫不夠規(guī)范。如轉移因子膠囊（170302、170406、170601、170802）檢驗原始記錄中的儀器使用記錄部分“色譜柱”項沒有記錄色譜柱型號、廠家、長度等詳細信息。（第二百二十三條）

處理措施：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。

檢查范圍：中藥飲片

檢查日期：2018年4月24日至26日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、生產車間開始生產前，未對前次清場情況進行確認，車間內留有過期的清場合格證。生產設備清潔不夠或未清潔。如凈洗間正在操作天冬（批號180424），現(xiàn)場還留有2018年2月的清場合格證等。切制間，剁刀式切藥機QYJ-200C型未清潔，但標為待機狀態(tài)。（第一百九十九條）

2、成品倉庫中發(fā)現(xiàn)有標示為合格的淡豆豉（批號：170506）庫存88kg，該批淡豆豉從溫嶺市農戶手中收購，為發(fā)酵加工品，企業(yè)未進行嚴格的供應商審計；淡豆豉飲片包裝標簽未注明藥材生產企業(yè)名稱、生產批號、生產日期。（第二百五十五條）

3、含量測定（薄層色譜掃描）委托省中藥研究所有限公司，該項委托之前未與對方單位簽訂檢驗合同，也未進行備案。（第二百七十八條）

4、中藥飲片未按照國家藥品標準炮制，企業(yè)采購的寧夏紅佳潤農貿有限公司生產原藥材枸杞子（規(guī)格20㎏/箱），在原包裝上，直接套上編織袋，并貼上本企業(yè)枸杞子中藥飲片合格證，用于小包裝規(guī)格飲片的分包裝。（附錄 中藥飲片 第六條）

5、該企業(yè)包材庫發(fā)現(xiàn)物料供應商海鹽縣匯峰塑料制品廠、麗水興昌新材料科技股份有限公司生產的卷膜和濾紙外包裝沒有品名、生產企業(yè)等必要的標識。（第一百零六條）

6、質量管理液相室編號為ZG-002的島津液相色譜儀的E盤中發(fā)現(xiàn)有威靈仙20171118失敗文件夾，用島津軟件調用該文件夾數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)該數(shù)據(jù)為實驗人員俞玲霞于2017年11月18日進行威靈仙（批號：171103）樣品的齊墩果酸含量測定實驗，該文件夾中已包含了5針對照品，平行二份樣品3針的圖譜數(shù)據(jù)，按企業(yè)規(guī)定的液相含量測定已完成了該次實驗，但實驗人員未采用該次實驗的圖譜數(shù)據(jù)進行含量計算，取名為“威靈仙20171118失敗”保存。該實驗人員于2017年11月20日在另一臺液相中重新測試檢驗結果合格后并放行，企業(yè)未對該次失敗實驗的原因進行偏差或OOS調查。（第二百五十條）

7、普通藥材生產線的凈選間和不銹鋼凈選臺面積偏小。（附錄 中藥飲片 第十八條）

8、企業(yè)生產的小包裝（3g/包）三七粉（一般生產區(qū)生產）其外包裝上未標明“僅用于配方”，存在患者直接口服引起的安全性風險。（附錄 中藥飲片 第十九條）

9、普通藥材生產線和毒性藥材生產線，洗潤車間和器具洗存間有霉味和異味。（附錄 中藥飲片 第二十一條）

10、普通藥材生產線和毒性藥材生產線凈選間無除塵和排風設施。（附錄 中藥飲片 第二十三條）

11、成品倉庫堆垛不合理，貼墻堆垛現(xiàn)象比較多。毒性中藥材專庫、毒性中藥車間都有窗戶，毒性中藥車間窗戶可以打開，防盜措施不夠到位。（附錄 中藥飲片 第二十四條）       

12、企業(yè)對部分中藥飲片未按品種而是按品名制定工藝操作規(guī)程。（附錄 中藥飲片 第四十三條）

13、質量管理部的液相室中編號為:ZG-002的島津液相色譜儀系統(tǒng)時間與實際時間不一致，儀器電腦顯示時間為16：02，當時實際時間為16：24企業(yè)未及時改正。（附錄 計算機化系統(tǒng) 第十九條）

