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利用電子顯微鏡來分析研究物體的組織形貌、結(jié)構(gòu)特征，是現(xiàn)在科研實(shí)驗(yàn)最常用的方法之一。但能否拍出好形貌直接取決于樣品制作的好壞，因而制作出符合要求的樣品成為整個實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。下面小編綜合整理了制備各種材料SEM和TEM樣品的方法，希望對各位實(shí)驗(yàn)猿們有所幫助。

 

掃描電鏡SEM

 

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樣品要求

固體，無毒，無放射性，無污染，無磁，無水，成分穩(wěn)定

 

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常用方法

一般分塊狀樣品、粉末樣品和截面樣品制備三類

 

1、塊狀樣品

低倍率觀察（＜5萬倍）-- 導(dǎo)電膠帶

高倍率觀察（＞5萬倍）-- 液體導(dǎo)電膠

 

 

2、粉末樣品

可以直接固定在導(dǎo)電膠帶或者液體導(dǎo)電膠上，見圖

注意：如果是導(dǎo)電膠帶，揭下來的剝離紙一定要倒著放，撒完樣品后在用剝離紙干凈的面壓一下，固定的才回牢

 

如果是液體導(dǎo)電膠，最好是用水溶性的，不容易和樣品發(fā)生反應(yīng)，撒樣品的時間點(diǎn)控制在導(dǎo)電膠快干的時候撒，才能使樣品達(dá)到半浸沒狀態(tài)。

也可以用分散法：

 

3、截面樣品

如果是硅片或者是玻璃，需要用到玻璃刀，見圖

注意：用玻璃刀劃的時候要讓開觀察的面，也就是說可以上面和下面各劃一下，然后再掰就可以了

根據(jù)不同樣品材質(zhì)，有的時候是正面掰好，有的時候是從背面掰好。

 

對于薄膜類的樣品，可以用液氮粹斷，如下圖

 

更先進(jìn)的電鏡制樣方法

氬離子切割技術(shù)是一種利用寬離子束（?1mm）來切割樣品，以獲得寬闊而精確的電子顯微分析區(qū)域的樣品表面制備技術(shù)。一個堅固的擋板遮擋住樣品的非目標(biāo)區(qū)域，有效的遮蔽了下半部分的離子束，創(chuàng)造出一個側(cè)切割平面，去除樣品表面的一層薄膜。

 

氬離子拋光技術(shù)是對樣品表面進(jìn)行拋光，去除損傷層，從而得到高質(zhì)量樣品，用于在 SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進(jìn)行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。

 

透射電鏡TEM

 

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樣品要求

1. 樣品被觀察區(qū)對入射電子必須是“透明”的。電子穿透樣品的能力與其本身能量及樣品所含元素的原子序數(shù)有關(guān)。一般透射電鏡樣品的厚度在100nm以下。對于高分辨電鏡樣品，厚度必須小于10nm。

2. 樣品必須牢固。以便能經(jīng)受電子束的轟擊，并防止裝卸過程中的機(jī)械振動而損壞。對于易碎的塊狀樣品，必須將其粘在銅網(wǎng)上，銅網(wǎng)對樣品起著加固作用。對于粉末樣品，可設(shè)法將其分散在附有支持膜(如火棉膠膜、微柵膜、超薄炭膜)的銅網(wǎng)上，銅網(wǎng)及火棉膠膜對粉末樣品起支撐、承載和黏附作用。生物樣品則必須先固定、硬化，然后切成超薄切片，再置于覆有支持膜的載網(wǎng)上。

3. 樣品必須具有導(dǎo)電性。對于非導(dǎo)電樣品，應(yīng)在表面噴一層很薄炭膜，以防止電荷積累而影響觀察。

4. 防止樣品被污染。在制樣過程中，樣品的超微結(jié)構(gòu)必須得到完好的保存。應(yīng)嚴(yán)格防止樣品被污染和樣品結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的改變(如相變、氧化等)。

 

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載網(wǎng)與支持膜的選用

載網(wǎng)通常是一種多孔的金屬片，對樣品起加固和支撐作用。載網(wǎng)可以用Cu、Ni、Mo、Al、W、Au及尼龍等材料制作，但通常使用Cu制作，故統(tǒng)稱銅網(wǎng)。它有許多不同的規(guī)格，可根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇使用。大多數(shù)透射電鏡樣品在制樣時，為了確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上，會在“載網(wǎng)”上覆一層有機(jī)膜，稱為“支持膜”。這種具有支持膜的載網(wǎng)，稱為“載網(wǎng)支持膜”。

