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ICP-MS法測(cè)定消渴清顆粒原料藥材中15種重金屬和有害元素及其不確定度評(píng)估

嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-05-07 17:20

近年來(lái)，隨著中藥現(xiàn)代化的推進(jìn)和國(guó)家科技重大專項(xiàng)的實(shí)施，中藥材市場(chǎng)不斷擴(kuò)大，中藥的工業(yè)化生產(chǎn)呈現(xiàn)持續(xù)擴(kuò)大的勢(shì)頭。與此同時(shí)，國(guó)家有關(guān)部門對(duì)中藥材的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也更趨嚴(yán)格，《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版新增了重金屬和有害元素等物質(zhì)的檢測(cè)限度標(biāo)準(zhǔn)[1]。盡管如此，中藥材的質(zhì)量與安全問(wèn)題仍然令人堪憂。藥品重金屬及有害元素測(cè)定一直以來(lái)被作為判定藥物質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。隨著環(huán)境污染日益加劇，工業(yè)三廢、城市生活垃圾、污泥的排放及含重金屬及有害元素的農(nóng)藥化肥的不合理使用等，中藥材中重金屬及有害元素含量日益增高，品質(zhì)降低，甚至危害人體健康[2]。源頭管理是解決中藥材質(zhì)量問(wèn)題的根本，質(zhì)量控制是中藥安全有效的基礎(chǔ)和保障，因此建立檢測(cè)中藥材中重金屬及有害元素的高效靈敏的分析方法迫在眉睫。

常見(jiàn)的重金屬及有害元素檢測(cè)方法主要有紫外分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS法）、高效液相色譜法、原子熒光光度法、原子吸收光譜法等[3]。ICP-MS法是一種痕量分析技術(shù)，供試品溶液制備和進(jìn)樣操作簡(jiǎn)便，可在較寬的范圍內(nèi)同時(shí)檢測(cè)多種元素，具有靈敏度高，質(zhì)量掃描速度快，運(yùn)行周期短，對(duì)所提供的離子信息干擾程度小等優(yōu)點(diǎn)[4]。ICP-MS對(duì)于大多數(shù)元素的檢測(cè)下限極低，幾乎可以取代傳統(tǒng)的元素分析技術(shù)，是目前公認(rèn)的較為理想的無(wú)機(jī)元素分析手段，已被廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境介質(zhì)等多種領(lǐng)域的無(wú)機(jī)元素檢測(cè)，成為目前國(guó)內(nèi)外具有優(yōu)勢(shì)的檢測(cè)和分析手段。近幾年來(lái)，其廣泛應(yīng)用于各種藥品的無(wú)機(jī)元素以及金屬元素和有害元素檢測(cè)，成為ICP-MS未來(lái)發(fā)展的趨勢(shì)。

測(cè)量不確定度是定量分析結(jié)果的重要組成部分，是對(duì)所得數(shù)據(jù)真實(shí)性、客觀性的科學(xué)評(píng)價(jià)[5]。以測(cè)量不確定度來(lái)評(píng)價(jià)中藥質(zhì)量是必然趨勢(shì)，這符合國(guó)際要求，有利于中藥分析水平的提高，促進(jìn)中藥的標(biāo)準(zhǔn)化、國(guó)際化發(fā)展[6]。測(cè)量不確定度是一個(gè)與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)，可以定量地說(shuō)明測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量，測(cè)量結(jié)果的可靠性很大程度上取決于不確定度大小[7]。

消渴清顆粒（國(guó)藥準(zhǔn)字Z20080034）由蒼術(shù)、蒲黃、知母、黃連和地錦草5種原料藥材組成，用于治療2型糖尿病。本文建立了ICP-MS法檢測(cè)消渴清顆粒原料藥材中15種重金屬及有害元素的含量測(cè)定方法，并對(duì)檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行了評(píng)估。本方法的建立，不僅為消渴清顆粒質(zhì)量研究提供數(shù)據(jù)，也將為解決中藥材的質(zhì)量控制提供有價(jià)值的科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試劑

