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目前常用的腐蝕評(píng)定方法中，硫酸-硫酸銅腐蝕試驗(yàn)方法應(yīng)用廣泛，且自帶合格驗(yàn)收指標(biāo)，即可通過試樣自身彎曲后有無晶間裂紋產(chǎn)生而直觀地判定材料的耐晶間腐蝕性能是否合格。雖然有一些研究者們指出了其中存在的一些問題，但直至目前，硫酸-硫酸銅法依然是應(yīng)用最多的晶間腐蝕試驗(yàn)方法。

本文將以GB/T 4334-2008標(biāo)準(zhǔn)為主線，總結(jié)對(duì)比分析了國內(nèi)外各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)該試驗(yàn)方法要求的差異，以供相關(guān)人員在進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)時(shí)參考。

國內(nèi)外不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試樣制備的要求如表1所示。

表1 不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試樣制備的要求對(duì)比

由表1可知，對(duì)于試樣的取樣及制備，國標(biāo)和國外標(biāo)準(zhǔn)要求不盡相同，GB/T 4334規(guī)定最為詳細(xì)也最為復(fù)雜。

首先，關(guān)于試樣尺寸：由于試驗(yàn)過程中溶液量與試樣的表面積是成比例要求的，試樣的長度和寬度在晶間腐蝕試驗(yàn)過程中并不起主導(dǎo)作用，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果也未見顯著影響，而試樣的厚度則會(huì)影響后續(xù)彎曲過程中材料的延伸率，因此試樣厚度的選取對(duì)彎曲試驗(yàn)結(jié)果的評(píng)定可能會(huì)有一定的影響，后文會(huì)對(duì)此進(jìn)行詳細(xì)討論。

其次，關(guān)于試樣數(shù)量：國標(biāo)要求試樣數(shù)量最多，厚度T≤3mm時(shí)，試樣數(shù)量一般為2個(gè)，厚度T>3mm時(shí)，試樣數(shù)量一般為4個(gè)，采用彎曲法進(jìn)行評(píng)定，每個(gè)規(guī)格試樣還需增加一個(gè)空白對(duì)比試樣；RCC-M要求每一晶間腐蝕試驗(yàn)至少要加工2個(gè)試樣，其中1個(gè)用作對(duì)比試樣；ASTM A262和ISO 3651-2對(duì)試驗(yàn)的平行試樣個(gè)數(shù)沒有明確的規(guī)定，甚至未提及對(duì)比試樣，這就要求我們?cè)诒匾獣r(shí)需要參照其他標(biāo)準(zhǔn)制備對(duì)比試樣。

另外，關(guān)于晶間腐蝕試樣的表面粗糙度，國標(biāo)要求晶間腐蝕試樣的表面粗糙度Ra不大于0.8μm；而國外標(biāo)準(zhǔn)要求晶間腐蝕試樣表面采用120號(hào)砂紙打磨（根據(jù)實(shí)際測(cè)量，其表面粗糙度Ra約為15μm），要求彎曲試樣的凸面為試樣的原始表面?？梢妵鴺?biāo)和國外標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于試樣表面粗糙度的要求不盡相同，現(xiàn)有的試驗(yàn)結(jié)果表明，試樣表面粗糙度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響并不明顯。

各國標(biāo)準(zhǔn)對(duì)超低碳和穩(wěn)定化不銹鋼晶間腐蝕試驗(yàn)敏化處理制度的規(guī)定如表2所示。

表2 不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)晶間腐蝕試驗(yàn)敏化處理制度的規(guī)定

由表2可知，對(duì)于超低碳和穩(wěn)定化奧氏體不銹鋼的敏化處理制度中，國標(biāo)的敏化處理時(shí)間為2h，是各國標(biāo)準(zhǔn)中敏化處理時(shí)間最長?最嚴(yán)苛的。

再者，關(guān)于試樣敏化處理的冷卻方式，國標(biāo)要求采用空冷，而國外標(biāo)準(zhǔn)要求采用水冷。

鑒于試樣體積一般較小，水冷?空冷的結(jié)果相差不大；現(xiàn)有的試驗(yàn)結(jié)果也表明，對(duì)于小試樣水冷及空冷兩種不同冷卻方式對(duì)晶間腐蝕試驗(yàn)最終結(jié)果的影響并不明顯。

