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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-05-22 16:48
雙相不銹鋼綜合了鐵素體不銹鋼和奧氏體不銹鋼的性能特點(diǎn)，具有優(yōu)異的耐腐蝕性能以及良好的綜合力學(xué)性能，在各個(gè)領(lǐng)域得到了較為廣泛的應(yīng)用。
某企業(yè)水泵運(yùn)行2a(年)后發(fā)現(xiàn)有螺栓發(fā)生了腐蝕失效，螺栓材料為S32750雙相不銹鋼，最終熱處理狀態(tài)為固溶處理。為查明該螺栓腐蝕失效的原因，避免類似失效模式的再次發(fā)生，筆者對(duì)其進(jìn)行了檢驗(yàn)和分析。
理化檢驗(yàn)
1、宏觀分析
圖1 螺栓宏觀形貌
圖2 失效螺栓宏觀形貌
S32750不銹鋼六角頭螺栓宏觀形貌如圖1所示，其中腐蝕失效螺栓宏觀形貌如圖2所示，可見距螺栓末端約13扣螺紋范圍內(nèi)存在明顯的腐蝕現(xiàn)象，其中前8扣螺紋腐蝕嚴(yán)重，局部殘留金屬直徑僅約為原始直徑的1/2，后5扣螺紋腐蝕輕微，螺紋輪廓依舊完整，其余螺紋及頭部未發(fā)現(xiàn)明顯的腐蝕痕跡。
圖3 螺母宏觀形貌
圖3所示為與失效螺栓相配合螺母的宏觀形貌，可見螺母內(nèi)螺紋外形基本完整，可見個(gè)別點(diǎn)狀腐蝕坑。
圖4 腐蝕較輕區(qū)域低倍形貌
圖4所示為失效螺栓腐蝕較輕區(qū)域表面低倍形貌，可見螺紋牙底存在直徑為0.5~2mm的腐蝕坑，腐蝕坑周圍可見大量的麻點(diǎn)狀腐蝕缺陷。
圖5 腐蝕嚴(yán)重區(qū)域宏觀形貌
圖5所示為失效螺栓腐蝕嚴(yán)重區(qū)域的表面形貌，以下將分為A，B，C三個(gè)區(qū)域進(jìn)行描述。
2、掃描電鏡及能譜分析
圖6 斷面A區(qū)微觀形貌
圖6所示為圖5中腐蝕A區(qū)微觀形貌，可見表面存在明顯的覆蓋物，未發(fā)現(xiàn)典型的斷口學(xué)特征。
圖7 斷面A區(qū)能譜分析結(jié)果
圖7所示為A區(qū)能譜(EDS)分析結(jié)果，可見該區(qū)域除基體元素外還存在大量的氧元素，及少量的硫、氯、鈣、鉀、鎂、鋁等元素。
圖8 斷面B區(qū)微觀形貌
圖9 斷面B區(qū)能譜分析結(jié)果
圖8所示為B區(qū)微觀形貌，可見長條狀晶粒結(jié)氯、鉀、鎂、鋁等元素。
圖10 斷面C區(qū)微觀形貌
圖10所示為C區(qū)微觀形貌，可見長條狀晶粒結(jié)構(gòu)。
圖11 斷面C區(qū)能譜分析結(jié)果
圖11所示為C區(qū)能譜分析結(jié)果，可見該區(qū)域除基體元素外還存在一定含量的氧元素，及少量的硫、氯、鉀、鈣、鋁等元素。
3、金相分析
圖12 完好螺紋顯微組織形貌
圖12所示為失效螺栓完好螺紋顯微組織形貌，未發(fā)現(xiàn)明顯的折疊、裂紋等不連續(xù)性缺陷。
圖13 失效螺栓非金屬夾雜物形貌
圖14 完好螺栓非金屬夾雜物形貌
圖13和圖14所示分別為失效螺栓與完好螺栓非金屬夾雜物形貌，根據(jù)GB/T 10561－2005規(guī)定，判定失效螺栓為C類硅酸鹽夾雜物(細(xì)系)1.5級(jí)，C類硅酸鹽夾雜物(粗系)1級(jí)，D類球狀氧化物夾雜物(細(xì)系)0.5級(jí)；完好螺栓為D類球狀氧化物夾雜物(細(xì)系)1級(jí)，D類球狀氧化物夾雜物(粗系)0.5級(jí)。
