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粉體材料表面的特征，無論從基礎(chǔ)理論或技術(shù)應(yīng)用的角度看，都是至關(guān)重要的。超細(xì)粉體的表面特征常用比表面積及孔徑分布來表征。隨著超細(xì)粉體材料和納米材料的迅猛發(fā)展，生產(chǎn)和應(yīng)用各種超微氧化鋅、氧化鋁、碳酸鈣、鈷酸鋰、錳酸鋰、碳黑、石墨等幾乎所有粉體材料的領(lǐng)域都需測定產(chǎn)品的比表面積。

 

 

比表面積測定方法

 

比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆?？偙砻娣e之和，(國際單位為m2/g)。

 

比表面積分析原理

 

比表面的準(zhǔn)確測定非常困難，曾經(jīng)用過的方法很多，如潤濕熱法、顯微鏡和電鏡法、消光法、流體透過法、溶解度法、氣體吸附法、液體吸附法。理論和實(shí)踐證明氮吸附法是最可靠、最有效、最完善的，也是目前應(yīng)用最為廣泛和成熟的方法。

 

氣體吸附法測定比表面積原理，是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性，在一定的壓力下，被測樣品顆粒（吸附劑）表面在超低溫下對氣體分子（吸附質(zhì)）具有可逆物理吸附作用，并對應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量，利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積。由于實(shí)際顆粒外表面的不規(guī)則性，嚴(yán)格來講，該方法測定的是吸附質(zhì)分子所能到達(dá)的顆粒外表面和內(nèi)部通孔總表面積之和。而氮?dú)庖蚱湟撰@得性和良好的可逆吸附特性，成為最常用的吸附質(zhì)。通過這種方法測定的比表面積我們稱之為“等效”比表面積。

 

比表面積測試方法分類

 

比表面積測試方法有兩種分類標(biāo)準(zhǔn)。一是根據(jù)測定樣品吸附氣體量多少方法的不同，可分為：連續(xù)流動(dòng)法、容量法及重量法，重量法現(xiàn)在基本上很少采用；再者是根據(jù)計(jì)算比表面積理論方法不同可分為：直接對比法比表面積分析測定、Langmuir法比表面積分析測定和BET法比表面積分析測定等。同時(shí)這兩種分類標(biāo)準(zhǔn)又有著一定的聯(lián)系，直接對比法只能采用連續(xù)流動(dòng)法來測定吸附氣體量的多少，而BET法既可以采用連續(xù)流動(dòng)法，也可以采用容量法來測定吸附氣體量。

 

比表面測試方法根據(jù)測試思路不同分為吸附法、透氣法和其它方法。透氣法是將待測粉體填裝在透氣管內(nèi)震實(shí)到一定堆積密度，根據(jù)透氣速率不同來確定粉體比表面積大小，比表面測試范圍和精度都很有限；其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法，已很少使用；其中吸附法比較常用且精度相對其它方法較高。

 

氮吸附法根據(jù)吸附過程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法。動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，動(dòng)態(tài)色譜法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確），靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。

 

動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法比較 

	動(dòng)態(tài)色譜法	靜態(tài)容量法
測試原理	將粉體樣品裝在U型管內(nèi)，通入一定比例的載氣（He）和吸附質(zhì)氣體（N2）的混合氣體，待混合氣體流過樣品后，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化，得到待測樣品吸附量。	將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子（N2）的吸附量。
測試功能	比表面	比表面，孔徑分布
吸附質(zhì)	氮?dú)?/span>	氣體
優(yōu)缺點(diǎn)	優(yōu)點(diǎn)是：分析速度快，準(zhǔn)確度好，分辨率高，尤其針對中小比表面樣品，如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等，比表面分析下限低，重復(fù)性高。  缺點(diǎn)是：由于分壓范圍低、不能測試真正的脫附等溫線等限制，不適合做孔徑分析。	優(yōu)點(diǎn)是：適合比表面及孔徑分析，尤其對中大比表面和孔隙發(fā)達(dá)的樣品分辨率、準(zhǔn)確度高，適合催化劑、分子篩等多孔、比表面較大樣品的比表面及孔徑分布分析測試。  缺點(diǎn)是：由于定量依賴于氣體狀態(tài)方程，故對于蒸汽吸附的定量準(zhǔn)確度低，不適合做蒸汽吸附。
測試范圍	分壓：5%~95%，  對應(yīng)孔徑范圍1.29-50nm， 比表面0.01m2/g以上	分壓：0.0001% ~ 99.6%， 對應(yīng)孔徑范圍0.35-500nm，  比表面0.01m2/g以上
測試耗時(shí)	參比法比表面，15min/3個(gè)樣品；  單點(diǎn)BET比表面20-30min/4個(gè)樣品；  5點(diǎn)BET比表面約120min/4個(gè)樣品。	單個(gè)分壓點(diǎn)約3-10min；  5點(diǎn)BET比表面約20-40min；  40個(gè)吸附脫附點(diǎn)約3-10小時(shí)。
等溫線類型	吸附等溫線	吸附等溫線、脫附等溫線
是否需要抽真空	是	是
通用性	動(dòng)態(tài)法僅國內(nèi)采用，  國外基本不用	靜態(tài)容量法國際通用
平衡模式	流動(dòng)態(tài)的相對平衡	一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡

 

關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

國際標(biāo)準(zhǔn)分類中，比表面積測定方法涉及到有色金屬、化工產(chǎn)品、燃料、建筑材料、紡織纖維、分析化學(xué)、粉末冶金、無機(jī)化學(xué)、陶瓷、粒度分析、篩分、橡膠、橡膠和塑料用原料、長度和角度測量、非金屬礦。