綜上，針對(duì)超低碳和穩(wěn)定化不銹鋼的敏化處理，各標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定尚不完全一致，試驗(yàn)人員可在遵照特定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)適當(dāng)參照相關(guān)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，在和技術(shù)人員充分溝通后，明確具體的操作規(guī)程（如加熱時(shí)間?保溫溫度?保溫時(shí)間?冷卻方式等），并嚴(yán)格執(zhí)行。

對(duì)于不銹鋼硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗(yàn)的過程，國標(biāo)和國外標(biāo)準(zhǔn)的要求基本相同，區(qū)別主要表現(xiàn)在兩點(diǎn)：第一，試驗(yàn)過程中是否需要加入銅屑；第二，試驗(yàn)時(shí)間各不相同。銅屑的加入，主要是改變不銹鋼試樣在溶液中的腐蝕電位，酸性硫酸銅溶液中不銹鋼的電位（相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極）在+0.3~+0.58V，處于活化-鈍化的交界區(qū)域；當(dāng)加入銅屑后，試驗(yàn)過程中銅屑與不銹鋼接觸，不銹鋼試樣的電位與銅的電位相同，約為+0.3V，在此電位下，貧鉻區(qū)更容易被硫酸-硫酸銅腐蝕，晶間腐蝕的穿透速度增大，因此可以大大縮短試驗(yàn)時(shí)間。目前只有RCC-M還保留采用不加銅屑的硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)間為72h，當(dāng)然RCC-M并非不允許加入銅屑，加入銅屑后試驗(yàn)時(shí)間縮短為24h；其他標(biāo)準(zhǔn)目前基本都采用添加銅屑的銅-硫酸-硫酸銅溶液。奧氏體不銹鋼?雙相不銹鋼的晶間腐蝕試驗(yàn)采用銅-硫酸銅-16%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸溶液，試驗(yàn)時(shí)間15~72h不等（國標(biāo)要求為16h），委托方可以根據(jù)技術(shù)條件選擇確定具體的試驗(yàn)時(shí)間。

采用銅-硫酸-硫酸銅法進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)時(shí)，結(jié)果評(píng)定的方法有兩種：一為彎曲法；二為金相法。關(guān)于金相法一般采用允許的晶間腐蝕深度作為合格指標(biāo)，目前國標(biāo)和國外標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此都沒有明確規(guī)定，需要供需雙方協(xié)商或者由技術(shù)條件確定。GB/T 4334.5-1990《不銹鋼硫酸-硫酸銅腐蝕試驗(yàn)方法》中曾規(guī)定，晶間腐蝕深度不得超過5mm，但GB/T 4334.5-2000《不銹鋼硫酸-硫酸銅腐蝕試驗(yàn)方法》中將此要求取消了，考慮到不同材料的不同工況，這種變動(dòng)給供需雙方帶來了一個(gè)可以靈活掌握的空間。

關(guān)于彎曲法，如果試驗(yàn)后，試樣沒有產(chǎn)生明顯的晶間腐蝕，材料仍保持較高的塑性，彎曲后不會(huì)發(fā)生開裂；如腐蝕試驗(yàn)后產(chǎn)生了晶間腐蝕，晶粒之間的連接被破壞，材料基本上喪失了塑性，試樣在彎曲時(shí)外表面承受拉應(yīng)力，已發(fā)生晶間腐蝕的試樣會(huì)在拉應(yīng)力的作用下發(fā)生開裂。彎曲直徑與試樣厚度對(duì)彎曲結(jié)果存在著一定的影響，試樣彎曲時(shí)外側(cè)的變形如圖1所示，假設(shè)試樣彎曲時(shí)的變形是均勻變形，且中性層位于板厚中間，塑性變形后，試樣受拉面延伸率的計(jì)算公式為