圖15 腐蝕區(qū)域顯微組織形貌
經(jīng)淡王水浸蝕后，失效螺栓腐蝕區(qū)域顯微組織形貌如圖15所示，可見腐蝕優(yōu)先沿相界面擴(kuò)展。
圖16 失效螺栓縱截面顯微組織形貌
經(jīng)電解浸蝕后，失效螺栓基體縱截面顯微組織形貌如圖16所示，經(jīng)計(jì)算得鐵素體含量約為45.6％(體積分?jǐn)?shù)，下同)，并可見相界面與鐵素體晶界處存在明顯的黑色σ相。
圖17 完好螺栓縱截面顯微組織形貌
經(jīng)電解浸蝕后，完好螺栓縱截面顯微組織形貌如圖17所示，經(jīng)計(jì)算得鐵素體含量約為50.1％，未發(fā)現(xiàn)明顯的黑色σ相。
圖18 螺母橫截面顯微組織形貌
經(jīng)電解浸蝕后，配套螺母橫截面顯微組織形貌如圖18所示，經(jīng)計(jì)算得鐵素體含量約為44.6％，未發(fā)現(xiàn)明顯的黑色σ相。
4、力學(xué)性能試驗(yàn)
對(duì)完好螺栓進(jìn)行力學(xué)性能試驗(yàn)，結(jié)果如表1所示，可見所有指標(biāo)均滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)S32750不銹鋼的技術(shù)要求。
表1 完好螺栓力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果
5、化學(xué)成分分析
對(duì)失效螺栓及配套螺母進(jìn)行化學(xué)成分分析，結(jié)果如表2所示，符合委托方提供的關(guān)于S32750雙相不銹鋼的化學(xué)成分要求。
表2 失效螺栓與螺母的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%
6、模擬驗(yàn)證試驗(yàn)
在完好螺栓上截取相同規(guī)格(50mm×25mm×4mm)的兩塊試樣，分別標(biāo)記為1號(hào)和2號(hào)。兩塊試樣分別模擬不同溫度的固溶處理，并進(jìn)行了不同溫度72h的三氯化鐵點(diǎn)腐蝕試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。
表3 三氯化鐵點(diǎn)腐蝕試驗(yàn)結(jié)果
可見S32750不銹鋼1050℃固溶處理試樣的耐三氯化鐵點(diǎn)腐蝕性能顯著優(yōu)于950℃固溶處理試樣的。
圖19所示為950℃固溶處理試樣基體顯微組織形貌，鐵素體含量為51.4％，相界面處存在明顯的黑色σ相。圖20所示為1050℃固溶處理試樣基體顯微組織形貌，鐵素體含量為50.6％，未發(fā)現(xiàn)明顯的黑色σ相。
圖19 950℃固溶處理試樣顯微組織形貌
圖20 1050℃固溶處理試樣顯微組織形貌
以上試驗(yàn)結(jié)果說明：相比1050℃固溶處理，950℃固溶處理更易產(chǎn)生σ相；雙相不銹鋼產(chǎn)生σ相后其耐三氯化鐵點(diǎn)腐蝕性能將顯著下降。
綜合分析
失效螺栓表面形貌顯示，腐蝕區(qū)域集中于距螺栓末端約13扣螺紋范圍內(nèi)，其余螺紋及頭部均未發(fā)現(xiàn)明顯的腐蝕痕跡，說明螺栓服役過程中距末端約13扣螺紋長度部分與腐蝕介質(zhì)接觸，其余螺紋及頭部均與腐蝕介質(zhì)隔絕。腐蝕嚴(yán)重的區(qū)域殘留金屬直徑僅約為原始直徑的1/2，腐蝕過程中存在大量金屬損失的現(xiàn)象；腐蝕輕微的區(qū)域可見明顯的宏觀腐蝕坑形貌，螺栓宏觀腐蝕坑周圍存在大量的麻點(diǎn)狀腐蝕坑，螺栓宏觀腐蝕形貌符合點(diǎn)蝕特征。
