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熒光增白劑（FWAs）是一種能夠吸收不可見的紫外光，激發(fā)出可見的藍(lán)紫色熒光，增加光的總反射量，達(dá)到增白和增艷效果的有機(jī)化合物。FWAs發(fā)現(xiàn)于20世紀(jì)20年代，由于其良好的增白效果，目前已廣泛應(yīng)用于紙張、紡織品、塑料制品和洗滌劑等領(lǐng)域中。

 

FWAs會(huì)通過人體皮膚或口腔的接觸進(jìn)入人體，在肝臟等主要器官蓄積，加重器官的負(fù)擔(dān)。大量醫(yī)學(xué)試驗(yàn)證明，F(xiàn)WAs是潛在的致癌因素，會(huì)危害人體健康，同時(shí)，F(xiàn)WAs對(duì)環(huán)境也有潛在的危害。近年來，隨著“藍(lán)月亮熒光增白劑事件”和“紙制品被檢出熒光物質(zhì)”等事件的頻發(fā)，消費(fèi)品中是否含有FWAs已經(jīng)成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)問題，眾多學(xué)者開展了FWAs檢測(cè)技術(shù)的研究。

 

熒光增白劑（FWAs）光譜分析技術(shù)

 

光譜分析技術(shù)是根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別和確定物質(zhì)的化學(xué)組成和相對(duì)含量的一種分析方法，應(yīng)用在FWAs檢測(cè)中的有紫外分光光度法和熒光分光光度法。

 

1、紫外分光光度法

 

紫外分光光度法（UV）是利用物質(zhì)分子對(duì)波長(zhǎng)200～760 nm的電磁波的吸收特性建立起來的一種定性和定量分析方法，是目前檢測(cè)FWAs的傳統(tǒng)方法之一，在眾多標(biāo)準(zhǔn)中有應(yīng)用。

 

UV的應(yīng)用范圍比較單一，僅應(yīng)用于紙制品中熒光增白劑85（VBL）的檢測(cè)。此法設(shè)備簡(jiǎn)單、檢測(cè)速率較快，但是干擾因素多、靈敏度不高，只能測(cè)定FWAs的總量，無法分析具體種類，而且檢測(cè)時(shí)間應(yīng)盡量縮短，否則光照會(huì)使順反異構(gòu)體轉(zhuǎn)化，對(duì)結(jié)果有影響。

 

2、熒光分光光度法

 

熒光分光光度法（FL）是利用熒光物質(zhì)經(jīng)紫外光激發(fā)后發(fā)射出熒光來進(jìn)行定性或定量分析的方法。該法靈敏度高（比UV高2～3個(gè)數(shù)量級(jí)）、選擇性好，是近年來發(fā)展較為迅速的痕量分析方法，在FWAs檢測(cè)中應(yīng)用較多。

 

近3年內(nèi)（2014~2016年）的研究成果主要集中在檢測(cè)1～3種FWAs；涉及紙制品及紙質(zhì)食品包裝材料、塑料及食品接觸塑料、洗滌劑等；前處理方法有水浴浸泡、超聲萃取、微波輔助萃取和直接溶解定容等；熒光分光光度法的激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)因種類的不同略有差異；檢出限和測(cè)定下限要優(yōu)于UV。

 

該法操作簡(jiǎn)便，靈敏度較UV高，精密度和準(zhǔn)確性好，檢出限低，在FWAs的應(yīng)用上更為廣泛。但是在使用該法時(shí)，同UV一樣，也要盡量縮短檢測(cè)時(shí)間。

 

3、光譜圖像分析技術(shù)

 

近年來有一些研究采用了紅外光譜圖像分析技術(shù)以及熒光光譜圖像分析技術(shù)。

 

熒光增白劑（FWAs）色譜分析技術(shù)

 

色譜分析技術(shù)是一種分離和分析方法，它利用物質(zhì)性質(zhì)（極性、溶解性、離子交換能力等）的不同，當(dāng)流動(dòng)相攜帶樣品經(jīng)過固定相時(shí)，樣品中各物質(zhì)在兩相中不斷重新分配，從而達(dá)到分離和提純的效果。該分析技術(shù)在眾多領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用，也是目前檢測(cè)FWAs的最主要的分析技術(shù)之一。

 

１、高效液相色譜法

 

高效液相色譜法（HPLC）是色譜法的一個(gè)重要分支，主要用于檢測(cè)沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差及相對(duì)分子質(zhì)量較大的物質(zhì)，是目前技術(shù)相對(duì)成熟的一種檢測(cè)手段。

 

HPLC具有多種分離模式，可以選用不同的檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。近4年內(nèi)（2013~2016年）的研究成果多集中在以檢測(cè)多種FWAs為主；涉及紙制品和紙質(zhì)食品包裝、塑料和食品接觸材料、紡織制品、食品和食品模擬物、化妝用品；前處理方法以超聲萃取為主，也有采用水浴提取、回流提取和加速溶劑萃取，萃取液的凈化技術(shù)有固相萃取柱凈化和凝膠滲透色譜儀凈化；HPLC分析時(shí)檢測(cè)器以FLD居多，也有采用DAD和紫外檢測(cè)器；報(bào)道的檢出限或測(cè)定下限都很低。

 

HPLC是目前FWAs定量檢測(cè)的最重要的方法，應(yīng)用最廣泛，具有分離效果好、分析速率快、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，尤其是以反相色譜柱作為分離模式結(jié)合FLD檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)可以大大降低方法檢出限，但是樣品前處理相對(duì)復(fù)雜，對(duì)儀器和操作者的要求較高。