1.1 樣品

消渴清顆粒原料藥材，包括蒼術(shù)（北蒼術(shù)Atractylodes chinensis（DC.）Koidz.的干燥根莖，批號(hào)20141201和20140402）、黃連（黃連Coptis chinensis Franch.的干燥根莖，批號(hào)20140301）、蒲黃（水燭香蒲Typha angustifolia L.的干燥花粉，批號(hào)20140401）、知母（知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根莖，批號(hào)20140102）和地錦草（地錦Euphorbia humifusa Willd.的的干燥全草，批號(hào)20140402），由天士力醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司提供。

1.2 試劑

硝酸（優(yōu)級(jí)純，Z0353941532，Merck公司）；V、Cr、Ni、Cu、As、Mo、Ru、Rh、Pd、Cd、Ir、Pt、Au、Hg、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg·L-1，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；混合內(nèi)標(biāo)溶液（含6Li、45Sc、73Ge、89Y、115In、159Tb、209Bi元素，1 000 mg·L-1，CL1-46MKBY，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；超純水（電阻率18.2 mΩ·cm-1）。

1.3 儀器

ICAP-Q電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（Thermo Fisher公司）；MARS微波消解系統(tǒng)（Milestone公司）；Milli-Q純水處理系統(tǒng)（Millipore公司）；Sartorius BP210S電子分析天平（Mettler Toledo公司）。

2 試驗(yàn)方法和數(shù)學(xué)模型

2.1 微波消解條件

消解程序?yàn)?0 min內(nèi)由室溫爬坡至180 ℃，再恒溫消解15 min。功率由儀器自動(dòng)調(diào)節(jié)。

2.2 ICP-MS儀器條件

功率：1.55 kW；冷卻氣體積流量（氬氣）：15.00 L·min-1；輔助氣體積流量（氬氣）：1.00 L·min-1；霧化氣體積流量（氬氣）：1.00 L·min-1；采樣錐和截取錐：鎳；采樣深度：5.0 mm；重復(fù)次數(shù)：3；采用KED碰撞池模式；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：24 r·min-1。

2.3 溶液的配制

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備溶液

精密量取15種元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用5%硝酸分別稀釋制成每1 mL含Ru、Rh、Pd、Cd、Ir、Pt、Au、Hg各5 μg，含V、Mo、Pb各25 μg，含Cr、As、Ni、Cu分別為100、100、200、500 μg的混合溶液。

2.3.2 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

精密量取上述標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備溶液適量，用5%硝酸稀釋制成系列濃度混合溶液，即得。其中，Ru、Rh、Pd、Cd、Ir、Pt、Au、Hg系列質(zhì)量濃度均為0.25、0.5、1.0、2.5、5.0 ng·mL-1，V、Mo、Pb系列質(zhì)量濃度均為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 ng·mL-1，Cr、As系列質(zhì)量濃度均為5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 ng·mL-1，Ni系列質(zhì)量濃度為10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 ng·mL-1，Cu系列質(zhì)量為10.0、50.0、100.0、200.0、500.0 ng·mL-1。

2.3.3 內(nèi)標(biāo)工作溶液

精密量取混合內(nèi)標(biāo)溶液（Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）適量，用超純水稀釋制成20 ng·mL-1，即得。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及供試品溶液時(shí)，內(nèi)標(biāo)溶液由蠕動(dòng)泵管在線加入。

2.3.4 供試品溶液及空白對(duì)照溶液

取藥材約0.2 g，精密稱定，置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中。加入65%硝酸5 mL，加蓋密封，按“2.1”項(xiàng)條件進(jìn)行消解。待消解完成后，消解液冷卻至60 ℃以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)至50 mL量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，并用水定容、搖勻，即得?？瞻讓?duì)照溶液如法處理。

