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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-06-18 11:09
玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性包括耐水性、耐堿性、耐酸性等三個(gè)方面。今天我們來說一下玻璃耐水性的測(cè)定。
01、98°C下的粉末法
(1)試樣將30?50g直徑為10?30mm的被測(cè)玻璃塊放入淬火鋼研體,插入杵,用錘子猛擊一次,過篩,重復(fù)操作;或?qū)?0g粗碎玻璃放入瑪瑙或不銹鋼制成的球磨機(jī)研磨,薄壁玻璃(壁厚<1.5mm)研磨2min,厚壁玻璃(壁厚>1.5mm)研磨5min,過篩,重復(fù)研磨篩選,直至收集到0.315mm孔徑和0.5mm孔徑篩之間的玻璃顆粒10g,將其置于干凈的有光紙上,用磁鐵吸出鐵屑,放入燒杯,用丙酮(或無水乙醇)反復(fù)沖洗玻璃顆粒至丙酮清澈,將燒杯在電熱板上加熱除去殘留的丙酮,轉(zhuǎn)入烘箱,于140℃烘干20min。
(2)測(cè)定在經(jīng)過預(yù)處理的容量瓶中裝入2.0g干燥的玻璃顆粒,用經(jīng)過老化的純水充滿至標(biāo)線,放進(jìn)水浴鍋(不加塞),使瓶頸的一半浸沒在水里;控制加熱速率,使容量瓶?jī)?nèi)液體在3min內(nèi)達(dá)到(98士0.5)℃,2min后,塞上瓶塞。從浸沒時(shí)間起連續(xù)加熱(60±l)min;取出容量瓶,打開瓶塞,放入冷水槽,以自來水冷卻至室溫。用純水補(bǔ)充至標(biāo)線,靜置;從容量瓶中吸取25mL清液于錐形瓶(經(jīng)過預(yù)處理),加2滴甲基紅指示劑,用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。
根據(jù)酸的消耗量及其析出堿的量對(duì)玻璃進(jìn)行耐水性分級(jí),如表1所示。

表1 玻璃耐水性分級(jí)
02、表面法
(1)測(cè)前準(zhǔn)備往鋁質(zhì)容器內(nèi)加入1200mL左右的蒸餾水,加蓋,加熱到80℃.取200mL熱水放入錐形瓶,加4滴0.1%酒精甲基紅指示劑,用0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至玫瑰紅,作為測(cè)試的校正值。容器內(nèi)剩余的水裝入干燥的燒杯內(nèi)備用。
(2)試樣10cm×4cm玻璃試樣5塊。
(3)測(cè)試將5塊試樣平行插在鋁質(zhì)支架上,和支架一起放入鋁質(zhì)容器中,從上述燒杯中加水900mL,水面覆蓋試樣lcm。蓋上蓋子,用水浴加熱3h,水溫保持在(80士2)℃。加熱結(jié)束后,移取200mL試液3份,各加入4滴0.1%酒精甲基紅指示劑,用0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至玫瑰紅。
耐水性以每100平方厘米玻璃表面析出的Na2O質(zhì)量M表示:

式中,V為滴定200mL試液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均用量,mL;V1為滴定200mL蒸餾水所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(校正值),mL;V2為測(cè)試溶液的總量,900mL;V3為試液用于滴定部分的量,200mL;S為試樣的總面積(包括兩面和兩端),cm2。
03、121°C下粉末法
試樣制備同01
將10g試樣置于錐形瓶,加50.0mL水,蓋蓋;于高壓鍋內(nèi)加熱至蒸氣從排氣旋塞中劇烈噴出,持續(xù)10min,關(guān)緊排氣旋塞,繼續(xù)加熱,在19?23min內(nèi)達(dá)到121℃,保溫30min,在38?46mm排完氣;取出錐形瓶,立即用流水冷卻至室溫,浸出液傾入另一錐形瓶,用50mL水分四次洗滌殘留試樣,合并洗液至浸出液;加2?3滴甲基紅,迅速用0.010mol/L硫酸溶液滴定至微紅色,同時(shí)以空白試驗(yàn)校正。

式中,V、V,為分別為試樣和空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液的體積,mL;C為硫酸溶液的濃度,mol/L;m為試樣質(zhì)量,g;0.010為規(guī)定的硫酸溶液的濃度,md/L;堿溶出量為10g試樣消耗0.010mol/L硫酸溶液的質(zhì)量。
粉末法質(zhì)量判別見表2。

表2 粉末法玻璃耐堿類型和試驗(yàn)限度
04、容器法
根據(jù)表3確定受檢容器數(shù)量;用水沖洗每只容器內(nèi)壁至少2次,灌水到滿口容量的90%,熔封或用襯以事先已用乙醇沖洗過兩次的錫箔紙的合適瓶蓋封閉口部;按42.6.3.1試驗(yàn)(將熱壓時(shí)間改為60min);將全部受檢容器中的浸出液倒入一只燒杯,吸取100mL于錐形瓶中,加2?3滴甲基紅,按03相同的方法滴定。

式中,V2為試液體積,mL;堿溶出量為100mL試液消耗0.010mol/L硫酸溶液的質(zhì)量。
容器法玻璃耐堿類型判別見表4。

表3受檢容器數(shù)量

表4 容器法玻璃耐堿類型判別

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