您當(dāng)前的位置:檢測資訊 > 法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)
嘉峪檢測網(wǎng) 2019-04-09 17:48
激光粒度分析原理
激光粒度儀是專指通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器。顆粒樣品以合適的濃度分散到適宜的的液體或者氣體之中,使其通過單色光束,當(dāng)光遇到顆粒后以不同角度散射,由多元探測器測量散射光,存儲這些與散射圖樣有關(guān)的數(shù)值并用于隨后的分析,通過適當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)模型和數(shù)學(xué)過程,轉(zhuǎn)換這些量化的數(shù)據(jù),得到一系列散射的粒徑段上的顆粒體積相對于顆??傮w積的百分比,從而得到顆粒粒度體積分布。顆粒在各個方向上產(chǎn)生的散射圖樣和顆粒的粒徑有關(guān),如圖1,同時還與相對折射率、波長、相對偏振度散射角有關(guān)。
圖1不同顆粒對于激光散射圖示
激光粒度儀結(jié)構(gòu)組成
光粒度儀一般是由激光發(fā)射器、樣品槽,以及傅里葉鏡頭和探測器組成。但是隨著技術(shù)發(fā)展不同的理論的技術(shù)被應(yīng)用到該測試方法中。后來,德國公司FRITSCH使用了超級矩陣元和聚集激光的“反傅里葉變換”,使得測量范圍有更多的通道,提高了測量精度。后來一些公司使用“雙鏡頭”來增大散射光的接收角,以此來提高精度。隨著光導(dǎo)纖維的發(fā)展,出現(xiàn)了“Y型”光纖光路系統(tǒng),將其應(yīng)用到該測試方法中,利用背散射和多普勒頻移效應(yīng),結(jié)合動態(tài)光散射理論和數(shù)學(xué)處理模型,基本可以實現(xiàn)原位檢測。目前精度較高時是Beckman Coulter公司采用的光學(xué)結(jié)構(gòu),在雙鏡頭的基礎(chǔ)上使用散射的振動強度差技術(shù)(PIDS)來分析非球狀粒子。
圖2激光粒度儀的經(jīng)典構(gòu)成圖
激光粒度分析樣品要求
1. 測試范圍:0.1μm-3 mm顆粒粒徑分布,并假設(shè)顆粒為球體。
2. 取樣:注意均勻取樣,材料在運送過程中,由于振動會使得粗、細的顆粒的發(fā)生分層。因此在取樣時注意多點取樣,取樣方法的要固定,以此來保證均勻性。
3. 樣品的制備:樣品的制備有兩種方法,干法和濕法。干法是將粉體材料通過壓縮空氣噴入檢測池內(nèi)進行測量,這種方法的優(yōu)點是簡單、快捷,但是這種方法的的分散效果不好,會導(dǎo)致結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性不好。濕法是將材料分散到液體之中,同時輔以分散劑、機械分散和超聲分散的手段來實現(xiàn)更好的分散,溶劑有水和乙醇,水泥基材料常用的分散劑為聚羧酸減水劑。
激光粒度分析實驗步驟
1. 打開儀器,根據(jù)要求,對機器進行參數(shù)設(shè)置;
2. 設(shè)定材料的光學(xué)參數(shù),材料的折射率可以才在儀器使用說明或者《物理化學(xué)》中可以找到;
3. 背景測定,在加入測試試樣之前,需要將分散介質(zhì)加入到測試槽中,以此來調(diào)整背景值,確保在合適的范圍之內(nèi);
4. 稱取適量的樣品,加入到分散介質(zhì)中,要保證加入量能夠達到儀器散射的條件;
5. 測試,待分散均勻后,進行測試;
6. 結(jié)果,根據(jù)需要輸出實驗結(jié)果;
7. 清洗試驗機
影響粒度分析的原因
1. 取樣的均勻性:在取樣時可以采用均取法、錐形四分法和儀器縮分法;
2. 分散性:由于靜電和表面能作用,材料的細小顆粒會發(fā)生結(jié)團,會很大程度的影響實驗結(jié)果;
3. 分散介質(zhì):部分分散介質(zhì)會與樣品發(fā)生反應(yīng),在測試前應(yīng)查閱相關(guān)資料,以此確保不會影響;
儀器種類:測試的光源、測試器件的靈敏度和儀器的對于數(shù)據(jù)的處理方式都會影響其最終的實驗結(jié)果;
激光粒度分析數(shù)據(jù)結(jié)果
激光粒度儀測試完會給出粒度分布結(jié)果,可以由以下形式可以選擇:
1. 表格法:用表格的方法將粒徑區(qū)間分布、累計分布列出;
表1 石灰石粉的激光粒度分布結(jié)果
2. 圖形法:在坐標(biāo)系中用直方圖或者曲線等形式來表示粒度分布;
圖3不同石粉粒度分布
3. 函數(shù)法:使用數(shù)學(xué)函數(shù)來表述粒徑分布。
不同細度測試方法結(jié)果對比
其實測試細度的方法有多種:
• 激光粒度分析法的結(jié)果是基于顆粒球體假設(shè)得到;
• 透氣法測試結(jié)果是基于氣體阻力與比表面積成比例的的假設(shè);
• BET法測試結(jié)果是基于吸附在固體顆粒表面的氣體量;
基于不同的原理和假設(shè)得的結(jié)論在最終的結(jié)果會有所不同,激光粒度儀測定的值偏低,而BET是測試材料細度較為準(zhǔn)確的方法。學(xué)者對于不同石灰石粉采用篩析法、勃氏法、激光粒度法進行測試發(fā)現(xiàn),激光粒度儀測定45μm的累計篩余量總是小于水篩的篩余量,這與激光粒度儀假設(shè)的有關(guān),而實際石灰石粉呈現(xiàn)片角狀,而勃氏測定的比表面積總是小于激光粒度儀測定的比表面積,這與勃氏法選定的孔隙率偏大有關(guān)。
表2石灰石粉不同測試方法下細度結(jié)果






來源:AnyTesting