掃描電鏡形貌分析結(jié)果顯示，腐蝕嚴(yán)重的區(qū)域及螺紋牙底腐蝕坑均可見長條狀晶粒結(jié)構(gòu)，腐蝕區(qū)域顯微組織可見腐蝕優(yōu)先沿相界面發(fā)生，掃描電鏡形貌與金相組織特征相吻合。沿相界面優(yōu)先腐蝕符合雙相不銹鋼點(diǎn)蝕的顯著特征，因此判斷螺栓失效模式為點(diǎn)蝕。奧氏體不銹鋼在不同的腐蝕介質(zhì)體系中會(huì)發(fā)生不同的腐蝕失效形式，而其中以局部腐蝕失效最為嚴(yán)重。奧氏體不銹鋼的局部腐蝕失效形式主要有點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕、晶間腐蝕、應(yīng)力腐蝕開裂等。一般來說，發(fā)生點(diǎn)蝕必須具備的條件是：①敏感的材料，如易鈍化材料或表面有鈍化膜的材料；②含有腐蝕性離子的介質(zhì)，如鹵素離子，特別是常見的Cl－；③具備一定的氧化性條件，如介質(zhì)中含有一定量的氧。
能譜分析結(jié)果顯示，螺栓腐蝕區(qū)域存在大量的氧元素，以及少量的硫、氯、鉀、鈣、鋁、鎂等元素，說明螺栓接觸的介質(zhì)中含有溶解氧與硫化物、氯化物等鹽類物質(zhì)。
金相分析結(jié)果顯示，失效螺栓顯微組織中存在明顯的σ相，該有害相為Fe-Cr-Mo金屬間化合物，配套螺母及完好螺栓顯微組織中均未發(fā)現(xiàn)明顯的σ相。當(dāng)雙相不銹鋼在低于1000℃加熱時(shí)σ相由鐵素體中析出，σ相的析出導(dǎo)致相鄰基體鉻元素貧化，耐腐蝕性能降低，這與模擬不同溫度固溶處理后試樣耐腐蝕性能的試驗(yàn)結(jié)果相吻合。金屬間化合物質(zhì)點(diǎn)通常成為點(diǎn)蝕成核處，含σ相的雙相不銹鋼存在明顯的選擇性腐蝕特征，在電化學(xué)腐蝕過程中，σ相最先溶解，其次是周圍的貧鉻區(qū)，之后為鐵素體相，最后為初次奧氏體相及二次奧氏體相。σ相不僅降低了材料的耐點(diǎn)蝕性和鈍化膜穩(wěn)定性，同時(shí)也改變了材料電化學(xué)腐蝕后的形貌，隨著σ相析出量的逐漸增多，腐蝕形貌從半球形變?yōu)榭谛∏淮?、?nèi)部破壞嚴(yán)重的形貌，再后逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閷挏\狀的腐蝕形貌，這與失效螺栓腐蝕形貌相吻合。
結(jié)論及建議
該S32750雙相不銹鋼六角頭螺栓失效模式為點(diǎn)蝕；引起螺栓點(diǎn)蝕的根本原因是熱處理工藝不當(dāng)，導(dǎo)致螺栓顯微組織中存在明顯的金屬間化合物σ相，同時(shí)服役環(huán)境中存在含有Cl－的腐蝕性介質(zhì)。建議雙相不銹鋼緊固件成品在投入使用前應(yīng)進(jìn)行耐點(diǎn)蝕試驗(yàn)和有害相金屬間化合物檢驗(yàn)。
作者：徐健康，永康市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)中心
來源：理化檢驗(yàn)
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