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背景

自古以來(lái)，油漆和涂料便與人們的日常生活息息相關(guān)，人們使用涂料來(lái)實(shí)現(xiàn)裝飾、保護(hù)和偽裝等功能。早期的油漆使用天然染料著色，以蛋黃、亞麻籽油、蠟，或者其他天然粘合劑使其能粘附在物體表面。隨著生產(chǎn)水平的不斷提高，油漆的配方也不斷改進(jìn)，在二戰(zhàn)后，油漆和涂料行業(yè)發(fā)生了革命性的改變，鉛、汞等有毒成分被去除，實(shí)現(xiàn)了向無(wú)害化方向的發(fā)展。如今，多以合成聚合物、樹(shù)脂以及相應(yīng)的溶解試劑等為原料進(jìn)行油漆生產(chǎn)，這些材料相對(duì)于早期的油漆，具備更突出的使用性能，表現(xiàn)出更強(qiáng)的耐酸性，在極端高溫或低溫以及雨雪環(huán)境中的穩(wěn)定性。

涂料是由顏料、媒介物質(zhì)、載體組成的三組分材料，高質(zhì)量的涂料是由高質(zhì)量的材料制成。生產(chǎn)商必須對(duì)原材料及產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制，以確保消費(fèi)者對(duì)購(gòu)買(mǎi)的產(chǎn)品感到滿意。為了確保產(chǎn)品中各組分含量的準(zhǔn)確性及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，通常需要進(jìn)行干燥試驗(yàn)，以檢驗(yàn)加熱干燥處理后非揮發(fā)性成分的含量。

固含量的測(cè)試方法

?傳統(tǒng)測(cè)試方法

美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）分析標(biāo)準(zhǔn)D2369：通過(guò)烘箱法測(cè)定涂料揮發(fā)性成分的含量。該標(biāo)準(zhǔn)于1965年開(kāi)始執(zhí)行，可以實(shí)現(xiàn)揮發(fā)物含量的有效測(cè)量，但是該方法通常需要耗費(fèi)數(shù)小時(shí)的測(cè)試時(shí)間，這會(huì)對(duì)生產(chǎn)效率產(chǎn)生不利影響。此外，這種方法不能提供實(shí)時(shí)的分析結(jié)果，這會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)過(guò)程中異常問(wèn)題的發(fā)現(xiàn)處置的滯后性。

?快速干燥失重法

由于干燥失重技術(shù)的不斷進(jìn)步，美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)于2006年制定了新的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)ASTM D7232 - 使用干燥失重法快速測(cè)定涂料中非揮發(fā)性成分含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。該測(cè)試方法可以獲得與ASTM D2369相同的測(cè)試結(jié)果，但測(cè)試時(shí)間由原來(lái)的2小時(shí)以上縮短至數(shù)分鐘，從而可以完全替代ASTM D2369標(biāo)準(zhǔn)。

檢測(cè)設(shè)備

干燥失重分析儀

實(shí)驗(yàn)方法

按照ASTM-D2369和ASTM-D7232測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，分別使用烘箱和干燥失重分析儀測(cè)試三種涂料產(chǎn)品的固含量。

使用干燥失重分析儀測(cè)試樣品時(shí)，首先將容器中的涂料產(chǎn)品攪拌均勻后，才能稱樣測(cè)試。

使用5mL塑料注射器進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移，樣品盛放在帶濾紙的平底樣品盤(pán)中進(jìn)行測(cè)試。

結(jié)果與分析

表1：樣品1固含量測(cè)試結(jié)果——干燥失重分析儀（MAX 4000XL） vs 烘箱

表2：樣品2固含量測(cè)試結(jié)果——干燥失重分析儀MAX 4000XL vs 烘箱

表3：樣品3固含量測(cè)試結(jié)果——干燥失重分析儀MAX 4000XL vs 烘箱

數(shù)據(jù)分析

通過(guò)上述三個(gè)樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出，這兩種方法獲得的測(cè)試結(jié)果具有很好的一致性。樣品1和樣品2在使用MAX 4000XL測(cè)試時(shí)，具有更好的測(cè)試重復(fù)性。

圖2：樣品2——固含量及揮發(fā)物釋放速率vs時(shí)間 實(shí)時(shí)曲線

圖譜分析

由圖2可知，在試驗(yàn)開(kāi)始100s左右時(shí)，樣品2開(kāi)始釋放揮發(fā)物。這表明，我們?cè)O(shè)置的儀器閑置溫度足夠低，可以有效的防止在數(shù)據(jù)采集之前揮發(fā)物的蒸發(fā)損失。速率曲線的拖尾現(xiàn)象表明，樣品中的揮發(fā)性成分已釋放完畢，可以結(jié)束試驗(yàn)。另外兩個(gè)樣品也具有相似的測(cè)試曲線。

結(jié)論

對(duì)于油漆和涂料的固含量分析，快速干燥失重法比傳統(tǒng)的烘箱法更可取，兩種測(cè)試方法能夠提供一致性的測(cè)試結(jié)果。

與烘箱法相比，干燥失重分析儀可以顯著地縮短測(cè)試時(shí)間；同時(shí)，還可以針對(duì)正在測(cè)試的樣品提供更全面的實(shí)時(shí)信息（如圖2所示）。

干燥失重分析儀的優(yōu)勢(shì)將有助于油漆和涂料生產(chǎn)商優(yōu)化產(chǎn)品配方，提高生產(chǎn)效率及產(chǎn)品質(zhì)量。