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燃料油和潤(rùn)滑油在催化裂化過(guò)程中，重金屬絕大部分沉積在催化劑上，使催化劑中毒，重時(shí)會(huì)打亂裝置操作，威脅裝置安全；石腦油和輕柴油中的Na、Fe、Cu、K、Ni 等會(huì)使催化劑中毒，有時(shí)在高溫下生成難熔混合物，使機(jī)械設(shè)備和石油加工管線腐蝕；堿金屬和堿土金屬元素可加速酸性催化劑失活等。因此，對(duì)油品中的元素檢測(cè)是非常必要的，不僅可以引導(dǎo)企業(yè)改良工藝，擴(kuò)大生產(chǎn)，加強(qiáng)市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力，同時(shí)保障了消費(fèi)者的合法權(quán)益。

目前，測(cè)試方法有ICP-AES、AAS、ICP-MS、X 熒光法、化學(xué)滴定法和比色法等，每個(gè)方法都有各自的特點(diǎn)和不同的檢測(cè)范圍。

被測(cè)元素的原子在高溫等離子體中受激而產(chǎn)生光輻射,經(jīng)過(guò)光譜儀衍射光柵的分光可得到樣品中元素的譜線, 由譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行定性及定量。標(biāo)準(zhǔn)有GB/T17476和ASTMD5185，SH/T0749，SH/T0715，SN/T1829，IP501，ASTMD5708。

根據(jù)元素所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)同種元素所發(fā)射的特征譜線的吸收作用進(jìn)行分析，譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)有SH/T0706，ASTM D4628。

ICP作為質(zhì)譜的高溫離子源，樣品在通道中進(jìn)行蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程。離子通過(guò)樣品錐接口和離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入高真空的MS 部分，通過(guò)高速順序掃描分離測(cè)定所有離子，并通過(guò)高速雙通道分離后的離子進(jìn)行檢測(cè)。

用微波等離子體(MPT)焰炬作為激發(fā)光源。由于焰炬溫度高且具有中央通道，由載氣引入該通道的待測(cè)液體試樣經(jīng)脫溶劑、熔融、蒸發(fā)、解離等過(guò)程，形成氣態(tài)原子，各組成原子再吸收能量后發(fā)生激發(fā)，躍遷到激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)上的原子不穩(wěn)定，以發(fā)射特征輻射(譜線)的形式重新釋放能量后回到基態(tài)。根據(jù)各元素氣態(tài)原子所發(fā)射的特征輻射的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析。

用X 射線照射試樣時(shí)，試樣被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X 射線按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi)，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X 射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析。標(biāo)準(zhǔn)有ASTM D4294和GB/T 17040。

其是用一種已知濃度的試劑溶液加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)試劑的用量和濃度求得被測(cè)元素的含量。如SH/T 0309 含添加劑潤(rùn)滑油的鈣、鋇、鋅含量測(cè)定法(絡(luò)合滴定法)。

基于比較有色物質(zhì)顏色深淺以確定含量的方法。如SH/T0296 添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油的磷含量測(cè)定法，方法概要：在高溫下，用氧化鋅作捕獲劑，使試樣中的磷生成五氧化二磷，留在氧化鋅中。然后用硝酸將氧化鋅溶解，使五氧化二磷轉(zhuǎn)變成磷酸根。在一定酸度范圍內(nèi)磷酸根與釩酸銨-鉬酸銨形成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)460 nm 處比色。

基于電弧的高溫使樣品中各元素直接氣化并激發(fā)，而發(fā)射出各元素的特征波長(zhǎng)，用光柵分光后，成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”，通過(guò)光電倍增管、檢測(cè)器，得出元素的含量。主要測(cè)潤(rùn)

滑油、傳動(dòng)液及燃料油中磨損金屬、污染物及添加劑的含量。操作見(jiàn)ASTM D6728。

采用高溫氧化法將樣品完全分解，通過(guò)化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)氮，紫外熒光法檢測(cè)硫。操作見(jiàn)SH/T 0689[25]和GB/T 17674。

1.檢測(cè)能力

化學(xué)滴定法、比色法雖然簡(jiǎn)單易行，但靈敏度低，干擾因素多，同時(shí)，還存在著試劑用量大，污染嚴(yán)重等問(wèn)題，因此，已逐漸被準(zhǔn)確、快速的ICP-AES、ICP-MS、AAS、MPT-AES等儀器分析所代替。