 

國家質(zhì)檢總局，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• GB/T 7702.21-1997 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 比表面積的測定

• GB/T 2922-1982 化學(xué)試劑 色譜載體比表面積的測定方法

• GB/T 6646.4-1986 溫石棉比表面積測定方法

• GB/T 6646.4 COR-1986 溫石棉比表面積測定方法 勘誤

• GB/T 8074-1987 水泥比表面積測定方法 (勃氏法)

• GB/T 14634.6-2002 燈用稀土三基色熒光粉試驗(yàn)方法 比表面積測定

• GB/T 18736—2002 高強(qiáng)高性能混凝土用礦物外加劑

• GB/T 10722—2003 炭黑總表面積和外表面積的測定-氮吸附法

• GB/T 19587—2004 氣體吸附 BET 法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積

• GB/T 20170.2-2006 稀土金屬及其化合物物理性能測試方法.稀土化合物比表面積的測定

• GB/T 7702.20-2008 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法.孔容積和比表面積的測定

• GB/T 8074-2008 水泥比表面積測定方法.勃氏法

• GB/T 6609.35-2009 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法.第35部分:比表面積的測定 氮吸附法

• GB/T 14634.6-2010 燈用稀土三基色熒光粉試驗(yàn)方法 第6部分：比表面積的測定

 

最新比表面測定國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19587-2017《氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》于2018年4月起正式實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣體吸附BET法測定分散的（例如納米粉）或多孔的固體物質(zhì)的整個(gè)外部和內(nèi)部通孔的比表面積的方法。 

 

美國材料與試驗(yàn)協(xié)會，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• ASTM B922-2017 物理吸收法測定金屬粉末特定表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D6556-2014 炭黑的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法. 使用氮吸收法測定總面積和外部表面積

• ASTM C1274-2012 用物理吸附法測定高級陶瓷比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM B922-2010 物理吸附法測定金屬粉末比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM C1274-2010 用物理吸收法測定高級陶瓷比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM B 922-2010 物理吸附法測定金屬粉末比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D6556-2007 炭黑的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法.用氮吸收法測定總的和外部表面積

• ASTM D6556-2004 炭黑的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法.氮吸收法測定總面積和外部表面積

• ASTM D4567-2003(2013) 連續(xù)流動(dòng)法單點(diǎn)測定用氮吸附的催化劑和催化劑載體比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D4567-2003(2008) 連續(xù)流動(dòng)法單點(diǎn)測定用氮吸附的催化劑和催化劑載體比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D6556-2003 炭黑的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法.氮吸收法測定總表面積和外部表面積

• ASTM D4567-2003 連續(xù)流動(dòng)法單點(diǎn)測定用氮吸附的催化劑和催化劑載體比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM B 922-2002 物理吸收法測定金屬粉末特定表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM B922-2002 物理吸收法測定金屬粉末特定表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D6556-2002 用氮吸收法測定炭黑的總表面積和外表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D4620-2002(2007) 測定橡膠中氧化鋅有效表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D6556-2002a 用氮吸收法測定炭黑的總表面積和外表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D6556-2001 炭黑的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法.氮吸收法測定總的和外部表面積

• ASTM D6556-2001a 炭黑的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法.氮吸收法測定總的和外部表面積

• ASTM D6556-2000a 炭黑的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法.氮吸收法測定總的和外部表面積

• ASTM C1274-2000 用物理吸收法測定高級陶瓷比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM C1274-2000(2006) 用物理吸收法測定高級陶瓷比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D4567-1999 連續(xù)流動(dòng)法單點(diǎn)測定用氮吸附的催化劑和催化劑載體比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM D5604-1996(2012) 沉淀二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法.通過單點(diǎn)B.E.T.氮吸附法測定的表面積

• ASTM C1274-1995 用物理吸收法測定高級陶瓷比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

• ASTM C1069-1986(1997)e1 使用氮吸附法測定鋁礬土或石英的比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-有色金屬，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• YS/T 438.4-2013 砂狀氧化鋁物理性能測定方法 第4部分：比表面積的測定

• YS/T 438.4-2001 砂狀氧化鋁物理性能測定方法.比表面積的測定

 

英國標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• BS ISO 9277-2010 氣體吸附法測定顆粒比表面積.BET方法

• BS 5293-12-1996 橡膠工業(yè)用炭黑取樣和試驗(yàn)方法.第12部分:表面活性劑吸附法測定表面積

• BS 4359-1-1996 粉末比表面積的測定.第1部分:氣體表面吸附(BET)推薦方法(包括多孔物質(zhì))

• BS 4359-4-1995 粉末表面系數(shù)的測定.第4部分:使用氣體表面吸附技術(shù)測定金屬表面積推薦方法

 

國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• ISO 9277-2010 氣體吸附法測定顆粒比表面積.BET方法

 

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-化工，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• HG/T 3073-1999 橡膠配合劑.沉淀水合二氧化硅比表面積的測定.氮吸附方法

 

法國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• NF X11-620-1996 通過氣體吸收用(BET)方法測定固體的比表面積

• NF B42-006-1996 高技術(shù)陶瓷.陶瓷粉末的試驗(yàn)方法.第6部分:比表面積的測定

 

日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)查會，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• JIS R1626-1996 BET法進(jìn)行氣體吸附測定細(xì)陶瓷粉末表面積的方法

 

歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會，關(guān)于比表面積測定方法的標(biāo)準(zhǔn)

 

• prEN 725-6-1992 高技術(shù)陶瓷.陶瓷粉的試驗(yàn)方法.第6部分:比表面積的測定