2.4 方法學(xué)考察

2.4.1 線性關(guān)系考察

依次測(cè)定濃度由小至大的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以測(cè)定元素與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)強(qiáng)度之比為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得回歸方程。各元素的回歸方程、相關(guān)系數(shù)及線性范圍見(jiàn)表 1。結(jié)果表明，15種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.992~1.000之間，能滿足分析要求。

表 1 回歸方程、相關(guān)系數(shù)（r）、線性范圍及檢測(cè)下限Tab.1 Regression equations, coefficient of correlation(r), linear ranges and detection limits

元素（elements）	內(nèi)標(biāo)元素（internal element）	回歸方程（regression equation）	r	線性范圍（linear range）/（ng·mL^-1）	檢測(cè)下限（detection limit）/（ng·mL^-1）
⁵¹V	⁴⁵Sc	Y=0.096 1X+0.002 6	0.999 5	1.00~20.00	0.004
⁵²Cr	⁴⁵Sc	Y=0.147 7X+0.037 3	1.000 0	5.00~100.00	0.033
⁶⁰Ni	⁴⁵Sc	Y=0.069 1X+0.016 1	1.000 0	10.00~200.00	0.025
⁶³Cu	⁷³Ge	Y=0.137 7X+0.024 2	0.995 5	10.00~500.00	0.037
⁷⁵As	⁷³Ge	Y=0.010 9X+0.000 4	1.000 0	5.00~100.00	0.010
⁹⁵Mo	⁸⁹Y	Y=0.114 4X+0.000 9	1.000 0	1.00~20.00	0.004
¹⁰¹Ru	⁸⁹Y	Y=0.174 3X+0.000 0	1.000 0	0.25~5.00	0.000
¹⁰³Rh	⁸⁹Y	Y=0.998 2X+0.000 2	1.000 0	0.25~5.00	0.000
¹⁰⁵Pd	¹¹⁵In	Y=0.180 8X+0.000 8	0.999 5	0.25~5.00	0.002
¹¹¹Cd	¹¹⁵In	Y=0.062 3X+0.001 4	1.000 0	0.25~5.00	0.005
¹⁹³Ir	¹⁵⁹Tb	Y=1.375 0X+0.000 1	1.000 0	0.25~5.00	0.000
¹⁹⁵Pt	¹⁵⁹Tb	Y=0.407 9X+0.002 1	1.000 0	0.25~5.00	0.001
¹⁹⁷Au	²⁰⁹Bi	Y=0.301 6X+0.005 5	0.992 0	0.25~5.00	0.036
²⁰²Hg	²⁰⁹Bi	Y=0.134 9X+0.000 4	0.993 0	0.25~5.00	0.001
2⁰⁸Pb	²⁰⁹Bi	Y=1.155 7X+0.373 9	0.998 5	1.00~25.00	0.010

2.4.2 檢測(cè)下限測(cè)定

取空白對(duì)照溶液10份，分別測(cè)定，以測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（3SD）對(duì)應(yīng)的元素質(zhì)量濃度作為檢測(cè)下限，見(jiàn)表 1。

2.4.3 重復(fù)性試驗(yàn)

取批號(hào)為20141201的蒼術(shù)藥材樣品0.2 g，精密稱定，按“2.3.4”項(xiàng)方法制備供試品溶液，平行6份溶液，上機(jī)測(cè)定，并計(jì)算樣品中待測(cè)元素的平均含量及其RSD。結(jié)果（表 2）所測(cè)元素的RSD均在5.0%以內(nèi)，說(shuō)明該方法具有良好的重復(fù)性。