優(yōu)點(diǎn)是：提供了更低的檢出限、更寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、干擾較少、分析精密度高、分析速度快等。ICP-AES 測(cè)量的是光學(xué)光譜(120～800 nm)，具有106 以上的LDR(線性動(dòng)態(tài)范圍)，且抗鹽份能力強(qiáng)(高達(dá)30 %TDS)，可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定，部分樣品無(wú)需稀釋可直接檢測(cè)。ICP-MS 測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250 amu 范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位的信息，還可進(jìn)行同位素測(cè)定，具有超過(guò)105 的LDR，若采用特殊方法(預(yù)富集)可使其LDR 擴(kuò)展至108級(jí)。

由于ICP-MS 的耐鹽量較差(通常不大于0.2 %TDS)，其檢出限實(shí)際上會(huì)變差多達(dá)50 倍，一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、S)在ICP-MS 中有嚴(yán)重的干擾，其實(shí)際檢出限也很差。主要進(jìn)行痕量/超痕量元素分析。AAS 測(cè)量的是原子光譜。石墨爐AAS 的檢出限為1～10 ppb，一些元素也可得到亞ppb 級(jí)的檢出限。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-AES，AAS 相比，ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù)。

2.進(jìn)樣方式比較

X 熒光測(cè)硫儀、N/S 元素分析儀和電弧發(fā)射光譜儀可以直接進(jìn)樣檢測(cè)。ICP-AES 與AAS 相比在樣品處理上無(wú)明顯的區(qū)別，可以無(wú)機(jī)測(cè)定，也可以有機(jī)測(cè)定。

3.元素分析

ICP-AES、ICP-MS、MPT-AES 和電弧發(fā)射光譜儀可以同時(shí)進(jìn)行多元素分析。AAS 由于受光源的限制，每次僅能測(cè)定一種元素，無(wú)法完成多元素同時(shí)測(cè)定。根據(jù)分析溶液中待測(cè)元素的濃度來(lái)看，若每個(gè)樣品測(cè)定1～3 個(gè)元素，元素濃度為亞或低于ppb 級(jí)，AAS 是最合適的；若每個(gè)樣品測(cè)定5～20 個(gè)元素，含量為亞ppm 至%，則選用ICP-AES 是最合適的；若每個(gè)樣品需測(cè)4 個(gè)以上的元素，含量為亞ppb 及ppb，而且樣品的數(shù)量也相當(dāng)大，選用ICP-MS 是較合適的。

4.干擾因素

AAS測(cè)定時(shí),共存元素相互干擾大，在空氣-乙炔火焰中，釩對(duì)鈣和鎳的測(cè)定有干擾,鎳對(duì)鐵的測(cè)定有干擾，鈣對(duì)鈉的測(cè)定也有干擾。常加入干擾抑制劑來(lái)消除影響。ICP-AES 測(cè)定時(shí)，樣品通過(guò)霧化、送樣、原子化、激發(fā)、電離等幾個(gè)主要過(guò)程轉(zhuǎn)化為光信號(hào)。另外，由于電子密度較大的氫等離子體本身對(duì)電子數(shù)的增減具有緩沖作用，所以電離干擾可以忽略。

5.應(yīng)用程度

在日常工作中，ICP-AES 分析技術(shù)是最成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員應(yīng)用ICP-AES 技術(shù)人員制定的分析方法來(lái)進(jìn)行工作。ICP-MS 的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜，盡管近年來(lái)在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整，其方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。

AAS 的常規(guī)工作雖然是比較容易的，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。運(yùn)用MPT-AES 法的研究很少。雖然對(duì)各種元素具有很好的檢測(cè)能力，但不能分辨元素的形態(tài)。

經(jīng)過(guò)分析，有機(jī)樣品直接進(jìn)樣的方式因制備樣品時(shí)間短、污染小、損失小，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，被越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室和科研機(jī)構(gòu)采用。但是，燃料油、易揮發(fā)油品的有機(jī)處理過(guò)程(加入合適的稀釋劑)，還處于摸索階段，需要通過(guò)比對(duì)試驗(yàn)，解決有機(jī)溶劑的選取，儀器參數(shù)設(shè)置等問(wèn)題，得出最佳的試驗(yàn)方案。ICP-AES 儀是目前最為準(zhǔn)確、快捷的儀器，廣泛應(yīng)用于元素分析。