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X射線衍射法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法，已廣泛應(yīng)用于各學(xué)科的研究和生產(chǎn)中。相對(duì)于完美晶粒衍射的布拉格衍射峰，晶粒細(xì)化會(huì)使實(shí)際衍射譜線發(fā)生寬化，繼而可以計(jì)算出材料的平均晶粒尺寸。同時(shí)X射線衍射法具有不損傷樣品、無(wú)污染、快捷等優(yōu)點(diǎn)，因此在納米晶晶粒尺寸評(píng)定上得到廣泛應(yīng)用。

筆者采用X射線衍射“積分寬度法”測(cè)定了放電等離子燒結(jié)制備的純鋁樣品的平均晶粒尺寸，同時(shí)介紹了該方法的基本原理、數(shù)據(jù)處理過(guò)程等，以供相關(guān)人員參考。

相對(duì)于完美晶粒衍射的布拉格衍射峰，晶粒細(xì)化和微觀應(yīng)變會(huì)使實(shí)際衍射譜線發(fā)生寬化。此外，儀器的固有因素也會(huì)引起衍射譜線寬化。由晶粒細(xì)化引起的寬化和由微觀應(yīng)變引起的寬化統(tǒng)稱為物理寬化，得到的衍射譜線統(tǒng)稱為物理線型f(x)。由儀器引起的寬化稱為儀器寬化，得到的衍射譜線統(tǒng)稱為儀器線型g(x)。通常，觀察到的線型h(x)是由物理線型f(x)和儀器線型g(x)通過(guò)卷積的方式形成的，其相互之間滿足如下關(guān)系式

h(x)＝∫f(y)g(x－y)dy (1)

式中：x和y為線型方程變量。

為了確定平均晶粒尺寸，必須要從觀察到的線型h(x)中提取出物理線型f(x)。為了避開復(fù)雜的卷積運(yùn)算，簡(jiǎn)便的方法是假設(shè)各種寬化線型為某種鐘罩型函數(shù)，例如Cauchy方程、Gaussian方程等，這樣可以達(dá)到有效簡(jiǎn)化的目的。Klug等證實(shí)晶粒細(xì)化引起的寬化更接近Cauchy方程，而微觀應(yīng)變引起的寬化更接近Gaussian方程。物理積分寬度可以用下式分離出來(lái)

式中：β是物理積分寬度；βexp是試驗(yàn)測(cè)得的積分寬度；βins是儀器積分寬度。

儀器寬化是不可避免的，可以通過(guò)選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)得到儀器線型g(x)，進(jìn)而得到儀器積分寬度。

分離出物理積分寬度后，接下來(lái)就可以根據(jù)“積分寬度法”計(jì)算平均晶粒尺寸，此方法認(rèn)為晶粒尺寸接近Cauchy分布，微觀應(yīng)變接近Gaussian分布，可根據(jù)下式進(jìn)行擬合求解

式中：β同上所述為物理積分寬度，單位為弧度；θ為布拉格角；K為常數(shù)，通常取1；λ為X射線波長(zhǎng)，λ＝0.15406nm；L為平均晶粒尺寸；e為微觀應(yīng)變。

對(duì)衍射峰作β2/tan2θ-β/(tanθsinθ)的線性擬合，其中斜率等于kλ/L，截距等于16e2，根據(jù)擬合出的數(shù)據(jù)即可求解出平均晶粒尺寸和微觀應(yīng)變。

將霧化的鋁粉末在液氮環(huán)境下機(jī)械球磨8h，球磨前加入0.2％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的硬脂酸(C17H35COOH)作為過(guò)程控制劑。球磨罐和磨球材料均為不銹鋼，球料體積比為10∶1。除氣完成后進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，將鋁粉未燒結(jié)成塊狀。采用D/MAX-RB型X射線衍射儀(XRD)對(duì)塊體純鋁材料表層進(jìn)行分析，采用步進(jìn)慢掃，步長(zhǎng)為0.02°，采樣時(shí)間為每步4s。

選擇完全退火的硅粉末作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。圖1所示為硅標(biāo)準(zhǔn)樣品和純鋁樣品的XRD譜。表1列出了各個(gè)樣品的衍射角2θ、晶面指數(shù)(hkl)和積分寬度β。

圖1 硅標(biāo)準(zhǔn)樣品和純鋁樣品的XRD譜

表1 硅標(biāo)準(zhǔn)樣品和純鋁樣品各衍射峰的位置2θ、晶面指數(shù)(hkl)和積分寬度β

由于標(biāo)準(zhǔn)樣品與測(cè)試樣品不是同一種材料，得到的積分寬度不是在相同的衍射角，所以需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的積分寬度隨衍射角的變化進(jìn)行擬合，以便任何衍射角度都適用。通常采用下式進(jìn)行擬合

    (4)

式中：βins是標(biāo)準(zhǔn)樣品的積分寬度，即同上所述的儀器積分寬度；u，v，w是可控參數(shù)；θ是布拉格角。

圖2所示為硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的積分寬度擬合結(jié)果。

圖2 硅標(biāo)準(zhǔn)樣品積分寬度法擬合結(jié)果

其中，可控參數(shù)分別為：u＝0.00703，v＝0.00438，w＝0.01007。

圖3是純鋁樣品積分寬度法的擬合結(jié)果。圖3中擬合曲線斜率為0.00209，截距為4.973×10-5，經(jīng)計(jì)算試驗(yàn)純鋁樣品的平均晶粒尺寸為73.7nm。

圖3 純鋁樣品積分寬度法擬合結(jié)果

(2)經(jīng)過(guò)計(jì)算試驗(yàn)放電等離子燒結(jié)制備的純鋁樣品的平均晶粒尺寸為73.7nm。