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摘要: 根據(jù)新版CNAS－CL01: 2018，實(shí)驗(yàn)室在引用標(biāo)準(zhǔn)方法前應(yīng)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證。本文通過(guò)對(duì)新舊兩版認(rèn)可準(zhǔn)則進(jìn)行對(duì)比，明確了方法驗(yàn)證的定義和應(yīng)用情況; 提供了方法驗(yàn)證實(shí)施步驟，并分首次引用的標(biāo)準(zhǔn)和更新后的標(biāo)準(zhǔn)這兩種情況對(duì)方法驗(yàn)證列舉實(shí)例; 為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的實(shí)施提供了應(yīng)用參考。

 

1 方法驗(yàn)證的理解及要求

 

1. 1 新舊認(rèn)可準(zhǔn)則的區(qū)別

新舊兩版準(zhǔn)則( CNAS － CL01: 2018 及CNAS －CL01: 2006) 在相關(guān)章節(jié)上做出了調(diào)整［1－2］，新版認(rèn)可準(zhǔn)則《CNAS－CL01: 2018 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中對(duì)于“方法驗(yàn)證”做出了明確規(guī)定。首先從兩版的章節(jié)條款上做比對(duì)，如下:

表1   新舊準(zhǔn)則對(duì)比

可見(jiàn)，新版準(zhǔn)則里明確出兩個(gè)概念: “方法驗(yàn)證”和“方法確認(rèn)”。但在實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際工作中，常常將這兩者混淆。

 

1. 2 “方法驗(yàn)證”和“方法確認(rèn)”的理解

“方法驗(yàn)證”是針對(duì)實(shí)驗(yàn)室直接引用標(biāo)準(zhǔn)的情況。在標(biāo)準(zhǔn)方法投入使用之前，需要檢查并提供客觀證據(jù)，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室在人員、設(shè)備、能力等各方面滿

足運(yùn)用此標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。這從新版準(zhǔn)則中將“方法驗(yàn)證”與“方法選擇”放到同一章節(jié)( 7. 2. 1) 可以體會(huì)到。“方法驗(yàn)證”對(duì)應(yīng)ISO/IEC 17025 英文標(biāo)準(zhǔn)中的“verification”一詞。

而“方法確認(rèn)”是針對(duì)實(shí)驗(yàn)室選擇非標(biāo)準(zhǔn)方法的情況，如實(shí)驗(yàn)室制定的方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、或其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法。此時(shí)，應(yīng)通過(guò)檢查并提供客觀證據(jù)，證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途。

“方法確認(rèn)”對(duì)應(yīng)ISO/IEC 17025 英文標(biāo)準(zhǔn)中的“veridition”一詞。

 

1. 3 “方法驗(yàn)證”的要求

明確兩者的概念及區(qū)別后，對(duì)應(yīng)CNAS 相關(guān)的應(yīng)用說(shuō)明就能夠明確所旨。在CNAS－CL01－G001認(rèn)可準(zhǔn)則應(yīng)用說(shuō)明中［3］，規(guī)定了在引入方法前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評(píng)估人員、設(shè)施、環(huán)境、設(shè)備等是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，在此基礎(chǔ)上，還需要通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室是否具備執(zhí)行該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)能力。

在CNAS－CL01－A002: 2018 認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明中［4］，提到對(duì)于首次采用的方法進(jìn)行技術(shù)能力的驗(yàn)證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。而在7. 2. 2 章節(jié)所述的較為復(fù)雜的“檢出限和報(bào)告限的獲得”、“使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)( CＲMs) 評(píng)估方法偏差”等，均指方法確認(rèn)工作，方法驗(yàn)證不需考慮。

CNAS－CL01－A011: 2018 認(rèn)可準(zhǔn)則在金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明則特別提到了［5］，原子發(fā)射光譜儀注意基體干擾以及試樣制備的細(xì)節(jié)。