 

２、超高效液相色譜法

 

超高效液相色譜法（UHPLC）是一種全新的分離技術(shù)，借助了HPLC的理論及原理，采用了超高壓輸液泵、高靈敏度檢測(cè)器和高效微粒固定相等全新技術(shù)，其速率、靈敏度及分離度都要優(yōu)于HPLC。近4年內(nèi)（2013~2016年）的研究涉及洗滌用品、卷煙濾嘴接裝紙和成型紙、面膜、紙質(zhì)食品包裝材料等。

 

UHPLC操作簡(jiǎn)便、分離速率快、重復(fù)性好、回收率高，與HPLC相比，減少了溶劑用量、降低了分析成本，是測(cè)定紙質(zhì)品中FWAs的有效方法。

 

３、超高效合相色譜法

 

超高效合相色譜法（UPC2）是最近提出的一種新的分離技術(shù)，結(jié)合了超臨界流體色譜和超高效液相色譜的優(yōu)點(diǎn)，以二氧化碳為主要流動(dòng)相，以少量有機(jī)溶劑為助溶劑，主要應(yīng)用于異構(gòu)體、手性化合物及聚合物成分的檢測(cè)。

 

UPC2分析時(shí)間短、試劑用量少、分離效率高、具有綠色環(huán)保等優(yōu)勢(shì)。

 

熒光增白劑（FWAs）質(zhì)譜分析技術(shù)

 

質(zhì)譜分析技術(shù)是利用電場(chǎng)和磁場(chǎng)分離不同質(zhì)荷比的運(yùn)動(dòng)離子，然后進(jìn)行分析的方法，是物質(zhì)鑒定的最有效方法之一，可以測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量，確定化學(xué)式和鑒定結(jié)構(gòu)。在對(duì)FWAs進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，常常與色譜技術(shù)相結(jié)合。

 

1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

 

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）是以液相色譜（LC）作為分離系統(tǒng)、串聯(lián)質(zhì)譜作為檢測(cè)系統(tǒng)，結(jié)合了兩者的優(yōu)點(diǎn)，具有其他分析方法無可比擬的靈敏度，對(duì)于復(fù)雜化合物的定性定量更為準(zhǔn)確。

 

近年來，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UHPLC-MS/MS）應(yīng)用在FWAs檢測(cè)中成為研究熱點(diǎn)，特別集中在2013年和2014年，以檢測(cè)多種FWAs為主；涉及食品接觸塑料、紙質(zhì)食品接觸材料、洗滌用品、食用菌和紡織品；前處理采用超聲萃取、水浴提取和渦旋溶解；分離時(shí)采用LC、HPLC和UHPLC技術(shù)，經(jīng)流動(dòng)相梯度洗脫后，在質(zhì)譜的電噴霧電離模式、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下檢測(cè)；檢出限或測(cè)定下限要比單純的HPLC低很多。

 

LC-MS/MS定性準(zhǔn)確、靈敏度高，簡(jiǎn)化了樣品的前處理過程，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于復(fù)雜樣品中多種FWAs的同時(shí)測(cè)定和確證，是目前最有效的分析技術(shù)之一，但是設(shè)備價(jià)格昂貴，維護(hù)和使用成本很高，普及推廣使用存在困難。

 

2、液相色譜-串聯(lián)高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法

 

液相色譜-串聯(lián)高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法（LC-Triple TOP MS）能精確測(cè)定化合物及其碎片離子的分子式和相對(duì)分子質(zhì)量，具有高分辨率、高靈敏度和高掃描速率等特點(diǎn)，定性、定量更為精準(zhǔn)。

 

熒光增白劑（FWAs）其余分析技術(shù)

 

對(duì)FWAs進(jìn)行檢測(cè)的其余儀器分析方法還有核磁共振法、共振光散射光譜法等。

 

結(jié)語和展望

 

總結(jié)現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在FWAs檢測(cè)中的應(yīng)用現(xiàn)狀可以發(fā)現(xiàn)：

 

這些儀器分析技術(shù)與我國標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用較多的白度法和紫外光照射法相比，已經(jīng)逐漸占據(jù)重要地位，顯示出不可替代的作用。

 

光譜法設(shè)備易得、操作簡(jiǎn)便，但是干擾因素多、靈敏度不高、準(zhǔn)確度不夠，而且光照會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果；

 

色譜法分離效果好、分析速率快、檢測(cè)靈敏度高，應(yīng)用最為廣泛，尤其是新興的技術(shù)；

 

質(zhì)譜法定性準(zhǔn)確、靈敏度高，質(zhì)譜與色譜技術(shù)的聯(lián)用是目前最有效的分析技術(shù)之一，但是設(shè)備價(jià)格昂貴，維護(hù)和使用成本高，普及困難。

 

隨著人們對(duì)消費(fèi)品質(zhì)量要求的提高和對(duì)環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增強(qiáng)，對(duì)FWAs的樣品前處理和儀器分析技術(shù)的要求也更高。

 

【前處理技術(shù)】

將向快速高效、操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保的方向發(fā)展；

 

【儀器分析技術(shù)】

將向靈敏度高、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)、能更準(zhǔn)確地對(duì)多種FWAs進(jìn)行定性、定量檢測(cè)的方向發(fā)展。