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做分析的都知道，天平、玻璃器皿是我們分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的根源，一直以來(lái)，大家對(duì)天平那是相當(dāng)?shù)闹匾?，有日常校?yàn)，月度校驗(yàn)，年度校驗(yàn)，生怕由于天平的問(wèn)題造成數(shù)據(jù)的偏差，但對(duì)于玻璃器皿，特別是容量瓶、移液管，一般也都是拿來(lái)就用，至于藥典及法規(guī)對(duì)其的要求知之甚少，在此，我們一起來(lái)探討普及一下。

 

實(shí)驗(yàn)室的玻璃器皿包括容量瓶、滴管、移液管及量筒。這些玻璃器皿在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)來(lái)證明其可以達(dá)到準(zhǔn)確度的要求。 

 

 

1、定量分析用玻璃器皿

 

 

定量分析工作通常應(yīng)選擇A級(jí)及AS級(jí)的容量器皿，A級(jí)及AS級(jí)的容量器皿通常能夠滿足定量分析準(zhǔn)確度要求。A級(jí)及AS級(jí)的容量器皿提供批校準(zhǔn)證書，其中公差等級(jí)和誤差符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。

通常認(rèn)為沒(méi)有必要使用單個(gè)校驗(yàn)的具有單獨(dú)校驗(yàn)證書的玻璃器皿，如果在使用經(jīng)認(rèn)證的玻璃器皿時(shí)所獲得的測(cè)試結(jié)果或不確定度不合適，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評(píng)估所使用的玻璃器皿是否符合要求的公差等級(jí)，并/或評(píng)估其對(duì)測(cè)試不確定性的影響。

 

2、玻璃器皿的校驗(yàn)

 

 

校驗(yàn)溫度：

 

按照USP<31>容量器皿的規(guī)定，美國(guó)的容量器皿的校準(zhǔn)溫度通常是20℃，雖然實(shí)驗(yàn)室溫度有時(shí)會(huì)接近25℃。為了減少誤差，校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)備的材料包括校準(zhǔn)用試劑、溶液的溫度均應(yīng)相同。

 

校準(zhǔn)實(shí)施單位：

含量及定量分析用容量器皿的校準(zhǔn)應(yīng)至少符合A級(jí)及AS級(jí)的要求。對(duì)于直接讀取結(jié)果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重視。外部校準(zhǔn)可以由有資質(zhì)單位進(jìn)行（例如供應(yīng)商或生產(chǎn)商），若無(wú)法從供應(yīng)商中獲取批校準(zhǔn)證書，可以內(nèi)部根據(jù)明確定義的程序進(jìn)行校準(zhǔn)。

 

校準(zhǔn)頻率：

容量器皿的校準(zhǔn)頻率應(yīng)根據(jù)器皿本身的特性決定，包括器皿的類型，使用頻率及之前校準(zhǔn)的歷史情況。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部應(yīng)根據(jù)容量器皿的使用情況確定合適的校準(zhǔn)頻率，若沒(méi)有之前的參考，可以暫定校準(zhǔn)周期為1年，而后根據(jù)使用的情況進(jìn)行調(diào)整。

 

3、校驗(yàn)方法

 

 

玻璃器皿的目視檢查

采購(gòu)的玻璃器皿在使用前，包括玻璃器皿定期的校準(zhǔn)，首先應(yīng)仔細(xì)的目視檢查損壞跡象，如劃痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可見的刻度標(biāo)記等。破損的器皿應(yīng)丟棄。極端條件使用的器皿，例如使用腐蝕性物質(zhì)或高溫使用，機(jī)械振動(dòng)的器皿裝置，目視檢查的頻率應(yīng)加密。

 

校驗(yàn)用水：

高純?nèi)ルx子水或蒸餾水，必須沒(méi)有溶解氣、重金屬（尤其是銅），用雙硫腙發(fā)測(cè)定。20℃電導(dǎo)率不得過(guò)1×104S×m-1，并用甲基紅中和。

 

天平：

具有適當(dāng)?shù)淖畲罅砍蹋瑴?zhǔn)確度至少等于非自動(dòng)的高準(zhǔn)確級(jí)別(或可能是特殊準(zhǔn)確級(jí)別)的天平。

 

溫度計(jì)：

測(cè)量范圍適當(dāng)，適合測(cè)量溫度誤差不超過(guò)±0.1°C。

 

4、校驗(yàn)程序

 

 

 

容量瓶類校準(zhǔn)

 

a）首先先將需校驗(yàn)的容量瓶清洗干凈并晾干；

b）稱取空容量瓶的重量；

c）將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水的溫度；

d）將容量瓶放于水平臺(tái)面上，往容量瓶中加水至低于刻度幾毫米處；

e）緩慢加水至刻度；

f）確認(rèn)容量瓶的外表面及容量瓶?jī)?nèi)部刻度上面表面沒(méi)有水，容量瓶的水中沒(méi)有泡沫及氣泡；

g）稱取帶水容量瓶的總重；

h）從滿瓶時(shí)稱量的結(jié)果與空瓶時(shí)稱量的結(jié)果之間的差異，以及考慮到排空空氣的修正，得到容量對(duì)應(yīng)的水量的質(zhì)量。知道燒瓶里的水的溫度，并根據(jù)溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積。