同時(shí)，認(rèn)可準(zhǔn)則及各說(shuō)明中，均規(guī)定了對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)原文未能詳述的影響結(jié)果的環(huán)節(jié)應(yīng)將詳細(xì)步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，及時(shí)采用最新版本標(biāo)準(zhǔn)，且必要時(shí)通過(guò)技術(shù)驗(yàn)證重新證明實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。

 

2 方法驗(yàn)證的實(shí)施步驟

方法驗(yàn)證的實(shí)施分兩種情況: 首次使用的標(biāo)準(zhǔn)和在使用過(guò)程中更新版本的標(biāo)準(zhǔn)。

 

2. 1 首次使用的標(biāo)準(zhǔn)首先明確所選擇的標(biāo)準(zhǔn)方法為最新有效版本。

其次，由技術(shù)管理者對(duì)實(shí)驗(yàn)室資源進(jìn)行評(píng)估，包括人員( 人員配備是否符合方法要求，人員是否經(jīng)過(guò)相關(guān)培訓(xùn)、考核、授權(quán)) ; 設(shè)備( 配備是否符合要

求，測(cè)量設(shè)備是否經(jīng)過(guò)溯源) ; 材料( 是否充足，是否滿足使用要求/是否有效的驗(yàn)收或核查) ; 環(huán)境; 樣品; 記錄; 以及確定是否需要編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。

第三，組織技術(shù)驗(yàn)證工作。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的具體情況，對(duì)實(shí)驗(yàn)室能否達(dá)到方法的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行證實(shí)。

如檢出限、回收率、正確度和精密度等。此處建議，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)作出規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了允許差，則通過(guò)分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，看實(shí)驗(yàn)室的分析值與標(biāo)值的差異是否符合允許差要求; 如果標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢出限，則通過(guò)多次空白試驗(yàn)( 一般取10次以上測(cè)定值的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度值作為方法的檢出限) 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得到的檢出限不大于標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定值。

第四，將標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)( 如果有) 下發(fā)至檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)，下發(fā)使用通知，確定方法可以投入使用，并明確正式投入使用的時(shí)間。

 

2. 2 更新版本的標(biāo)準(zhǔn)

CNAS－CL01: 2018 中規(guī)定，若發(fā)布機(jī)構(gòu)修訂了方法，應(yīng)在所需的程度上重新進(jìn)行驗(yàn)證。說(shuō)法較為籠統(tǒng)，這一點(diǎn)可以參考A002 化學(xué)領(lǐng)域的檢測(cè)說(shuō)明:“當(dāng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測(cè)方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，需要通過(guò)技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力”。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室正在使用的標(biāo)準(zhǔn)方法下發(fā)新版本后，首先應(yīng)對(duì)新舊版本的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查比對(duì)，明確變更內(nèi)容; 必要時(shí)對(duì)人員進(jìn)行重新培訓(xùn)，修訂作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。

其次，符合A002 中的說(shuō)法時(shí)，應(yīng)由技術(shù)管理者組織進(jìn)行技術(shù)方面的驗(yàn)證。技術(shù)驗(yàn)證的重點(diǎn)是針對(duì)變更的項(xiàng)目，證明實(shí)驗(yàn)室仍能滿足更新后的標(biāo)準(zhǔn)要求。

第三，將新版標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)( 如果有) 下發(fā)至檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)，同時(shí)注意回收舊版標(biāo)準(zhǔn); 下發(fā)通知，明確新版標(biāo)準(zhǔn)的投入使用時(shí)間。

 

3 應(yīng)用實(shí)例

3. 1 首次使用的標(biāo)準(zhǔn)

1) 如某實(shí)驗(yàn)室計(jì)劃擴(kuò)項(xiàng)水中氨氮的檢測(cè)，選擇HJ 535－2009《水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》為檢測(cè)方法。首先對(duì)資源配置等進(jìn)行驗(yàn)證，如

表2 所列：

 

