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GB/T 5073－2005«耐火材料壓蠕變?cè)囼?yàn)方法»規(guī)定了耐火制品壓蠕變的試驗(yàn)方法，其試驗(yàn)原理如下：一個(gè)給定尺寸的試樣，在恒定壓應(yīng)力作用下以一定的升溫速率加熱并達(dá)到設(shè)定的溫度，記錄試樣在恒定溫度下隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而產(chǎn)生的高度方向上的變形量以及相對(duì)于試樣原始高度的變化率，統(tǒng)稱(chēng)為蠕變率。

 

高溫蠕變性作為耐火材料極其重要的高溫性能指標(biāo)而備受關(guān)注。作為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，質(zhì)量監(jiān)控是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的核心活動(dòng)，如何減少誤差，確保結(jié)果的有效性，ISO/IEC 17025：2017給出了說(shuō)明，可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量監(jiān)控和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控來(lái)進(jìn)行有效監(jiān)控。

 

實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量監(jiān)控

 

能力驗(yàn)證

 

ISO/IEC 17025：2017中要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)與其他實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果比對(duì)來(lái)監(jiān)控檢測(cè)或校準(zhǔn)的質(zhì)量，這種監(jiān)控應(yīng)進(jìn)行策劃和審查，包括但不限于參加能力驗(yàn)證或參加除能力驗(yàn)證之外的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)。對(duì)于耐火材料檢測(cè)機(jī)構(gòu)來(lái)說(shuō)，通過(guò)對(duì)國(guó)家認(rèn)監(jiān)委發(fā)布的能力驗(yàn)證計(jì)劃進(jìn)行查詢(xún)得知，目前國(guó)內(nèi)有關(guān)耐火材料領(lǐng)域的能力驗(yàn)證僅有高鋁質(zhì)耐火材料中化學(xué)成分分析(檢測(cè)項(xiàng)目包括Al2O3，SiO2，CaO，MgO，F(xiàn)e2O3等)，由北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司組織實(shí)施。其他耐火材料檢測(cè)項(xiàng)目沒(méi)有能力驗(yàn)證提供者(PTP)組織實(shí)施，故利用能力驗(yàn)證來(lái)監(jiān)控高溫蠕變儀、確保蠕變率的有效性，目前尚不可行。筆者建議可以查閱相關(guān)文獻(xiàn)或資料，查看國(guó)際上或國(guó)外是否有類(lèi)似的能力驗(yàn)證項(xiàng)目。

 

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

 

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是指按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似的被測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)或校準(zhǔn)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)，從而確定實(shí)驗(yàn)室能力、識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題以及實(shí)驗(yàn)室間的差異，是判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的有效手段之一。據(jù)調(diào)研，近5a(年)來(lái)國(guó)內(nèi)有耐火材料檢測(cè)機(jī)構(gòu)組織過(guò)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，且2018年實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)(比對(duì)項(xiàng)目包括顯氣孔率、體積密度、導(dǎo)熱系數(shù)、常溫耐磨性、荷重軟化溫度、硅磚化學(xué)成分分析、電熔鋯剛玉化學(xué)成分分析等)正在實(shí)施期。查閱歷次的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)項(xiàng)目，發(fā)現(xiàn)均不包含蠕變率。因此，利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的蠕變率檢測(cè)能力目前尚無(wú)法有效實(shí)施。

 

根據(jù)筆者多年的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，耐火材料高溫蠕變?cè)囼?yàn)之所以缺少能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，是因?yàn)樵撛囼?yàn)存在一些技術(shù)難點(diǎn)或不可控因素，而導(dǎo)致該試驗(yàn)存在技術(shù)難點(diǎn)或不可控因素的主要原因是檢測(cè)儀器。為此，建議各個(gè)耐火材料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極與蠕變儀制造商進(jìn)行溝通、交流，最大可能地解決儀器的不可控因素，促進(jìn)檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，同時(shí)積極策劃，實(shí)現(xiàn)耐火材料高溫蠕變?cè)囼?yàn)的能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，從而提供更加科學(xué)、客觀、準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

