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一、二氧化硅的測(cè)定

(一)灼燒減量的測(cè)定:

分析步驟:

 

于已恒重的鉑坩堝中稱(chēng)取1.000克試樣(需精確),放入高溫爐內(nèi)逐漸升溫至1000-1050℃,并在該溫度下保持30分鐘。取出在干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)重,直到恒重。殘?jiān)Ａ?供揮散法測(cè)定二氧化硅含量用。

 

分析結(jié)果的計(jì)算:

 

按下式計(jì)算灼燒減量的百分含量:

灼燒減量(%)=G1－G2/G×100

式中：

G1—灼燒前試樣和坩堝和重量(g)

G2—灼燒后試樣和坩堝和重量(g)

G—試樣重量(g)

 

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值應(yīng)大于(表中)所列允許差

 

灼燒減量(%) 允許差(%)

≤0.50 0.07

＞0.5-1.00 0.15

＞1.00-5.00 0.20

 

（二）氫氟酸揮散法

本方法適用石英砂試樣中90%以上二氧化硅量的測(cè)定:

所需試劑: HNO3 HF

分析步驟:

將測(cè)定灼燒減量后的試樣,加數(shù)滴水潤(rùn)濕,加5ml HNO3及10ml 氫氟酸(塑料量杯)，蓋上坩堝蓋并使其稍留有縫隙,在低溫電爐上不沸騰的情況下,加熱至試樣全部溶解。用少量水洗凈坩堝蓋,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干,取下冷卻。再加5ml HNO3,5ml 氫氟酸重新蒸發(fā)至干。然后沿堝壁加入5ml HNO3再蒸發(fā)至干。同樣用硝酸處理兩次，最后升高溫至不再放出NO2為止。將坩堝移入高溫爐內(nèi),初以低溫,再于1000-1050℃灼燒30分鐘,取出。置于干燥器中,冷卻至室溫，稱(chēng)重。

 

分析結(jié)果的計(jì)算:

按下式計(jì)算二氧化硅的百分含量:

SiO2℅= G1－G2/G×100

式中：

G1—測(cè)定灼燒減量后的試樣與坩堝重 (g)

G2—氫氟酸處理后的殘?jiān)c坩堝重 (g)

G—試樣重量(g)

允許差:實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差距應(yīng)不大于0.50%。

 

二、鋁、鐵氧化物的測(cè)定

（一）方法要點(diǎn): 在氯化銨的存在下，鐵和鋁的三價(jià)離子能被氨水沉淀，為氫氧化物。其反應(yīng)如下:

Fe+3NH4OH=Fe(OH)3↓+3NH4+

Al+3NH4OH=Al(OH)3↓+3NH4+

 

將沉淀灼燒時(shí):

2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O

2Al(OH)3→Al2O3+3H2O

 

根據(jù)所得氧化物之重量即可求得鐵、鋁氧化物的總量所需試劑：

 

（二）應(yīng)備試劑:

1、焦性硫酸鉀

2、鹽酸 1：19

3、氯化銨40%

4、氨水（比重0.91）

5、硝酸銨2%中性溶液

6、甲基紅指示劑 (0.1%酒精溶液)

7、重鉻酸鉀標(biāo)液 準(zhǔn)確稱(chēng)取研細(xì)并在105—110℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(分子量294.21)

0.05N=294.21/21=49.035×0.05=2.4518g

吸取0.05N10 ml,稀至100 ml濃度為0.005N.

 

（三）分析過(guò)程:

將氫氟酸處理后的殘?jiān)?—3克焦性硫酸鉀熔融（550—650℃）冷卻后用水浸出，洗凈鉑坩堝及其蓋。加鹽酸10 ml，加熱溶解。加水稀釋至150 ml，加氯化銨溶液10 ml，甲基紅指示劑2滴，加熱煮沸，取下。用氨水中和至溶液變?yōu)辄S色后再過(guò)加3滴，加熱煮沸，取下。加少許紙漿，待沉淀下沉后，用中速定量濾紙過(guò)濾，用熱的硝酸銨洗滌液洗燒杯數(shù)次，洗沉淀無(wú)氯離子。（濾液保留）將沉淀連同濾紙置于磁坩堝中，低溫灰化后置于馬弗爐中，在800℃灼燒30分鐘。在干燥器中冷卻至室溫，隨即稱(chēng)量。鐵、鋁氧化物的總量按下式計(jì)算:

R2O3%=A/G×100

 

式中

R2O3—表示鐵、鋁氧化物總量的符號(hào)

G—稱(chēng)試樣重量g數(shù)

A—灼燒后殘?jiān)亓縢數(shù)

 

1、沉淀前加入氯化銨是為了控制溶液中OH濃度,以確保鋁沉淀的完全；

2、本品中含鈦極微量時(shí),一般工業(yè)分析可忽略而不記；

3、過(guò)濾時(shí)加紙漿可使過(guò)濾速度加快及灼燒后殘?jiān)杷伞?/span>

 

三、三氧化二鐵的測(cè)定——容量法

用1∶1鹽酸溶解,鐵鋁氧化物的沉淀于250 ml燒杯中,煮沸縮小體積滴加氯化亞錫溶液至黃色退盡過(guò)量1滴,速用流水冷卻。加飽合氯化汞溶液4—6 ml，水75—100 ml，混和酸10 ml，加二苯胺以0.05N重鉻酸鉀溶液滴定呈紫色為止。

計(jì)算 Fe2O3 %=Nk2Cr2O7×V×0.07985/G×100

(此方法所用試劑與煤矸石（粉）Fe2O3中用試劑相同)