中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

石油磺酸鹽因其可以降低油和水之間的界面張力且來源廣、價格低而在三次采油中占有極其重要的位置。通常驅油用石油磺酸鹽的成分非常復雜，其組成和結構隨原料油和磺化工藝的不同而有較大差異，這種差異直接關系著不同油田和不同采油區(qū)的驅油性能，因此，了解并研究石油磺酸鹽的組成和結構對驅油性能的影響非常必要，而良好的分析方法是制備高效優(yōu)良驅油劑的重要保障。

眾多科研工作者都在致力于石油磺酸鹽分析方法的研究，力求找出一種適用方便、經(jīng)濟高效、精確度高的分析方法。石油磺酸鹽分析中最重要的是成分分析、結構分析和相對分子質(zhì)量測定這三個方面，今天我們來著重介紹一下成分分析的常用方法。

石油磺酸鹽是一種非常復雜的混合物，通常驅油用石油磺酸鹽由四部分組成：揮發(fā)組分、無機鹽、未磺化油以及石油磺酸鈉(也稱為有效物或者活性物)。如果產(chǎn)品中有未磺化油的存在，會對油/水界面張力產(chǎn)生較大的影響；而無機鹽含量的多少，也會在一定程度上對油/水間的界面張力產(chǎn)生較大的影響。

因此，為了精確地研究石油磺酸鹽，首先要對石油磺酸鹽中的各種物質(zhì)進行組分分離，然后再對脫油、脫鹽的石油磺酸鹽的各個極性組分進行研究與分析。用于石油磺酸鹽成分分析的方法有很多，常用的有以下方法：

1、重量法

重量法最早是由GALE等提出的，其原理主要是基于石油磺酸鹽中各個組分在不同極性的溶劑中的溶解度不同。

該方法對去除雜質(zhì)十分有效，但由于當量較高的石油磺酸鹽易溶于未磺化油，有時誤差較大。其中，揮發(fā)組分、無機鹽、未磺化油與活性物可以根據(jù)其質(zhì)量進行計算。該方法對于產(chǎn)品的回收率較高，一般在95％以上。

美國材料試驗學會制定了對石油磺酸鹽進行活性物檢測的標準方法(ASTM D3712-18-2018)，其基本原理與重量法原理相似。

該方法首先利用三氯甲烷將石油磺酸鹽樣品溶解，然后將其倒入硅膠層析柱中，再分別利用三氯甲烷與無水乙醇洗脫樣品，收集濾液，將濾液中的溶劑蒸干后稱重得到組分含量。

重量法分析準確、精密度高，但是操作繁瑣，分析時間長，無法滿足生產(chǎn)線質(zhì)量監(jiān)控、油田實驗室樣品篩選等應用，特別是不能用于在線監(jiān)測，因此，近些年來研究應用較少。

2、滲析法

滲析法原理與重量法相似，主要是通過滲透壓從石油磺酸鹽中分離出低相對分子質(zhì)量的石油磺酸鹽或非電解質(zhì)。方法如下：將烘干的石油磺酸鹽樣品裝入半透膜中，未磺化油可以溶解在石油醚中，因此利用石油醚反復進行滲析，直到滲析液變?yōu)闊o色，此時滲析液中只有未磺化油與石油醚溶劑，將滲析液蒸干稱重得到未磺化油含量；由于無機鹽可以溶解在水中，再利用水對其進行反復滲析，同理可以得到無機鹽含量。

該方法操作過程簡單、快速，但石油磺酸鹽在水中也易于溶解，因此在使用滲析法時關鍵是半透膜的材質(zhì)，選取合適的半透膜材質(zhì)，使其適合應用于所研究的體系。

史俊等最早提出該方法，他們采用膜滲析分離技術使磺化產(chǎn)品中的石油磺酸鹽得以純化分離，并利用分析天平將分離前后的樣品進行質(zhì)量法定量。該方法避免了因繁瑣操作而引入的系統(tǒng)誤差，具有操作簡便、損失量小、測量精度高等優(yōu)點，是一種適用于一般石油磺化產(chǎn)品的組分快速分析的技術手段。

3、滴定法

滴定法分為兩相滴定法和單相滴定法，兩相滴定法是基于陰陽離子表面活性劑以等當量反應，生成物不溶于水而溶于氯化烴，在滴定過程中加入三氯甲烷等有機溶劑，并選擇一些可與陰離子(或陽離子)表面活性劑生成不溶于水而溶于有機溶劑的有色化合物，利用有色化合物的生成以及相轉移來確定其滴定終點。

