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嘉峪檢測網(wǎng) 2019-08-27 17:04
隸屬于豐田中央研發(fā)實驗室的金屬成型實驗室,聯(lián)合名古屋大學(xué),使用帶拉伸壓縮功能的高溫激光共聚焦顯微鏡,對高溫下應(yīng)力引起的碳鋼晶界遷移進行研究。
傳統(tǒng)方法
動態(tài)再結(jié)晶 (DRX)作為一個恢復(fù)過程,DRX的出現(xiàn)會影響流動應(yīng)力。傳統(tǒng)手段是,為了保持高溫形變后試樣狀態(tài),使用水或者氦氣對試樣快速冷卻
由于小應(yīng)力下DRX不出現(xiàn),微觀結(jié)構(gòu)也不會發(fā)生劇烈變化,流動應(yīng)力受影響不大,采用快速冷卻法對冷卻后的試樣進行觀察,難以識別微觀結(jié)構(gòu)變化。該方法適用于研究大應(yīng)力下的再結(jié)晶,研究小應(yīng)力下的微觀結(jié)構(gòu)變化很困難。
原位觀察熱變形過程
原位觀察熱變形過程,能夠研究在小應(yīng)力過程中發(fā)生的微觀結(jié)構(gòu)變化。研究了碳鋼在高溫小應(yīng)力作用下的微觀結(jié)構(gòu)變化,如應(yīng)力誘導(dǎo)的邊界遷移(SIBM)。通過原位觀察,測定了SIBM的生長速率和初始應(yīng)變。
實驗準(zhǔn)備
設(shè)備名稱:帶拉伸壓縮功能的高溫激光共聚焦顯微鏡
設(shè)備型號:VL2000DX-SVF17SP-15FTC
環(huán)境氛圍:99.999%氬氣保護,以防止試樣表面氧化。
試樣尺寸:2 mm厚,總長度120 mm,握把寬度10 mm,中間截面長度30 mm,中間截面寬度8 mm(參見參考文獻)。(11、12)。所用材料為S25C (Fe - 0.22 wt.% C - 0.19 wt.% Si - 0.51 wt.% Mn)。
實驗程序:
升溫速率為5 K/s,試樣分別被加熱到1273 K、1373 K和1473 K,然后在對應(yīng)溫度保溫2分鐘。試樣變在1.0毫米每分鐘的張力下變形超過20.0%,在此期間進行了原位觀察,掃描速率為15幀每秒。
為得到每個試樣分散的平均值,分別在每個實驗條件下測試了5個試樣。
實驗數(shù)據(jù)和計算數(shù)據(jù)對比
Senuma等人利用快速冷卻法對水冷試樣的觀測結(jié)果進行統(tǒng)計,計算得出臨界應(yīng)力。通過高溫原位實驗,測量DRX的臨界應(yīng)力(從初始組織中出現(xiàn)新的邊界的應(yīng)變)。
圖1. DRX的臨界應(yīng)力
DRX臨界應(yīng)力和溫度對應(yīng)關(guān)系如圖1所示,臨界應(yīng)力隨溫度的升高而減小。
實驗值與計算值在1373 K和1473 K處吻合較好。
實驗值與計算值在1273 K時存在差異,計算值在1273 K處的分?jǐn)?shù)不高,說明DRX在1273 K處局部出現(xiàn),采用快速冷卻法對冷卻后的試樣進行觀察,難以識別微觀結(jié)構(gòu)變化。
原位觀測方法能夠精確地觀測DRX出現(xiàn)的時間。
圖2.SIBMs 在1473K時的表現(xiàn)形式
在DRX臨界應(yīng)力下的小張力中,原位觀察方法可以清晰地觀察到SIBMs。在1473 K時觀察到的有代表性的SIBM形式如圖2所示。通過觀測證實,SIBMs發(fā)生在平面邊界和凹、凸三聯(lián)點上。
圖3. SIBM 速率和頻率的直方圖
圖4.SIBM的起始應(yīng)力
測定了各溫度下的SIBM速率。SIBM速率和相對頻率的直方圖如圖3所示。計算了三種溫度下的相對頻率。圖3顯示,大部分SIBM以0.2-0.6 μm 每秒的速率發(fā)生,在更高的溫度下,SIBM速率有升高的趨勢。值得注意的是,SIBM速率至少比晶粒生長速率高10倍。各溫度下的SIBM初始應(yīng)變?nèi)鐖D4所示。結(jié)果表明,SIBM是由0.015應(yīng)力引發(fā)的。這個值大約比DRX的臨界應(yīng)力小一個等級(圖1)。
總結(jié)
本研究采用高溫共聚焦顯微鏡,在高溫下對SIBM進行了原位觀察,SIBM在碳鋼中出現(xiàn)在DRX臨界應(yīng)力下的小張力下。這一研究證實了SIBM存在于不同形態(tài)的晶界上。采用原位觀察方法成功地測定了SIBM的生長速率,得出了 SIBM的生長速率明顯高于無應(yīng)變生長速率的結(jié)論,并且得知SIBM的初始應(yīng)變比DRX的臨界應(yīng)力小一個數(shù)量級。




來源:理化檢驗物理分冊