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一次性使用的醫(yī)療用品生產(chǎn)中，主要采用環(huán)氧乙烷熏蒸的方法進(jìn)行消毒處理。環(huán)氧乙烷（簡(jiǎn)稱EO）為廣譜低溫滅菌劑，可以在常溫下殺滅各種微生物，環(huán)氧乙烷是劇毒氣體，環(huán)氧乙烷與物品中的氯離子反應(yīng)，生成2-氯乙醇（簡(jiǎn)稱ECH），2-氯乙醇也具有毒性，因此在物品滅菌后測(cè)定其環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇的殘留量非常重要。

1、方法原理    

在密閉體系中（頂空瓶），當(dāng)氣-液兩相達(dá)到平衡之后，使用氣密性注射針抽取頂空瓶中頂空氣體，直接注入到色譜儀的進(jìn)樣口，用毛細(xì)管柱進(jìn)行色譜分離、氫火焰中離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，根據(jù)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積比較定量。

2、主要儀器設(shè)備

    1）氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器FID

    2）電熱數(shù)顯恒溫水浴鍋：控溫精度（±1℃）或烘箱

3、試劑

        a. 2-氯乙醇：標(biāo)準(zhǔn)品濃度100 0mg/ml

        b. 標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度：100 mg/ml

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，取不同體積的2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液配置濃度5~25ug/mL三個(gè)不同濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作液，詳情見標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16886.7-2001。準(zhǔn)確移取10mL于20mL頂空瓶中，密封60度、平衡30min，取其1mL上層氣體進(jìn)樣分析，以2-氯乙醇含量為橫坐標(biāo)，以2-氯乙醇峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        c. 超純水

4、操作步驟

1、氣相色譜儀參考條件

毛細(xì)管柱：SE-30 30m×0.53mm×1mm或等效

柱溫：程序升溫 50℃（5min），5℃/min升至250℃（5min）

汽化室溫度：280℃；檢測(cè)室溫度：300℃；載氣（N2）柱流量5ml/min:；氫氣30ml/min;空氣300 ml/min 分流進(jìn)樣；分流流量：4 mL/min；尾吹氣20 mL/min

頂空條件：氣密性進(jìn)樣針（SGE），1mL；頂空瓶20mL；加熱溫度：60℃，平衡時(shí)間：30min，進(jìn)樣量：1mL。

2、樣品制備：

取1g樣品，精確稱重，放入一體積20mL頂空瓶中，精密加入10mL超純水，加蓋壓緊，用一機(jī)械震動(dòng)器強(qiáng)烈震動(dòng)容器和內(nèi)容物10min。將頂空瓶及內(nèi)容物移入60度水浴鍋或烘箱中加熱、平衡30min。

3、測(cè)定：

取其1mL上層氣體注入氣相色譜進(jìn)樣分析，根據(jù)先前得出的標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)曲線，從色譜蜂面積計(jì)算樣品中ECH濃度。

5、參考色譜圖：

5ppm 2-氯乙醇頂空進(jìn)樣氣相色譜圖：

標(biāo)準(zhǔn)曲線圖：