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藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測要求。由于分析方法具有各自的特點(diǎn)，并隨分析對(duì)象而變化，因此需要視具體方法擬訂驗(yàn)證的指標(biāo)。

一般情況下，驗(yàn)證指標(biāo)有：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測限 、定量限 、線性與范圍和耐用性。在分析方法驗(yàn)證中，須采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)。

1、專屬性

空白溶劑/輔料對(duì)樣品檢測無干擾；

各組分之間無干擾；

雜質(zhì)與雜質(zhì)之間，雜質(zhì)與主成分之間應(yīng)完全分離，分離度一般要求大于1.5以上；

降解試驗(yàn)：一般破壞條件包括酸、堿、氧化、光照、高溫、高濕；降解雜質(zhì)應(yīng)不干擾主峰，主峰純度應(yīng)符合規(guī)定，質(zhì)量守恒（降解量一般在5%~10%）

2、系統(tǒng)適用性

配制6份限度濃度的系統(tǒng)適用性溶液進(jìn)行分析（個(gè)人認(rèn)為可以一份系統(tǒng)適用性溶液連續(xù)進(jìn)樣6針，即系統(tǒng)適用性和進(jìn)樣精密度一起考察），雜質(zhì)峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

 3、檢測限、定量限

定量限：對(duì)照品溶液稀釋至 S/N應(yīng)約為10，確定定量限；配制6份定量限濃度的溶液，所測6份溶液雜質(zhì)峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于5.0%。

.檢測限：將定量限溶液稀釋至S/N應(yīng)約為3，確定檢測限。

 4、線性與范圍

在定量限至限度濃度的150%范圍內(nèi)配制至少5份濃度不同的供試液，分別測定雜質(zhì)峰的面積，計(jì)算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸分析。校正因子為主成分線性斜率除以雜質(zhì)線性斜率。

回歸線的相關(guān)系數(shù)（r）不得小于0.990，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的25％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。

5、精密度

重復(fù)性：在短期時(shí)間間隔內(nèi)，同樣操作條件下的精密度，6份供試品單雜含量極差≦限度的20%；雜質(zhì)峰個(gè)數(shù)一致；

中間精密度：中間精密度表示在同一試驗(yàn)室下的變異：不同天，不同試驗(yàn)者，不同儀器等；6份供試品同重復(fù)性；與重復(fù)性項(xiàng)下數(shù)據(jù)匯總，12個(gè)數(shù)據(jù)單雜含量極差≦限度的20%；雜質(zhì)峰個(gè)數(shù)一致；

 6、溶液穩(wěn)定性

一般進(jìn)對(duì)照液和樣品溶液，考察時(shí)間內(nèi)各雜質(zhì)峰面積變化不得過2.0%或者各雜質(zhì)含量的極差應(yīng)不大于限度20%，對(duì)照液峰面積變化不得過2.0%，并不得出現(xiàn)新的大于報(bào)告限度的雜質(zhì)?？疾鞎r(shí)間一般為0、2、4、6、8、12、24小時(shí)及以上的時(shí)間。

7、回收率

該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗(yàn)證時(shí)一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中該雜質(zhì)的限度分別配制四個(gè)濃度的供試品溶液各三份，分別測定其含量，將實(shí)測值與理論值比較，計(jì)算回收率，并計(jì)算12個(gè)回收率數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）。

該項(xiàng)目的可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在80%-120%之間，如雜質(zhì)的濃度為定量限，則該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。

8、耐用性

分別考察流動(dòng)相比例變化、流動(dòng)相pH值變化、柱溫變化、檢測波長變化、流速變化、不同色譜柱以及不同儀器進(jìn)行測定時(shí)，每個(gè)條件下各測試兩次。可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，雜質(zhì)峰與其他成分峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的極差應(yīng)不大于限度20%。

一般波動(dòng)范圍如下：

以上內(nèi)容僅根據(jù)個(gè)人經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，如有不同意見，歡迎交流。 

參考文獻(xiàn)：

1.中國藥典2015版四部通則

2.有關(guān)物質(zhì)分析方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)簡介