表2 氨氮擴(kuò)項(xiàng)方法驗(yàn)證項(xiàng)目

3) 經(jīng)驗(yàn)證上述要求均能達(dá)到，則下發(fā)正式使用通知。

 

3. 2 更新的標(biāo)準(zhǔn)

1) 環(huán)境保護(hù)部2017 年3 月30 日發(fā)布HJ 828－2017《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》代替GB /T 11914－89《實(shí)施水中化學(xué)需氧量的測(cè)定》。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)查新得到新版標(biāo)準(zhǔn)后，首先應(yīng)對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)，如表4:

 

通過(guò)比對(duì)核查，標(biāo)準(zhǔn)的更新涉及到操作步驟、試劑配制及樣品量等關(guān)鍵因素，需要進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。

 

2) 對(duì)人員進(jìn)行專(zhuān)項(xiàng)培訓(xùn)，之后由技術(shù)管理者組織技術(shù)驗(yàn)證，驗(yàn)證內(nèi)容如表5:

3) 經(jīng)驗(yàn)證上述要求均能達(dá)到，則下發(fā)正式使用通知，并注意回收舊版標(biāo)準(zhǔn)按作廢文件處置。

 

4 方法驗(yàn)證的意義

 

實(shí)驗(yàn)室在方法投入使用之前，對(duì)是否能夠運(yùn)用進(jìn)行驗(yàn)證，能夠證實(shí)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力; 在驗(yàn)證的過(guò)程中，已對(duì)人員、設(shè)備、材料等進(jìn)行了梳理，預(yù)先保障了方法實(shí)施所需資源。

在技術(shù)驗(yàn)證過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室可以提前發(fā)現(xiàn)可能存在的風(fēng)險(xiǎn)或者操作難點(diǎn)。如很多關(guān)于原子吸收的檢測(cè)方法，一般在要求準(zhǔn)確度、回收率的前提下，還規(guī)定了最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液和最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的精密度、特征濃度以及校準(zhǔn)曲線的線性等，實(shí)驗(yàn)室會(huì)調(diào)節(jié)儀器參數(shù)以達(dá)到以上要求，這就為開(kāi)展正式檢測(cè)提供了保證，避免檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)。

可見(jiàn)，方法驗(yàn)證能夠保障檢測(cè)工作的順利實(shí)施，有效規(guī)避檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn)。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)結(jié)合自身業(yè)務(wù)和實(shí)際情況，制定相關(guān)程序，對(duì)方法驗(yàn)證的具體開(kāi)展做出規(guī)定。

 

5 結(jié)語(yǔ)

1) 方法驗(yàn)證針對(duì)于實(shí)驗(yàn)室直接引用標(biāo)準(zhǔn)方法的情況，驗(yàn)證內(nèi)容包括資源的驗(yàn)證和技術(shù)的驗(yàn)證。

2) 方法驗(yàn)證的實(shí)施應(yīng)結(jié)合具體方法的要求，首次采用的標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中做出的規(guī)定逐一驗(yàn)證，無(wú)法滿足要求時(shí)，應(yīng)查找原因和進(jìn)行整改，確定滿足后再投入使用; 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布新版本后，應(yīng)對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)，針對(duì)變更部分進(jìn)行驗(yàn)證。

3) 方法驗(yàn)證是開(kāi)展檢測(cè)工作的前提條件和基本要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)納入質(zhì)量管理體系范疇，形成程序，做出文件規(guī)定。

 

參考文獻(xiàn)

［1］ CNAS－CL01: 2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》

［2］ CNAS－CL01: 2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》

［3］ CNAS－CL01－G001: 2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》應(yīng)用要求

［4］ CNAS－CL01－A002: 2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》

［5］ CNAS－CL01－A011: 2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》

 

作者：劉飛宇、徐佳、張秀麗、盧秀艷、孫娟、于春波

( 北京首鋼股份有限公司，北京064400)