單相滴定法相對兩相滴定法而言，在單相體系中可以進行，操作過程簡單，有較好的重復性和準確度，且終點易觀察。

但是滴定法具有以下不足：需要知道石油磺酸鹽的平均當量；不能區(qū)分單磺酸鹽、雙磺酸鹽和多磺酸鹽；有證據(jù)表明對低相對分子質(zhì)量的磺酸鹽并不是化學計量反應；不容易實現(xiàn)快速自動分析。

4、氣相色譜法

在石油和石化行業(yè)，氣相色譜技術由于具有良好的分離和定量能力，被廣泛應用。

對于沸點低于200℃的樣品，按單體或按族序列進行定量分離和檢測；對于沸點高于200℃的樣品，按族序列或按餾程進行定量分析。

隨著色譜儀器的飛速發(fā)展，早期的填充柱色譜系統(tǒng)正在被毛細管色譜系統(tǒng)所取代。

5、液相色譜法

液相色譜法主要用于鑒定非離子、陰離子、陽離子和兩性表面活性劑的結構。液相色譜法在檢測不同物質(zhì)時，通過改變填料來實現(xiàn)不同物質(zhì)的分離。這種分離方式在應用過程中具有較好的分離效果，可實現(xiàn)混合物的分離，因而應用廣泛。

通常，在表面活性劑合成方法的研究過程中，應用高效液相色譜技術分析副產(chǎn)物、未反應物和催化劑；在表面活性劑配方研究過程中也會用液相色譜技術進行成分等方面的研究。

6、紅外光譜法

親油基多數(shù)包含烷基、烯烴基團、方環(huán)等長鏈烴基，結構上的差別不大。這些基團在紅外譜圖中都有各自對應的振動吸收峰，可以通過親油基中各基團的紅外特征在譜圖中找到相對應的結構，進而確定表面活性劑的結構。

雖然親水基團的種類很多，結構差別也很大，但通過親水基團在波譜上顯示的信息可以確定表面活性劑的種類。

石油磺酸鹽中的S=O是一種具有伸縮振動的磺酸鹽官能團，其在特定的波數(shù)處存在穩(wěn)定的吸收峰。紅外光譜法是針對這些特定的吸收峰來進行分析。

7、選擇性電極法

選擇性電極法分為電位滴定法和直接電位法。電位滴定法是用陽離子滴定劑滴定待測試樣，滴定劑與溶液中的磺酸根離子發(fā)生反應生成沉淀，到達滴定終點時，磺酸根離子的含量發(fā)生突躍，引起電位突躍，由滴定開始至終點時滴定劑的消耗量可計算待測物的含量。

直接電位法是利用待測物的電極電位與待測物含量呈線性關系這一性質(zhì)，直接測定待測物電位值求其含量的方法。

電位滴定法的終點電位突躍大，易判斷，相對誤差較小，適用于測定較低含量的石油磺酸鹽。

直接電位法不用滴定劑，操作較簡單，但該方法的精度比電位滴定法差。

其他方法

有研究人員根據(jù)相似相溶原理，采用梯度索氏浸提法定量分析石油磺酸鹽工業(yè)品中的無機鹽含量。與SY/T 6424-2000行業(yè)標準方法比較，梯度索氏浸提法可有效洗脫吸附在無機鹽上面的未磺化油及石油磺酸鹽成分，洗脫率接近100％。按照溶劑極性遞增的順序對石油磺酸鹽工業(yè)品進行無機鹽分離，根據(jù)所用索氏提取器確定溶劑用量，根據(jù)溶劑的沸點確定浸提溫度，浸提時間取決于分析樣品的取樣量。該方法所分離無機鹽呈白色，能夠準確測定無機鹽含量，有利于準確獲知石油磺酸鹽工業(yè)品中各組分的含量，對于研究化學成分復雜的混合物也具有廣泛的適用性。

另外還有報道以堿性陰離子交換樹脂測定石油磺酸鹽中有效物含量，并通過紫外分光光度法繪制石油磺酸鹽工作曲線。該方法測定結果與兩相滴定法相近，較萃取法高，但兩相滴定法需獲知石油磺酸鹽平均當量，而此方法操作簡單，結果準確，所用試劑以及樹脂都可以重復利用。