表 2 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

Tab.2 Result of repeatability test

元素（element）	平均含量（average content）/ （ng·g^-1）	RSD/ %
⁵¹V	0.576	1.6
⁵²Cr	0.514	2.4
⁶⁰Ni	0.305	0.86
⁶³Cu	0.088	0.70
⁷⁵As	0.115	0.91
⁹⁵Mo	0.297	0.87
¹⁰¹Ru	—	—
¹⁰³Rh	—	—
¹⁰⁵Pd	0.007	3.1
¹¹¹Cd	0.093	0.52
¹⁹³Ir	0.000	2.3
¹⁹⁵Pt	—	—
¹⁹⁷Au	0.006	2.5
²⁰²Hg	0.010	4.7
²⁰⁸Pb	0.321	2.2

2.4.4 回收率試驗(yàn)

取批號(hào)為20141201的蒼術(shù)樣品9份，每份約0.2 g，平均分成3組。每組分別精密加入標(biāo)準(zhǔn)工作儲(chǔ)備溶液50、100、200 μL，然后按“2.3.4”項(xiàng)方法進(jìn)行消解，取出定容至50 mL，進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算回收率及RSD。結(jié)果如表 3所示，各元素的回收率均在87%~115%之間，符合痕量分析要求。

表 3 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of the recovery

元素（element）	回收率（recovery rate）/%				RSD/%
元素（element）	低點(diǎn)（low-level）	中點(diǎn)（mid-level）	高點(diǎn)（high-level）	平均值（average）	RSD/%
⁵¹V	109.7	104.1	107.8	107.2	2.5
⁵²Cr	99.9	102.3	87.8	96.6	5.1
⁶⁰Ni	101.0	97.8	100.7	99.8	2.6
⁶³Cu	94.3	105.8	91.7	97.3	2.6
⁷⁵As	99.0	98.1	102.7	100.0	3.6
⁹⁵Mo	99.7	98.3	102.8	100.3	1.5
¹⁰¹Ru	109.2	107.0	109.3	108.5	2.2
¹⁰³Rh	105.9	104.5	107.7	106.1	2.3
¹⁰⁵Pd	110.6	109.6	112.3	110.8	2.4
¹¹¹Cd	105.4	107.8	114.2	109.1	2.3
¹⁹³Ir	90.5	89.0	90.0	90.0	2.0
¹⁹⁵Pt	108.2	107.1	109.1	108.1	1.8
¹⁹⁷Au	88.4	92.3	100.8	93.8	6.3
²⁰²Hg	98.3	94.3	97.0	96.5	1.8
²⁰⁸Pb	93.5	101.9	106.1	100.5	0.75

2.5 數(shù)學(xué)模型

樣品中重金屬及有害元素的含量可用下式進(jìn)行計(jì)算：

其中，CX為樣品中待測(cè)元素的含量，μg·g-1；C0為標(biāo)準(zhǔn)曲線讀取的元素的濃度，ng·mL-1；V為供試品溶液定容體積，mL；M為樣品的稱樣量，g。

2.6 魚(yú)刺圖

根據(jù)測(cè)定方法和數(shù)學(xué)模型，ICP-MS檢測(cè)重金屬及有害元素過(guò)程中的不確定度主要來(lái)源于5個(gè)方面：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度、稱取固體樣品的質(zhì)量、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、樣品前處理過(guò)程和測(cè)定過(guò)程中重現(xiàn)性所產(chǎn)生的不確定度[6]?？捎敏~(yú)刺圖來(lái)表述不確定度的各分量來(lái)源，見(jiàn)圖 1。

ICP-MS法測(cè)定消渴清顆粒原料藥材中15種重金屬和有害元素及其不確定度評(píng)估

4 結(jié)果4.1 不確定度計(jì)算

表 4為各元素不確定度計(jì)算結(jié)果。由測(cè)量不確定度評(píng)定可見(jiàn)，采用ICP-MS法測(cè)定藥材中重金屬及有害元素含量時(shí)，其測(cè)量不確定度主要來(lái)源于曲線擬合和微波消解過(guò)程，樣品稱量和定容引入的不確定度影響較小。同時(shí)也說(shuō)明分析過(guò)程中每一步都存在著誤差，且各種誤差隨著過(guò)程的進(jìn)行而積累，構(gòu)成了影響整個(gè)測(cè)量的不確定性[12]。