處理措施：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。

檢查范圍：培養(yǎng)基模擬灌裝

檢查日期：2018年9月13日- 9月14日、2018年9月29日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、培養(yǎng)基促生長能力試驗方案制定、取樣操作和實驗方法存在以下不足：企業(yè)做培養(yǎng)基促生長能力試驗的實際取樣量和實驗方法與方案規(guī)定不符。方案中規(guī)定“灌封前、中、后的樣品培養(yǎng)14天結束后，灌裝前中后各取12瓶，每種菌株灌裝前中后各接種2瓶進行培養(yǎng)并記錄培養(yǎng)結果……”，企業(yè)實際培養(yǎng)基促生長能力試驗的做法是：取4瓶轉移至試管中（約10ml）進行每種菌株的接種培養(yǎng)，按方案灌裝前中后各抽取12瓶，無法按要求完成整個實驗。企業(yè)培養(yǎng)基促生長能力試驗的實驗方法和結果不能完全說明培養(yǎng)基模擬灌裝每瓶產品的情況：如按企業(yè)實際做法，將4瓶模擬灌裝產品轉移至試管中（約10ml）進行金黃色葡萄球菌接種培養(yǎng)，結果有菌生長，并不能說明這4瓶每瓶都能長菌。（第二百二十二條,第二百二十三條）

2、通過查看企業(yè)的批生產記錄，發(fā)現(xiàn)物料平衡計算中，損失的部分沒有交待清楚，只有籠統(tǒng)的記錄激素類損失“3000ml”，非激素類損失“6000ml”，具體如管損多少，中控取樣多少，廢品多少等都未列出，建議此處將損失部分具體細化，這樣在每批的實際生產過程中才在參考價值，對以后的生產也會有一定的指導作用。（第一百七十五條）

3、本次培養(yǎng)基模擬灌裝方案設計存在一些欠缺：1）為模擬最長灌裝生產時間達到10小時，方案（文件編號51AH030）中設計空轉時間40分鐘，但空轉期間未規(guī)定模擬實際生產操作動作。2）模擬灌裝過程中實際平均30分鐘中裝量檢查一次，檢查后樣品丟棄，導致該部分樣品無法培養(yǎng)，且方案中未對其做出具體規(guī)定。（無菌藥品附錄第四十七條）

處理措施：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。

檢查范圍：小容量注射劑

檢查日期：2018年11月7日- 11月9日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、硫酸西索米星注射液有關物質檢測HPLC圖譜的主峰在近一年來出現(xiàn)毛刺，企業(yè)QC人員把樣品在金華市藥檢院進行比對試驗，試驗顯示在金華市藥檢院檢測的樣品有關物質主峰無毛刺，查看硫酸西索米星注射液（批號：180501）有關物質比對數(shù)據(jù)顯示，同一個QC同一批樣品在金華市藥檢院檢測結果為最大單雜2.0%，總雜3.3%，在企業(yè)檢測結果為最大單雜2.2%，總雜4.3%，結果均在合格范圍內。硫酸西索米星注射液（批號：180509、180510）含量計算過程中有效位數(shù)保留了八位數(shù)字。企業(yè)氣相色譜柱未進行建檔管理。（第二百二十三條）

2. 活性炭（供注射用）（批號：17100801）存放于1號庫原輔料倉庫內，與其他輔料存放在同一區(qū)域。（第一百零八條）

3. 3號成品陰涼庫存放氟馬西尼注射液（批號：181105）待包裝產品，貨位卡上未標明數(shù)量。（第一百一十九條）

4. 企業(yè)2017年模擬召回演練方案及報告無文件編號。（第一百五十五條）

5．《標準類文件管理制度》（SMP-0101001-03）文件規(guī)定所有標準類文件每兩年審核一次，但該文件執(zhí)行日期為2015年10月10日，企業(yè)未進行審核。（第一百五十八條）

 6.企業(yè)《物料（原輔料、包裝材料）供應商質量審計管理規(guī)程》（SMP-0301019-02）規(guī)定主要物料（包括原料、用量較大的輔料、直接接觸藥品的內包材等）每兩年進行現(xiàn)場審計，未明確哪些為用量較大的輔料。抽查原料硫酸西索米星供應商浙江震元制藥有限公司、活性炭新增供應商南平元力活性炭有限公司、包材低硼硅玻璃安瓿供應商山東藥用玻璃股份有限公司等資料檔案，上述物料自2014年以來均未進行現(xiàn)場審計，個別供應商檔案無質量保證協(xié)議。（第二百六十四條）