 

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控

 

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控是實(shí)驗(yàn)室的一種自我控制活動(dòng)，其最終目的就是把分析測(cè)試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析測(cè)試的精密度、準(zhǔn)確度，使檢測(cè)數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)滿(mǎn)足既定的質(zhì)量要求。

 

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控

 

目前國(guó)內(nèi)耐火材料領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)非常有限：就耐火材料化學(xué)成分分析領(lǐng)域來(lái)說(shuō)，僅有菱鎂石、鎂砂、硅石、鋁礬土、石墨等有限的幾種耐火原料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；就國(guó)內(nèi)耐火材料物理性能檢測(cè)領(lǐng)域來(lái)說(shuō)，僅有耐火度標(biāo)準(zhǔn)錐和耐火材料荷重軟化溫度標(biāo)準(zhǔn)樣品。

 

國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要有熱膨脹和導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。如熱膨脹試驗(yàn)，德國(guó)采用藍(lán)寶石作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，但是該樣品不僅售價(jià)昂貴且在國(guó)內(nèi)很難買(mǎi)到；如導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定試驗(yàn)，有采用特制純氧化鋁樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，但其價(jià)格昂貴，國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室很難接受。

 

調(diào)研發(fā)現(xiàn)，目前尚沒(méi)有有關(guān)蠕變率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息。故利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展蠕變率的內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控尚無(wú)法有效實(shí)施。建議有條件的耐火材料技術(shù)機(jī)構(gòu)可以申請(qǐng)蠕變率標(biāo)準(zhǔn)樣品的立項(xiàng)研發(fā)工作，以解決目前耐火材料物理性能檢測(cè)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不足的問(wèn)題，同時(shí)有利于耐火材料實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的有效開(kāi)展。

 

對(duì)儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

 

對(duì)儀器設(shè)備的質(zhì)量控制主要是功能核查和期間核查。

 

新購(gòu)置的高溫蠕變?cè)囼?yàn)設(shè)備(高溫蠕變儀)在投入使用前，需要校準(zhǔn)或核查設(shè)備是否滿(mǎn)足方法的要求，核查后保留核查記錄。

 

高溫蠕變儀的期間核查方案應(yīng)包含核查對(duì)象、核查參數(shù)、核查周期、核查人員、核查方法、核查要求、核查結(jié)論等。

 

針對(duì)不同耐火材料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室擁有的高溫蠕變儀數(shù)量，提供以下3種核查思路。由于以下3種核查思路均為儀器比對(duì)，故需要在比對(duì)前對(duì)樣品的均勻性和取樣、制樣規(guī)范進(jìn)行統(tǒng)一：

①儀器比對(duì)使用的樣品均為同一企業(yè)、同一批次生產(chǎn)，外觀檢驗(yàn)合格，體積密度為2.25g·cm-3的低蠕變黏土磚，以保證樣品的均勻性；

②樣品制備過(guò)程嚴(yán)格按照GB/T 7321－2017«定形耐火制品試樣制備方法»中的要求進(jìn)行，以保證樣品取樣、制樣的統(tǒng)一性。

 

01 擁有一臺(tái)高溫蠕變儀的實(shí)驗(yàn)室

 

建議采用留樣再測(cè)的方式進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，即在同一實(shí)驗(yàn)室從同一塊耐火磚上鉆取兩塊相同尺寸的蠕變率試樣，由同一名檢測(cè)人員進(jìn)行蠕變率的測(cè)試。第一次檢測(cè)的結(jié)果為y0，第二次檢測(cè)的結(jié)果為y，他們的擴(kuò)展不確定度為U (k＝2)(因?yàn)閮纱螜z測(cè)條件基本相同，所以認(rèn)為兩次檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度相同)，由于兩次檢測(cè)結(jié)果是由同一套裝置提供的，因此應(yīng)扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的不確定度分量，扣除該分量后的擴(kuò)展不確定度為U′(k＝2)。若檢測(cè)結(jié)果滿(mǎn)足如下條件：，則說(shuō)明被核查的高溫蠕變儀技術(shù)狀態(tài)正常，視為核查通過(guò)。具體實(shí)例見(jiàn)表1。

