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取碳纖維復(fù)絲(聚丙烯腈基碳纖維原絲預(yù)氧化、碳化、石墨化)，使用環(huán)氧樹脂618對其充分浸膠，并用上膠架固定，加熱固化，制成待測樣條。

按照GB/T 3362－2005，采用萬能材料試驗機(jī)測試樣條的抗拉強度與彈性模量；采用差示掃描量熱儀(DSC)測量環(huán)氧樹脂體系的放熱量，并定量計算環(huán)氧樹脂體系的固化度；采用掃描電鏡(SEM)觀察拉伸試樣斷口，并對比低固化度與高固化度碳纖維復(fù)絲樣條的斷口形貌。

固化溫度的高低將直接影響碳纖維復(fù)絲最后的固化效果：固化溫度過低，樹脂可能沒有完全固化，力學(xué)性能較差；而固化溫度過高，樹脂可能受到高溫的影響而發(fā)生形變，也會影響力學(xué)性能。固化溫度對國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲力學(xué)性能的影響如圖1和圖2所示。 

圖1 不同固化溫度時國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲的抗拉強度

圖2 不同固化溫度時國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲的彈性模量

由圖1和圖2可見，固化溫度較高碳纖維復(fù)絲樣條的拉伸性能低于低溫固化。

圖3 不同固化時間時國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲的拉伸強度

由圖3可見，隨著固化時間的延長，國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲樣條的拉伸強度具有明顯的上升趨勢。例如，固化時間從20min延長至140min，樣條的抗拉強度由3554MPa升高到3960MPa。因此，延長固化時間，使環(huán)氧樹脂充分固化，有利于提高碳纖維復(fù)絲的拉伸性能。

圖4 不同固化時間時國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲的彈性模量

由圖4可見，當(dāng)固化時間達(dá)到120min后，碳纖維復(fù)絲樣條的彈性模量曲線變化趨勢不太明顯，因此固化時間也無需無限延長。

選用與固化溫度為80℃具有相同條件的純樹脂體系進(jìn)行非等溫DSC測試，結(jié)果如圖5所示。

圖5 80℃時不同固化時間環(huán)氧樹脂反應(yīng)熱DSC曲線

在非等溫DSC測試中，測量樹脂體系的總反應(yīng)熱是相同的，隨著固化時間的延長，樹脂的反應(yīng)熱逐漸減少，對應(yīng)固化度的計算公式如下

式中：α為固化度；Ht為變溫DSC測量的剩余反應(yīng)熱；Hu為變溫DSC測量的總反應(yīng)熱。

利用Proteus Analysis軟件分析圖5中各個峰的面積并計算相應(yīng)的固化度，結(jié)果見表1。

表1 80℃時不同固化時間環(huán)氧樹脂的反應(yīng)熱

由表1可見，當(dāng)固化溫度為80℃時，隨著固化時間的延長，樹脂體系的固化度從0逐漸升高至75.4％。結(jié)合圖3可以發(fā)現(xiàn)，恒定固化溫度，固化時間的延長其實質(zhì)是樹脂體系固化度的增加。延長固化時間，樹脂體系與固化劑反應(yīng)更充分，更多的線性環(huán)氧樹脂與胺類固化劑發(fā)生開環(huán)聚合反應(yīng)，生成力學(xué)性能更好、具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的固化物。因此，隨著固化時間的延長，樹脂體系的固化度呈較明顯的上升趨勢。

結(jié)合圖5和表1可以看出：恒定固化溫度時，隨著固化時間的延長，樹脂體系的反應(yīng)熱逐漸減少，從而對應(yīng)的固化度不斷增加。因此樹脂體系的固化度與其固化時間呈正相關(guān)的關(guān)系，即樹脂體系的固化時間越長，其固化度越高，最終表現(xiàn)為碳纖維復(fù)絲樣條的拉伸性能越好。

考慮到測試的可操作性，固化時間最好在80min以上，即固化度超過30％為宜。雖然延長固化時間可以在一定程度上提高碳纖維復(fù)絲的拉伸性能，但考慮到時間成本，固化時間不能無限延長。因此，根據(jù)試驗室條件把固化時間的下限設(shè)置為80min，上限設(shè)置為140min。

利用掃描電子顯微鏡觀察固化溫度為80℃、固化時間分別為80min和140min時國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲樣條的斷口形貌，結(jié)果如圖6所示。

圖6 不同固化度的國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲拉伸試樣斷口微觀形貌

圖6a)是固化度較低的國產(chǎn)高強高模碳纖維復(fù)絲樣條的斷口微觀形貌，圖6b)是其局部放大形貌，可以看出，當(dāng)固化度較低時，碳纖維與樹脂基體的結(jié)合不好。樹脂基體的作用是固定碳纖維并將其黏合成整體，但當(dāng)固化度較低時，樹脂基體中有大量的碳纖維拔出，在原來的位置留下孔洞，這充分說明了當(dāng)固化程度較低時，樹脂不能很好的黏結(jié)碳纖維，在斷裂時，應(yīng)力不能沿著樹脂從一根纖維傳遞到另一根纖維，從而影響了拉伸性能測試結(jié)果。圖6c)和圖6d)是固化度較高的國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲樣條的斷口形貌及其局部放大形貌，可見與圖6a)和圖6b)恰恰相反，樹脂基體的固化度提高后，基體可以很好的黏結(jié)碳纖維，較好地傳遞載荷并使其均勻分配，提高了力學(xué)性能。

通過SEM觀察不同固化程度的碳纖維復(fù)絲樣條斷口形貌可以發(fā)現(xiàn)：恒定固化溫度時，隨著固化時間的延長，樹脂基體的固化度提高，更好地傳遞載荷，斷裂時僅有較少的纖維拔出，較明顯地提高了碳纖維復(fù)絲樣條的拉伸性能。

為了驗證測試結(jié)果與固化度相關(guān)，選取3種環(huán)氧樹脂進(jìn)行同一固化度、不同樹脂體系國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲拉伸性能測試，結(jié)果如圖7所示。

圖7 同一固化度不同樹脂體系下國產(chǎn)碳纖維復(fù)絲拉伸性能

從圖7可以看出，制樣工藝相同時，使用不同樹脂體系制樣，最終的拉伸性能相差不多：拉伸強度在4100MPa左右，彈性模量在390GPa左右。這是因為制樣工藝相同使得樹脂體系的固化度相同，而拉伸性能與樹脂的固化度相關(guān)，因此即便使用不同的樹脂體系，測試結(jié)果仍相差不大，即碳纖維復(fù)絲的拉伸性能測試結(jié)果主要受制樣樹脂的固化度的影響。