表 4 各元素不確定度計(jì)算結(jié)果Tab.4 Uncertainty of fifteen elements

元素（element）	不確定度（uncertainty）/%
元素（element）	U_rel（M）	U_rel（R₁）	U_rel（V₁）	U_rel（B）	U_rel（C）	U_rel（P）	U_{rel合成（synthetic）}
⁵¹V	0.03	1.62	0.02	1.02	2.12	0.65	2.93
⁵²Cr	0.03	4.17	0.02	1.02	0.39	0.98	4.43
⁶⁰Ni	0.03	0.92	0.02	1.50	1.94	0.35	2.65
⁶³Cu	0.03	4.06	0.02	1.50	3.70	0.29	5.70
⁷⁵As	0.03	1.33	0.02	1.50	6.61	0.37	6.92
⁹⁵Mo	0.03	1.30	0.02	1.50	0.13	0.35	2.02
¹⁰¹Ru	0.03	0.69	0.02	1.02	0.90	0.88	1.76
¹⁰³Rh	0.03	0.92	0.02	1.02	1.23	0.93	2.07
¹⁰⁵Pd	0.03	0.79	0.02	1.02	9.22	1.25	9.39
¹¹¹Cd	0.03	2.53	0.02	1.02	0.16	0.21	2.75
¹⁹³Ir	0.03	0.46	0.02	1.02	4.49	0.94	4.72
¹⁹⁵Pt	0.03	0.57	0.02	1.02	0.21	0.76	1.41
¹⁹⁷Au	0.03	3.58	0.02	1.02	6.20	1.04	7.31
²⁰²Hg	0.03	1.18	0.02	1.02	2.18	1.90	3.29
²⁰⁸Pb	0.03	3.65	0.02	1.50	1.36	0.91	4.28
注（note）：¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh和¹⁹⁵Pt的U_rel（P）由加樣回收率試驗(yàn)的RSD計(jì)算得出[the U_rel（P）of ¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh and ¹⁹⁵Pt are calculated by the RSD results of recovery rate]

4.2 藥材樣品中重金屬及有害元素測(cè)定

按本實(shí)驗(yàn)建立的方法，對(duì)5味藥材中的15種金屬元素及有害元素進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表 5。定量結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)中的限度的要求。

表 5 樣品中各元素含量Tab.5 Contents of the fifteen elements in samples

元素（element）	含量（content）/（μg·g^-1）±不確定度（uncertainty）/%
元素（element）	蒼術(shù) （Atractylodis Rhizoma） 20140402	知母（Anemarrhenae Rhizoma） 20140102	地錦草（Euphorbiae Humifusae Herba） 20140402	蒲黃（Typhae Pollen） 20140401	黃連（Coptidis Rhizoma） 20140301
⁵¹V	0.634±3.83	0.585±3.53	0.626±3.78	1.561±9.43	1.260±7.61
⁵²Cr	0.573±5.14	0.415±3.72	0.351±3.15	0.087±0.78	0.024±0.22
⁶⁰Ni	0.325±1.78	0.968±5.32	0.258±1.42	0.120±0.66	0.191±1.05
⁶³Cu	9.172±1.05	8.780±1.01	6.363±0.73	4.731±0.54	13.246±1.52
⁷⁵As	0.115±1.60	0.104±1.44	0.120±1.67	0.186±2.58	4.518±6.29
⁹⁵Mo	0.306±1.31	0.247±1.06	0.229±0.99	0.194±0.83	0.578±2.48
¹⁰¹Ru	ND	ND	ND	ND	ND
¹⁰³Rh	ND	ND	ND	ND	ND
¹⁰⁵Pd	0.005±0.10	0.004±0.08	0.003±0.06	0.003±0.06	0.003±0.05
¹¹¹Cd	0.094±0.53	0.399±2.27	0.106±0.0.06	0.615±3.49	0.045±0.25
¹⁹³Ir	0.000±0.00	0.000±0.00	0.000±0.00	0.000±0.00	0.000±0.00
¹⁹⁵Pt	ND	ND	ND	ND	ND
¹⁹⁷Au	0.005±0.07	0.012±0.17	0.008±0.11	0.006±0.08	0.006±0.08
²⁰²Hg	0.008±0.05	0.010±0.07	0.017±0.12	0.009±0.06	0.213±1.43
²⁰⁸Pb	0.342±2.97	1.303±11.32	0.435±3.78	1.873±1.63	0.856±7.44
注（note）：ND表示含量低于檢測(cè)下限；（ND indicates that the content is lower than LOD）

