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油料中苯并(a)芘含量的測(cè)定方法

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2019-06-18 15:45

多環(huán)芳烴是一類(lèi)廣泛存在于環(huán)境、食品和生物體內(nèi)的污染物。苯并(a)芘是多環(huán)芳烴中毒性最大的一種,是一種強(qiáng)致癌物,其對(duì)食用植物油的污染已引起世界各國(guó)的廣泛關(guān)注。許多國(guó)家和組織都對(duì)油脂中苯并(a)芘的安全限量做了嚴(yán)格規(guī)定,歐盟法規(guī)No835/2011規(guī)定食用油中苯并(a)芘的最大限量為2μg/kg,我國(guó)國(guó)標(biāo)GB2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》規(guī)定油脂及其制品中苯并(a)芘的限量為10μg/kg。

 

近年來(lái),我國(guó)已將食用植物油列入食品質(zhì)量安全監(jiān)督抽檢和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)重點(diǎn)監(jiān)控食品目錄,苯并(a)芘作為油脂的一項(xiàng)重要安全監(jiān)測(cè)指標(biāo)已被納入檢測(cè)計(jì)劃。在國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局對(duì)食用油及其制品的監(jiān)督抽查信息中顯示,在胡麻油、菜籽油、芝麻香油、棉籽油、花生油、茶油、葵花籽油中檢出苯并(a)芘超標(biāo)。食用植物油中苯并(a)芘或源自原料在產(chǎn)前、產(chǎn)中、產(chǎn)后受大氣、汽車(chē)尾氣、土壤、水質(zhì)、公路瀝青和包裝材料或容器的污染,或受到生產(chǎn)、輸送設(shè)備中機(jī)油和石油加工成分的污染,或油料油脂中有機(jī)物在高溫生產(chǎn)環(huán)節(jié)裂解產(chǎn)生。苯并(a)芘污染嚴(yán)重的油料生產(chǎn)的植物油中苯并(a)芘含量可能會(huì)超標(biāo)。因此,研究油料中苯并(a)芘的污染狀況對(duì)保障食用植物油衛(wèi)生安全具有十分重要的意義。

 

目前,大多數(shù)的研究主要關(guān)注植物油中苯并(a)芘含量的檢測(cè),而對(duì)油料中苯并(a)芘含量檢測(cè)的研究較少。為此,本文參照GB5009.27—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯并(a)芘的測(cè)定》建立油料中苯并(a)芘含量的測(cè)定方法,為收集油料苯并(a)芘含量數(shù)據(jù)及制定油料中苯并(a)芘安全限量值提供技術(shù)支持,從而更好地為油脂加工企業(yè)降低和控制食用植物油中苯并(a)芘含量提供參考。

 

結(jié)果與討論

 

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

按照1.2.3的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列工作液進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定,得到苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖及苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),分別見(jiàn)圖1和圖2。

油料中苯并(a)芘含量的測(cè)定方法

油料中苯并(a)芘含量的測(cè)定方法

 

由圖2可知,苯并(a)芘質(zhì)量濃度(x)在0.5~20.0ng/mL范圍內(nèi)與響應(yīng)值(y)線(xiàn)性關(guān)系良好,線(xiàn)性方程為y=287979x-7022.9,相關(guān)系數(shù)R2為1.0000,滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

 

2、方法的檢出限和定量限

 

按照1.2.4的方法進(jìn)行測(cè)定,得到20次測(cè)量信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)、方法的檢出限和定量限見(jiàn)表2。

由表2可知,苯并(a)芘的檢出限為0.05μg/kg,定量限為0.18μg/kg。

 

3、實(shí)際樣品測(cè)定和方法的回收率、精密度

 

按照1.2.5的方法對(duì)樣品及加標(biāo)樣品進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見(jiàn)表3。

油料中苯并(a)芘含量的測(cè)定方法

由表3可知,大豆、胡麻和花生樣品中均含有一定量的苯并(a)芘,樣品加標(biāo)回收率為71.9%~880%,RSD為1.24%~10.11%,滿(mǎn)足含量在μg/kg級(jí)別的檢測(cè)要求。

 

結(jié)論

 

樣品經(jīng)全自動(dòng)均質(zhì)器用正己烷提取,提取液經(jīng)全自動(dòng)固相萃取儀用苯并(a)芘分子印跡柱凈化,用高效液相色譜熒光檢測(cè)器測(cè)定,建立了油料中苯并(a)芘的測(cè)定方法。方法的線(xiàn)性范圍為0.5~200ng/mL,檢出限為0.05μg/kg,定量限為0.18μg/kg,加標(biāo)回收率為71.9%~88.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.24%~10.11%。

 

本方法使用全自動(dòng)均質(zhì)器和全自動(dòng)固相萃取儀對(duì)樣品進(jìn)行提取和凈化,樣品前處理簡(jiǎn)單,無(wú)需專(zhuān)人守候,既節(jié)省人力又減少對(duì)人體的傷害。同時(shí)方法的準(zhǔn)確度較高,重復(fù)性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的測(cè)定。

 

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來(lái)源:中國(guó)油脂

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