圖1 試樣彎曲過程中各部位的變形情況

表3 不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)彎曲參數(shù)的規(guī)定

由表3可知：ASTM A262對(duì)于薄板的延伸率要求較高（板厚T<4.76mm時(shí)，延伸率A=50%），而對(duì)于厚板的要求則較低（板厚T≥4.76mm時(shí)，延伸率A=20%）；ISO 3651-2和RCC-M因?yàn)樵嚇訌澢睆捷^大(Φ=2T)，對(duì)材料的延伸率要求相對(duì)較低(A=33.3%)，原材料容易滿足，且對(duì)材料延伸率要求不隨試件厚度的變化而變化。

按照GB/T 4334的要求，化工常用不銹鋼材料的延伸率至少要在37.5%(T≥3mm)以上，根據(jù)GB/T 24511-2009《承壓設(shè)備用不銹鋼和耐熱鋼鋼板和鋼帶》規(guī)定，不銹鋼板的延伸率不小于40%，所以不銹鋼板容易通過檢驗(yàn)；而焊材的延伸率相對(duì)較低，根據(jù)GB/T 983-2012《不銹鋼焊條》的規(guī)定，大部分焊材熔敷金屬的延伸率為25%~30%；因此就原材料和焊接接頭而言，原材料通過率較高，而焊接接頭試樣容易造成晶間腐蝕的誤判，試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果也證明了這一點(diǎn)，焊接接頭試樣在彎曲過程中經(jīng)常會(huì)發(fā)生開裂。然而，晶間腐蝕試驗(yàn)后的彎曲不是為了考核材料本身的塑性，而是為了確定材料是否發(fā)生了晶間腐蝕，如果材料沒有發(fā)生晶間腐蝕或晶間腐蝕深度很淺，那么從試驗(yàn)本身來看，該材料應(yīng)該通過晶間腐蝕試驗(yàn)。因此，對(duì)彎曲參數(shù)的選擇，還要考慮材料本身的因素，彎曲直徑為4倍試樣厚度(Φ=4T)時(shí)，彎曲過程中要求材料的延伸率達(dá)到20%，既兼顧了焊縫金屬延伸率相對(duì)較低的特性，也考慮到發(fā)生了晶間腐蝕的材料在彎曲過程中應(yīng)被撕裂的要求。

綜上而言，對(duì)于硫酸-硫酸銅晶間腐蝕試樣，彎曲角度為180°?彎曲直徑為4倍試樣厚度是較為合適的彎曲參數(shù)。

需要注意的是，彎曲試樣的開裂，并不一定代表試樣耐晶間腐蝕性能不合格。此時(shí)可采用空白試樣進(jìn)行對(duì)比彎曲，或者用金相法進(jìn)行分析，通過觀察裂紋擴(kuò)展路徑來判定試樣開裂是由于塑性變形過大造成的穿晶斷裂還是由于晶間腐蝕造成的沿晶斷裂。對(duì)于焊接接頭的彎曲試樣，普通的光學(xué)金相因?yàn)殡y以區(qū)分晶界，掃描電鏡金相是較為合適的選擇，晶間腐蝕裂紋為沿晶的脆性斷口裂紋，塑性不足產(chǎn)生的裂紋斷口呈典型的韌窩形貌。

關(guān)于試樣的彎曲方式，國標(biāo)和國外標(biāo)準(zhǔn)也略有區(qū)別：國外標(biāo)準(zhǔn)只要求將被檢驗(yàn)面（與腐蝕介質(zhì)接觸的表面）彎曲90°~180°即可。對(duì)于非焊接接頭的薄板試樣，國標(biāo)要求每個(gè)試樣均彎曲兩個(gè)檢驗(yàn)面，即試樣需要被彎成“Z”字形，如圖2所示。而實(shí)際操作過程中“Z”字形并不易彎曲成形，尤其還需要保證彎曲半徑。其實(shí)，若需要檢驗(yàn)試樣的兩個(gè)被檢驗(yàn)面只需增加一倍試樣數(shù)量即可，每個(gè)試樣只彎曲一個(gè)檢驗(yàn)面，這將極大地降低后續(xù)彎曲的復(fù)雜程度。

圖2 國標(biāo)中的彎曲方法示意圖