5 討論

5.1 藥物組成及特性

消渴清顆粒具有藥物穩(wěn)定性高，口感好，攜帶方便等特性，配合抗糖尿病化學(xué)藥品，用于Ⅱ型糖尿病屬陰虛熱盛挾血瘀證的治療[13]。該劑型是由蒼術(shù)、蒲黃、地錦草、黃連和知母5味藥材組成的復(fù)方制劑。

5.2 實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性分析

樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性在很大程度上依賴于選擇正確的樣品前處理方法。本實(shí)驗(yàn)采用微波消解法進(jìn)行樣品前處理，具有消解時(shí)間短，樣品消化完全的優(yōu)點(diǎn)[13-14]。實(shí)驗(yàn)選用內(nèi)標(biāo)法，一定程度上可減小儀器漂移誤差和基體的干擾效應(yīng)，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確率。實(shí)驗(yàn)建立的15種重金屬及有害元素檢測(cè)方法具有良好的線性關(guān)系，且重復(fù)性和精確度良好。線性系數(shù)均大于0.992，RSD低于5.0%，加樣回收率在87%~115%之間。表明此方法準(zhǔn)確、可靠，可用于藥材中多種重金屬及有害元素的測(cè)定。

5.3 不確定度分析

本研究采用ICP-MS法測(cè)定消渴清顆粒藥材中15種重金屬及有害元素含量，根據(jù)實(shí)際計(jì)算可知，其測(cè)得的不確定度主要來(lái)源于曲線擬合和微波消解過(guò)程，而樣品稱量和定容引入的不確定度影響較小。因此曲線擬合以及微波消解是準(zhǔn)確測(cè)定消渴清顆粒藥材中重金屬及有害元素的關(guān)鍵步驟。并且由計(jì)算公式可知，不確定度隨溶液稀釋的步驟增多而增大，因此在標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制中減少稀釋步驟可以降低不確定度。除此之外，分析過(guò)程中每一步都存在著誤差，且各種誤差隨著過(guò)程的進(jìn)行而積累，構(gòu)成了影響整個(gè)測(cè)量的不確定性。因此，通過(guò)選擇合適、可行的實(shí)驗(yàn)方案，提高標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制過(guò)程的嚴(yán)謹(jǐn)度，富集樣品中待測(cè)元素濃度，可有效減少不確定度，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，使得測(cè)定時(shí)更加接近真實(shí)值。

6 結(jié)論

ICP-MS法測(cè)定的消渴清顆粒原材料藥材中15種重金屬及有害元素的不確定度主要來(lái)源于曲線擬合和微波消解過(guò)程，樣品稱量和定容引入的不確定度影響較小。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)優(yōu)化曲線擬合及微波消解過(guò)程的方法來(lái)降低ICP-MS法測(cè)定消渴清顆粒原材料藥材中重金屬及有害元素測(cè)定結(jié)果的不確定度。

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來(lái)源：中國(guó)藥事

ICP-MS法測(cè)定消渴清顆粒原料藥材中15種重金屬和有害元素及其不確定度評(píng)估

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