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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-04-16 22:51
近年來(lái),城市空氣污染問(wèn)題日趨嚴(yán)重,在環(huán)境空氣污染問(wèn)題中,PM2.5頗受關(guān)注。PM2.5即細(xì)顆粒物,是指環(huán)境空氣中空氣動(dòng)力學(xué)當(dāng)量直徑小于或等于2.5μm的顆粒物。到目前為止,已經(jīng)確定的PM2.5主要成分包括Cl-、NO3-、SO42-、NH4+等無(wú)機(jī)離子,銅?鎘?鉻?鐵?汞?錳?鎳?鉛?銻和鋅等重金屬元素,多環(huán)芳烴?有機(jī)碳等有機(jī)污染物和元素碳等。PM2.5中的這些組分大多數(shù)都是有毒的,而其中的重金屬污染物由于具有不可降解性和生物富集性而備受關(guān)注,重金屬元素可通過(guò)呼吸過(guò)程進(jìn)入人體,嚴(yán)重危害人體健康。因此,對(duì)空氣中重金屬的種類?含量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)已經(jīng)成為研究者關(guān)注的焦點(diǎn)。
1、空氣樣品前處理
環(huán)境空氣中的重金屬多采用石英濾膜采樣后測(cè)定。采樣后的濾膜前處理方法主要有超聲消解法、電熱板消解法、微波消解法、全自動(dòng)石墨消解法以及固體直接進(jìn)樣法等。
超聲消解法
超聲消解濾膜參考EPA 29-2007前處理方法,即先用塑料鑷子將空白濾膜完全放在50mL的3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硝酸溶液中浸泡2h,再采用大功率的超聲消解儀于室溫下超聲1h,靜置24h后取過(guò)濾液上機(jī)測(cè)試。
超聲消解法與傳統(tǒng)的振蕩法相比,消解時(shí)間大大縮短,消解效率顯著提高,其操作簡(jiǎn)單,消解條件更易控制,并且方法的精密度?準(zhǔn)確度均能滿足實(shí)際樣品分析的技術(shù)要求,適合批量樣品的分析。
電熱板消解法
在重金屬檢測(cè)的前處理技術(shù)中,由于電熱板消解法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛、易于操作、安全性高、危險(xiǎn)性小等優(yōu)點(diǎn),很多實(shí)驗(yàn)室選用電熱板加熱的方法進(jìn)行消解。電熱板消解法適用于多種類型樣品,可用于大量樣品同時(shí)消解,且消解所用玻璃器皿或聚四氟乙烯坩堝容易清洗。
電熱板消解法的缺點(diǎn)是分解能力一般,不適合于難溶樣品的分解;另外,電熱板消解時(shí)間較長(zhǎng),酸使用量較大,加熱時(shí)揮發(fā)性元素極易揮發(fā)損失,容易造成測(cè)定數(shù)據(jù)偏低。
微波消解法
微波消解是一種直接的“體加熱”方式。在消解爐內(nèi),使用微波加熱密閉消解罐,消解罐內(nèi)預(yù)先加入強(qiáng)酸及樣品,完成酸消解。這種方法酸用量小,消解快速,揮發(fā)元素不易損失。科研工作者用微波消解和其他前處理方法對(duì)比發(fā)現(xiàn),微波消解具有高效、快速、節(jié)約試劑、污染小以及干擾因素少等優(yōu)點(diǎn)。
全自動(dòng)石墨消解法
全自動(dòng)石墨消解儀采用濕法消解的原理,將復(fù)雜的試驗(yàn)步驟全部程序化,實(shí)現(xiàn)了加酸、趕酸、加熱、定容等過(guò)程的全程自動(dòng)化,大大降低了對(duì)試驗(yàn)人員的危害。全自動(dòng)石墨消解儀具有高通量處理樣品、消解迅速、消解效率高等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于各種檢測(cè)樣品。
2、檢測(cè)方法
環(huán)境中重金屬的種類多、危害大,因此快速、簡(jiǎn)便、低成本的測(cè)定方法的研發(fā)具有重要意義。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外關(guān)于重金屬檢測(cè)的技術(shù)發(fā)展快速,從傳統(tǒng)的檢測(cè)方法到儀器檢測(cè),從單一物質(zhì)檢測(cè)到多元素同時(shí)檢測(cè),從單一檢測(cè)技術(shù)到多技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用,重金屬檢測(cè)技術(shù)日益多樣化、簡(jiǎn)單化和精確化。
原子吸收光譜法
原子吸收光譜法(AAS)是21世紀(jì)50年代出現(xiàn)的一種新興儀器分析方法,通過(guò)物質(zhì)生成原子蒸氣,對(duì)譜線吸收水平實(shí)行定量分析,被廣泛運(yùn)用在多個(gè)領(lǐng)域中。與傳統(tǒng)的化學(xué)分析辦法相比,AAS具有一定的優(yōu)越性,檢測(cè)結(jié)果更可靠,靈敏度更高。采用AAS可以測(cè)定多種金屬,被認(rèn)為是目前測(cè)定效果最好的方法之一。
原子熒光光譜法
原子熒光光譜法(AFS)是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的游離基態(tài)原子在特定頻率輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行元素定量分析的方法。該法的優(yōu)點(diǎn)是檢出限低、靈敏度高、干擾少、適合多元素的同時(shí)測(cè)定,缺點(diǎn)是應(yīng)用面窄,測(cè)定時(shí)受散射光影響較嚴(yán)重。隨著氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)和無(wú)色散原子熒光光譜技術(shù)的應(yīng)用,目前氫化物發(fā)生-原子熒光光譜技術(shù)已經(jīng)成為空氣樣品中檢測(cè)重金屬元素的重要手段。