 

移液管類校準(zhǔn)

a）首先先將需校驗(yàn)的移液管清洗干凈并晾干；

b）將容量瓶及水的溫度平衡至20℃；并記錄水的溫度；

c）將移液管垂直吸取，充水至高出被校分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水，將彎液面調(diào)至被校分度線；

d）稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量；

e）調(diào)液面時(shí)應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜約30度，二者不能有相對(duì)移動(dòng)。當(dāng)完全流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時(shí)，按規(guī)定時(shí)間等待后，隨即將流液口移開（口端保留殘留液）。對(duì)于無(wú)規(guī)定等待時(shí)間的吸管，為保證液體完全流出，可近似等待3s。對(duì)于吹出式吸管，當(dāng)水流至口端不流時(shí)，隨即將口端殘留液排出。

f）稱取帶水的具塞錐形瓶的重量；

g)根據(jù)溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積。

 

5、接受標(biāo)準(zhǔn)

 

 

 

下面列的容量瓶與移液管的誤差范圍是USP<31>規(guī)定的，大家注意，這個(gè)通則是1000以下的通則，也就是說(shuō)是要求強(qiáng)制執(zhí)行的，也就是說(shuō)，平時(shí)我們所謂的USP方法使用的容量瓶、移液管必須符合下表的要求。

 

 

6、玻璃器皿的清洗驗(yàn)證

 

 

無(wú)論時(shí)手動(dòng)清洗還是儀器清洗，均需明確定義清洗程序。清洗驗(yàn)證應(yīng)考慮到可能存在的不充分的或清洗劑的交叉污染，微量分析由于其顯著的浸析及吸附，對(duì)器皿對(duì)清洗程序，器皿儲(chǔ)存，器皿的隔離要求是很高的。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保使用的清洗劑及清洗程序不改變玻璃器皿的狀態(tài)。清洗可以采用外購(gòu)的清洗劑，不介意使用鉻酸洗劑或高堿性溶液。

 

樣品代表的選擇：

清洗驗(yàn)證首先要進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。根據(jù)現(xiàn)有品種的溶解性的性質(zhì)，可以分成幾個(gè)品種，例如水溶性樣品，脂溶性品種，中間溶解性品種，選取最難清洗和關(guān)鍵品種作為每個(gè)類別的代表。

 

玻璃器皿代表的選擇：

接著根據(jù)玻璃器皿的形狀，選取瓶口小的，不好清洗的器皿作為器皿代表。選取代表的時(shí)候，一定要考慮周全，要將所有的器皿都考慮到，包括取樣器具等等。

 

清潔程序：

將樣品按高于分析方法項(xiàng)下的濃度配制后（取樣器具，可模擬取樣步驟），刷于器皿表面，按照既定的清洗步驟進(jìn)行清潔。清洗步驟的設(shè)計(jì)要考慮到脂溶性及水溶性，所以清洗步驟有脂溶性清洗步驟，水溶性清洗步驟，最后要用純化水進(jìn)行蕩洗。清洗可以選擇專用的清洗液。

 

清潔分析：

清洗后將玻璃器皿晾干，取晾干的玻璃器皿，用純化水進(jìn)行蕩洗，接取蕩洗后的純化水進(jìn)行TOC及電導(dǎo)率的檢測(cè)。測(cè)定TOC的時(shí)候，要注意空白純化水的檢測(cè)，特別是純化水在蕩洗后TOC會(huì)顯著的增大。蕩洗后純化水的空白必須要考慮到。此外，取蕩洗后的純化水進(jìn)行電導(dǎo)率的檢測(cè)。

 

若玻璃器皿的清洗用到乙醇之類的，也可以通過(guò)氣相的方法檢測(cè)乙醇?xì)埩簟?/span>

 

清潔殘留的限度

 

首先，目視玻璃器皿表面已清洗干凈，無(wú)水漬殘留，不掛水珠等。

其次，清潔殘留的限度可根據(jù)實(shí)際的樣品分別制定，對(duì)于一般液相檢測(cè)的玻璃器皿，一般在報(bào)告閾以下，TOC的限度可以根據(jù)蕩洗后純化水的TOC值來(lái)制定，電導(dǎo)率的限度可以根據(jù)純化水限度制定。

 

清潔驗(yàn)證頻率：

清潔驗(yàn)證應(yīng)定期根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的分析品種增加情況決定。每增加分析品種時(shí)，需進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，以確定是否重新進(jìn)行清潔驗(yàn)證。當(dāng)更換清洗劑，清洗方法改變時(shí)，需重新進(jìn)行清洗驗(yàn)證。

 

參考文獻(xiàn)

【1】USP<31> VOLUMETRIC APPARATUS

【2】OMCL Network of the Council of Europe QUALITY MANAGEMENT DOCUMENT PA/PH/OMCL(15) 16 3R MANAGEMENT OF VOLUMETRIC GLASSWARE

【3】USP<1051> CLEANING GLASS APPARATUS