7. ASMR600/43隧道式滅菌干燥機操作參數(shù)未進行權限管理，現(xiàn)場可修改運行參數(shù)。（計算機化系統(tǒng)附錄 第十四條）

處理措施：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。

檢查范圍：培養(yǎng)基模擬灌裝

檢查日期：2018年9月10日、9月25日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、胰蛋白胨大豆肉湯培養(yǎng)基作為本次驗證的培養(yǎng)基，模擬灌裝后的培養(yǎng)溫度為20-25℃和30-35℃，方案6.5靈敏度檢查考察了上述兩種溫度的培養(yǎng)，而6.6無菌性檢查僅考察了培養(yǎng)溫度20-25℃。（無菌藥品附錄 第四十七條）

2、模擬灌裝的驗證方案 9.1.1中提及對人員進行接觸碟取樣，取樣部位為頭、右手、前胸、右肘、右褲，在實際的人員操作過程中，左手也需要伸進A級區(qū)操作，但未對左手、左肘進行取樣。（無菌藥品附錄 第十一條）

處理措施：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。

檢查范圍：小容量注射劑

檢查日期：2018年10月16日至18日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、紅茴香注射液使用的聚山梨酯80未按藥典2015版藥典聚山梨酯80（供注射用）的標準檢驗。（第102條）

2、2017年11月企業(yè)對計算機用戶進行分級管理，現(xiàn)場抽查了高效液相色譜儀（編號：TKSQ-QC-060）的原始數(shù)據(jù)，序列“180120紅茴香濃縮浸漬2018-01-20 15-14-56”（數(shù)據(jù)采集時間2018年1月20日）的采集人姓名顯示為空白，表明未經授權的操作者可以進入操作系統(tǒng)，同時發(fā)現(xiàn)該儀器的操作系統(tǒng)內原始數(shù)據(jù)可隨意刪除。（第163條）

3、紅茴香注射液（批號：170801）的異常毒性檢查原始記錄顯示使用了未通過檢疫的小白鼠（編號為20170725-0943）；在紅茴香注射液（批號:170802）的異常毒性檢查實驗記錄中顯示在8月10日至8月13日使用了編號為20170725-0626、20170725-0627及20170725-0630的小白鼠，但在實驗動物死亡記錄顯示上述編號小白鼠于8月10日處死,檢查組核實了該批小白鼠的購進記錄，顯示實際購進數(shù)量為使用數(shù)量的一倍，企業(yè)解釋為死亡動物登記人員登記日期錯誤；QC實驗室中的收發(fā)樣室及理化實驗室中存在藥材、小試樣品、藥材粉末、提取物等樣品，但未進行溫濕度控制。（第223條）

4、紅茴香藥材新增供應商江西康慶堂中藥飲片有限公司、聚山梨酯80新增供應商南京威爾化工有限公司、包材低硼硅玻璃安瓿供應商由華錦藍天玻璃制品有限責任公司變更為山東力諾特種玻璃有限公司，企業(yè)均未進行變更前后的產品質量比對、穩(wěn)定性考察、相容性研究等，也未按相關法規(guī)要求進行備案。（第240條、第242條）

5、小容量注射劑車間培養(yǎng)基模擬灌裝驗證方案與報告（泰康-驗-PVB-002-2018）中培養(yǎng)基灌裝量為1.68ml，未提供依據(jù)（紅茴香注射液規(guī)格為1ml、2ml），在模擬灌裝培養(yǎng)基觀察記錄中未填寫燈檢總數(shù)、合格數(shù)、長菌數(shù)、其他不合格數(shù)等信息，但結果評價為符合規(guī)定，評價結果無依據(jù)。（無菌藥品附錄第47條）

6、人員培訓不到位，如原子吸收分光光度計（AA-6880）,企業(yè)僅進行了裝機時的培訓，未對培訓效果進行評估，現(xiàn)場檢查發(fā)現(xiàn)操作人員操作不熟練。（第27條）

7、退貨庫、飲片常溫庫未安裝空調。中藥材陰涼庫中存放有降香（批號：H18001），溫濕度記錄顯示10月8日到10月15日期間，除10月8日上午為20℃溫度外，其余時間均高于20℃，均未進行糾偏措施；冷藏室藥品冷藏陳列柜用于紅茴香注射液中間體冷藏，但該陳列柜未進行溫濕度監(jiān)控。（第58條）

8、外包材庫中存放有較多的待驗的外包材，未采取隔離措施、也無醒目標識；車間內安瓿儲存間的部分安瓿外包裝受潮發(fā)霉，出風口下方有較多昆蟲尸體。（第43條、61條）

9、常溫庫內臺秤稱量日志顯示于2017年4月7日稱量了紅茴香藥材，但未記錄紅茴香原藥材的批號；車間臺秤稱量日志顯示于2018年1月5日、1月17日稱量了紅茴香，未記錄稱量藥材的批號。（第86條）