原子發(fā)射光譜法
原子發(fā)射光譜法(AES)是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線,對(duì)元素進(jìn)行定性與定量分析的方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是分析快速、選擇性好、檢出限低、樣品消耗少,用ICP光源時(shí)準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí),可同時(shí)測(cè)定高、中、低含量的不同元素;缺點(diǎn)是只能用于元素分析,不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測(cè)定,大多數(shù)非金屬元素靈敏度較低。目前應(yīng)用最廣泛的是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,是以電感耦合等離子體矩為激發(fā)光源的光譜分析方法。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是以ICP為離子源的質(zhì)譜分析法。ICP-MS具有檢出限低、線性范圍寬、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便、一次可測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)ICP-MS技術(shù)發(fā)展迅速,已廣泛應(yīng)用于空氣中的重金屬檢測(cè)。
電化學(xué)法
電化學(xué)法是利用物質(zhì)的電學(xué)和電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析的方法,因具有儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、分析快速、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。對(duì)空氣中重金屬的測(cè)定主要有極譜法和溶出伏安法。但是電化學(xué)法具有選擇性不高、測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性較差的缺點(diǎn),今后的研究重點(diǎn)應(yīng)放在提高方法的選擇性,改善測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性,發(fā)展金屬形態(tài)分析的原位、實(shí)時(shí)分析技術(shù)上。
生物傳感器法
生物傳感器是對(duì)生物物質(zhì)敏感并將其含量轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的一種儀器。生物傳感器根據(jù)識(shí)別元件的不同可分為酶?jìng)鞲衅?、免疫傳感器、組織傳感器、細(xì)胞傳感器、核酸傳感器和分子印記生物傳感器等。生物傳感器法具有檢測(cè)快速、可以多種元素同時(shí)檢測(cè)、靈敏度和準(zhǔn)確度高、選擇性好、操作方便靈活、成本低等優(yōu)點(diǎn),已日益成為重金屬檢測(cè)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
結(jié)語(yǔ)——
近幾年空氣污染備受關(guān)注,空氣中重金屬元素的檢測(cè)是人們關(guān)注的焦點(diǎn),眾多的檢測(cè)方法為分析空氣中的重金屬提供了更多的選擇,但應(yīng)根據(jù)待測(cè)元素的特性選擇合適的消解方法和檢測(cè)方法。
樣品處理時(shí)間短、減少待測(cè)元素的損失和減少環(huán)境污染是今后空氣樣品前處理技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)。電熱板消解法在加熱時(shí)揮發(fā)性元素極易揮發(fā)損失,不建議用于檢測(cè)汞和砷等易揮發(fā)損失的元素;超聲消解法簡(jiǎn)單,設(shè)備要求不高,但并非所有組分都能完全提取,必須檢查提取的程度;微波消解用酸量較少,元素不易損失,空白值較低,提取效率高,是比較理想的前處理方法;全自動(dòng)石墨消解法局限性小、靈敏度高、試劑用量小,且可進(jìn)行大批量樣品的消解分析,準(zhǔn)確度也符合相應(yīng)要求,能夠?yàn)榭諝庵兄亟饘俜治鎏峁┯辛Φ募夹g(shù)支持;直接進(jìn)樣技術(shù)操作簡(jiǎn)單、污染較小,但受到樣品性狀和方法的限制,應(yīng)選擇使用。
空氣中重金屬元素的檢測(cè)方法多種多樣。電化學(xué)法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、分析快速、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),但其選擇性不高、測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性較差;國(guó)內(nèi)重金屬元素的分析研究大都選用AAS和AFS,和傳統(tǒng)的電化學(xué)分析法相比,AAS和AFS具有檢出限較低、靈敏度較高等優(yōu)點(diǎn),但是檢測(cè)重金屬種類比較單一;近年來(lái)ICP-MS技術(shù)發(fā)展迅速,ICP-MS具有檢出限低、線性范圍寬、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便、一次可測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn),但是受儀器設(shè)備和其他原因限制,采用ICP-MS檢測(cè)空氣中重金屬元素的研究在國(guó)內(nèi)開展較少。
總之,在檢測(cè)空氣中重金屬的方法選擇上,應(yīng)根據(jù)待測(cè)元素的特性和具體要求,選擇合適的檢測(cè)方法。

來(lái)源:理化檢驗(yàn)