 

支持膜為一層非晶質(zhì)的薄膜，厚約20nm。它在電子束照射下應(yīng)該是“透明的”，本身并無任何結(jié)構(gòu)，且與樣品不會發(fā)生反應(yīng)。

 

下面具體介紹支持膜的分類：

 

1、無孔碳支持膜系列

碳支持膜是在方華膜(也可用火棉膠)上再覆蓋一層碳，是最常見并被廣泛采用的支持膜。當(dāng)樣品放在電鏡中觀察時，“載網(wǎng)支持膜”在電子束照射下，會產(chǎn)生電荷積累，引起樣品放電，從而發(fā)生樣品飄移、跳動、支持膜破裂等情況。所以，在支持膜上噴碳，提高支持膜的導(dǎo)電性，達(dá)到良好的觀察效果。一般膜厚度為7-10nm。碳支持膜是以有機(jī)層為主，膜層較薄，背底一般影響很小。通常用水或乙醇分散樣品，支持膜均不會受腐蝕。

 

如果您的樣品屬于磁性粉末樣品可以使用兩種方法：

1.樹脂包埋，超薄切片；2.可以使用雙聯(lián)網(wǎng)碳支持膜。

 

雙聯(lián)網(wǎng)碳支持膜

 

2、純碳支持膜系列

純碳支持膜是在碳支持膜的基礎(chǔ)上，將有機(jī)層用特殊方法去除后得到的純碳膜，很適合需要在有機(jī)溶劑或高溫下處理的樣品（如：氯仿、四氫呋喃等有機(jī)溶劑下使用）。適合觀察10nm以上的樣品。膜總厚度:20～40nm。

 

超薄碳支持膜是在微柵的基礎(chǔ)上，疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5nm。這層超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔擋住。這主要是針對那些分散性很好的納米材料，如：10nm以下的樣品，分散性極好，如果用微柵就有可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會影響觀察。所以，用超薄碳膜，就會得到很好的效果。

 

3、有孔(微柵)支持膜系列

在制作支持膜時，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微柵支持膜”，它也是經(jīng)過噴碳的支持膜，一般膜厚度為15-20nm。它主要是為了能夠使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣，以便使樣品“無膜”觀察。無膜的目的主要是為了提高圖像襯度。所以，觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物等，常用“微柵”支持膜，效果很好。特別是觀察這些樣品的高分辨像時，更是最佳的選擇。

 

4、非碳材料支持膜系列

純方華膜：方華支持膜的化學(xué)成分是聚乙烯醇縮甲醛，可溶于二氯乙烷或三氯甲烷溶液，所形成的膜，強(qiáng)度高，透過率好。由于無碳方華膜是純的有機(jī)膜，上面沒有任何鍍層物質(zhì)，所以膜的彈性好，背底影響小，可支持多種樣品觀察。是承載超薄切片的理想材料，在觀察納米粉末等材料時，也表現(xiàn)的非常出色。但方華膜因?qū)щ娦阅懿缓?，在電子束照射下，會因高溫或電荷積累，引起局部受熱碳化，產(chǎn)生局部黑斑，樣品漂移，甚至使膜破碎，損傷被觀察樣品。通常在100kv電鏡上使用較多。膜厚度通常為10-15nm。推薦選用200目載網(wǎng)。

 

 

鍍金支持膜：是在一層有機(jī)方華膜上再覆蓋一層金膜，便于EDS檢測。膜厚度:10～20nm。推薦選用200目載網(wǎng)。

 

氮化硅薄膜窗格：可承受1000°C以上的高溫。彈性較好，適用于各種樣品制備技術(shù)，在電子束轟擊下比較穩(wěn)定，襯度及親水性較碳膜稍差。

 

 

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如何區(qū)別載網(wǎng)正反面

比較靠譜的方法是通過對比載網(wǎng)邊緣與中間區(qū)域亮度，碳膜的一面被視為正面。

正面：載網(wǎng)邊緣與中間區(qū)域亮度相同

反面：載網(wǎng)邊緣的亮度高于中間區(qū)域

 

最后祝大家的樣品，都能拍到滿意的結(jié)果。