10、未建立用于藥材稱量的臺秤（編號：621537）的使用、清潔、維護和維修的操作規(guī)程；該臺秤僅采用5kg的校準砝碼校準，但無校準記錄，5kg的校準砝碼未進行校準。校準的量程范圍未涵蓋實際生產使用的范圍（日常使用范圍為20-30KG）；抽查QC實驗室使用的部分容量瓶及移液管，均已過有效期或無校驗標識。（第72條、第90條、92條）

11、聚山梨酯80（供注射用）企業(yè)執(zhí)行中國藥典2015年版四部標準，未將供應商南京威爾化工有限公司注冊標準中甲醇檢查項（限度不得過0.001%）納入內控標準，同時二氧六烷限度（不得過0.001%）低于供應商注冊標準（不得過0.0005%）。（第164條）

12、紅茴香注射液（批號：170101，規(guī)格：2ml，于2018年8月10日從江西仁翔藥業(yè)有限公司退貨626盒，該批產品于2017年5月10日發(fā)往該公司，共1000盒）的退貨處理單上僅QA評估了外包裝箱破損（無原始記錄）即判斷內在質量無缺陷，即經更換外包裝后重新銷售，但未提供內在質量無缺陷的依據(jù)，也未評估該退貨樣品運輸、貯存過程對質量的影響等。（第137條）

13、產品返工處理管理規(guī)程（SMP-QA-002-055-01）文件中規(guī)定小容量注射液、口服液體不合格中間產品如屬于澄明度、微生物限度項目通過過濾等方法處理可以合格的，經評估批準后可以進行返工操作，但未規(guī)定具體評估內容，也未說明必須對該返工操作進行風險評估。（第150條）

14、紅茴香注射液的批生產記錄內容不全面，如缺少部分設備參數(shù)（如濃縮罐的溫度、壓力、濃配、稀配的攪拌頻率、洗瓶機的水溫、滅菌隧道烘箱的網帶速度等）、部分設備名稱、編號（如安瓿滅菌撿漏后的震蕩）、稱量操作復核記錄欄等；未將隧道滅菌烘箱的運行數(shù)據(jù)記錄納入批生產記錄。（第175條）

15、未對紅茴香藥材（批號： H14043、H13043、H12042、H08002）及聚山梨酯-80（批號： 20160607、20160902）進行留樣。（第225條，中藥制劑附錄第40條）

16、偏差（編號：P-170801-A）,170701批紅茴香注射液（規(guī)格：1ml）成品總固體為2.6%（內控標準為大于等于2.6%），企業(yè)判定為不符合規(guī)定，進行了銷毀處理，偏差原因分析為稀配罐配液體積誤差引起總固體量偏低，但未提供具體數(shù)據(jù)支持，也未采取糾正與預防措施。（第250條）

17、紅茴香藥材新增供應商江西康慶堂中藥飲片有限公司，但未對該供應商進行審計，僅與該供應商簽訂了質量協(xié)議，但未在質量協(xié)議中規(guī)定紅茴香的產地等要求。（第255條）

18、企業(yè)不能提供洗烘灌聯(lián)動線的URS；該設備確認報告中未體現(xiàn)部分關鍵操作參數(shù)，如洗瓶機水溫、隧道滅菌烘箱的網帶速度等；隧道滅菌烘箱的高效過濾器自2016年6月14日以來未進行完整性測試；洗烘灌聯(lián)動線由設備供應商（湖南楚天）提供確認服務后，企業(yè)未對該確認方案及報告的適用性和符合性進行審核、批準。（確認與驗證附錄  第7條，第8條，第50條）

19、未建立生產所用中藥材和中藥飲片的標本。（中藥制劑附錄 第37條）

處理措施：省局下發(fā)警告改正通知書，要求其小容量注射劑生產和質量管理完成改正，在達到GMP要求之后，方可繼續(xù)生產。企業(yè)上報整改方案，市局跟蹤落實。

檢查范圍：培養(yǎng)基模擬灌裝

檢查日期：2018年10月31日 -11月1日，11月15日

檢查發(fā)現(xiàn)的問題：

1、企業(yè)有克拉霉素和阿奇霉素等抗生素品種，微生物實驗室對這些抗生素產品檢驗所用的器具未做到專門使用，培養(yǎng)基配制和器具清洗區(qū)域未區(qū)分，存在非抗生素品種檢驗用具受抗生素污染的風險。（第二百二十六條）

處理措施：省局發(fā)改正通知書，企業(yè)完成改正后上報改正報告，市局跟蹤落實。