 

表1 擁有一臺(tái)高溫蠕變儀實(shí)驗(yàn)室的期間核查匯總表

 

02 擁有兩臺(tái)高溫蠕變儀的實(shí)驗(yàn)室

 

實(shí)驗(yàn)室擁有兩臺(tái)高溫蠕變儀時(shí)，從同一塊耐火磚上鉆取兩塊相同尺寸的蠕變率試樣，并分別編號(hào)，由同一名檢測(cè)人員利用兩臺(tái)高溫蠕變儀進(jìn)行蠕變率的測(cè)試。被核查高溫蠕變儀檢測(cè)的結(jié)果為y1，擴(kuò)展不確定度為U1，比對(duì)測(cè)試高溫蠕變儀檢測(cè)的結(jié)果為y2，擴(kuò)展不確定度為U2。若兩臺(tái)高溫蠕變儀的測(cè)試結(jié)果滿(mǎn)足如下條件：，則說(shuō)明被核查的高溫蠕變儀技術(shù)狀態(tài)正常，視為核查通過(guò)。具體實(shí)例見(jiàn)表2。

 

表2 擁有2臺(tái)高溫蠕變儀實(shí)驗(yàn)室的期間核查匯總表

 

03 擁有多臺(tái)高溫蠕變儀的實(shí)驗(yàn)室

 

實(shí)驗(yàn)室擁有多臺(tái)高溫蠕變儀(以3臺(tái)為例)時(shí)，從同一塊耐火磚上鉆取3塊相同尺寸的蠕變率試樣，并分別編號(hào)，由同一名檢測(cè)人員利用3臺(tái)高溫蠕變儀進(jìn)行蠕變率的測(cè)試。被核查的高溫蠕變儀檢測(cè)的結(jié)果為y1，擴(kuò)展不確定度為U ，3臺(tái)高溫蠕變儀檢測(cè)結(jié)果的平均值為。若被核查高溫蠕變儀測(cè)試結(jié)果滿(mǎn)足如下條件：，則說(shuō)明被核查的高溫蠕變儀技術(shù)狀態(tài)正常，視為核查通過(guò)。具體實(shí)例見(jiàn)表3。

 

表3 擁有3臺(tái)高溫蠕變儀實(shí)驗(yàn)室的期間核查匯總表

 

通過(guò)對(duì)比這3種核查思路、相應(yīng)的檢測(cè)值、不確定度以及最終的結(jié)論，可以看出每一種核查思路都各有利弊，各耐火材料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際狀況進(jìn)行選擇。

 

其他質(zhì)量監(jiān)控方法

 

從質(zhì)量監(jiān)控方法來(lái)講，還有使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)、人員比對(duì)、利用物品不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性和盲樣測(cè)試等方法，但是對(duì)于耐火材料蠕變率來(lái)說(shuō)，以上方法的質(zhì)量控制效果不是很明顯，故在此不展開(kāi)進(jìn)行詳細(xì)討論。

 

結(jié)束語(yǔ)

 

(1)目前，耐火材料高溫蠕變?cè)囼?yàn)缺少有效的外部質(zhì)量監(jiān)控手段，不同檢測(cè)機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)吻合性較差，給相關(guān)技術(shù)人員造成了一定的困擾。

(2)耐火材料高溫蠕變?cè)囼?yàn)內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控手段，通過(guò)儀器比對(duì)的方式，討論蠕變率與不確定度的關(guān)系，給出了內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的期間核查思路，可供相關(guān)技術(shù)人員參考借鑒。