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摘要：鍋爐噴涂涂層在鍋爐運營中對管壁的性能起到重要的作用，為確定涂層所得噴涂性能和噴涂效果，本文主要介紹了幾種在測試涂層性能過程中比較常見的幾種測試方法和測試步驟。

 

1、引言

 

作為電廠鍋爐防護熱噴涂材料中的重要體系，熱噴涂涂層的性能由于影響著所防護材料的使用性能而倍受關(guān)注。電弧噴涂層的質(zhì)量是通過涂層的性能來反映的，而涂層的性能又取決于噴涂設(shè)備、材料、工藝等多種因素。涂層性能的檢測時評估涉及很多檢測方法，就一般的電弧噴涂層而言，涂層性能主要包括了涂層的物理性能（如外觀、密度、厚度、金相等）、力學(xué)性能（如結(jié)合強度、耐磨性、殘余應(yīng)力等）和化學(xué)性能（如化學(xué)成分、耐蝕性、耐熱性、電化學(xué)性等）。當(dāng)然，在實際工作中并不要求電弧噴涂層一定要測試上述所有性能，而是要根據(jù)不同的目的來選擇不同的測試項目。

 

一般來說，電弧噴涂層性能試驗與測試的目的主要有三個方面：

 

• 滿足工藝上的要求；

• 滿足技術(shù)的要求；

• 滿足使用上的要求。

 

2、涂層性能測試標(biāo)準(zhǔn)和測試方法

 

2.1 涂層性能測試所涉及的國家標(biāo)準(zhǔn)

 

為了可靠地評價電弧噴涂涂層質(zhì)量的優(yōu)劣，準(zhǔn)確測定涂層性能是否達到工藝、設(shè)計或者使用上的預(yù)期要求，就需要一套比較準(zhǔn)確的涂層質(zhì)量和性能檢測的方法。當(dāng)然，最有效的地方就是采用現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)。表 2-1 列出了現(xiàn)有的一些國家標(biāo)準(zhǔn)。

 

表 2-1 熱噴涂涂層性能試驗方法與標(biāo)準(zhǔn)

 

2.2 熱噴涂涂層的測試方法

 

2.2.1 涂層顯微金相組織

 

顯微金相觀察是測試材料組織結(jié)構(gòu)的重要方法之一，也是測量材料性能的最基本的測試方法，對于噴涂涂層同樣重要。但是在一般情況下，由于涂層與基體是兩種截然不同的材料，硬度可能相差很大，磨制試樣時需要特別謹(jǐn)慎。涂層試樣的要求與一般金相試樣有所不同，制備過程中要特別注意不能破壞涂層中微粒的組織結(jié)構(gòu)，盡量避免涂層粒子在磨制試樣時脫落下來。顯微金相結(jié)構(gòu)的分析主要包括兩個步驟：樣品制備和觀察分析。具體步驟描述如下：

 

1) 取樣：樣品的選擇應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T13289 金屬顯微組織檢測方法規(guī)定進行，用細砂輪、線切割機或者火焰切割等方法截取一定尺寸具有研究價值的部位，且應(yīng)保持所觀察部位的組織不改變。

 

2) 樣品制備：樣品鑲嵌，磨、拋以及腐蝕，均應(yīng)按照GB/GT3298 規(guī)定進行。

 

3) 組織結(jié)構(gòu)分析步驟：

 

a) 將準(zhǔn)備好的組織結(jié)構(gòu)試樣置于載物臺上；

b) 將顯微鏡開關(guān)開啟，打開光源，調(diào)整好照明電源使之對中；

c) 裝上選好的物鏡、目鏡以及相應(yīng)的觀察方法。顯微鏡功能一般有六種，如明視場、暗視場、偏振光、干涉、微分干涉襯度、顯微硬度；

d) 用粗細調(diào)焦鈕對樣品進行聚焦，同時調(diào)整好孔徑和視場光欄大小，至目鏡筒內(nèi)觀察到清晰的組織圖像為止；

e) 選擇好物象視場，用轉(zhuǎn)換鈕轉(zhuǎn)向攝影系統(tǒng)，裝上底片即可曝光拍照。

 

4) 樣品的保存：對于涂層樣品應(yīng)放置在干燥器內(nèi)（內(nèi)有硅膠）。

 

2.2.2 涂層孔隙率測試方法

 

由于熱噴涂涂層的工藝性能決定，涂層在制備的過程中都是通過熔融的金屬粒子高速噴射到工件表面堆積而成的，因此涂層中存在著氣孔和其他氧化物及夾雜物，這也是噴涂涂層的固有特性。

 

噴涂涂層的空隙率和涂層的密度是密切相關(guān)的，涂層內(nèi)空隙越多，涂層密度越小。

 

涂層的孔隙為腐蝕介質(zhì)滲透和腐蝕基體材料提供了渠道，因此對防腐涂層來說，涂層空隙是有害的，孔隙率越低越好。但是對用于耐磨損的電弧噴涂來說，涂層內(nèi)的孔隙率也有有利的一面，因為它可以用來儲存潤滑劑。因此，涂層的孔隙率是電弧涂層十分重要的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

 

影響噴涂涂層的孔隙率的影響因素有很多：噴涂材料粒子的特征、噴涂材料的物理性能、基體表面狀態(tài)、噴涂工藝參數(shù)等。一般噴涂電弧噴涂涂層都有一定的孔隙存在，其體積約占總體積的 5%~10%，不同材料的涂層孔隙率有所不同。

 

測量涂層孔隙率的方法主要有三種：鐵試劑法、直接稱量法和金相檢查法。通常金相檢查法的應(yīng)用比較廣泛。金相法測量孔隙率是通過在金相顯微鏡下觀測涂層局部面積孔隙率所占的比例來測算的。常用截面定向截取法和柵格法。具體的測量方法分別如下所述：

 

截面定向截取法是在帶有“十”字刻度的目鏡下測試，以“十”字中心為參考點，連續(xù)移動約 20 個視場寬度，測定并計算出移動范圍內(nèi)所包含的孔隙的總長度占連續(xù)移動總長度的百分比，即為涂層的孔隙率。如果不采用連續(xù)移動試樣的辦法，也可以在顯微鏡視野中任選 20 個以上視場，測定落在“十”字橫坐標(biāo)上孔隙率所占總長度和視場總長度，計算出涂層的孔隙率。

 

柵格法的測定方法是在顯微鏡目鏡帶有 100 個柵格的視場下測定，任選 20 個視場，觀測每個視場中孔隙所占的格數(shù)。因為孔隙不是規(guī)則的形狀，所以格數(shù)面積要通過觀察評估來確定，任選的總視場孔隙面積的總數(shù)占總視場格數(shù)的百分比即為涂層的孔隙率。

 

2.2.3 涂層結(jié)合強度測試方法

 

電弧噴涂涂層的結(jié)合強度是反映涂層性能的一個重要指標(biāo)，其主要包括涂層與工件基體之間的結(jié)合強度和涂層內(nèi)部的內(nèi)聚結(jié)合強度。

 

通常電弧噴涂涂層與基體的結(jié)合類型主要有三種：機械結(jié)合、物理結(jié)合和冶金結(jié)合。而影響涂層結(jié)合強度的因素主要有以下幾種：

 

• 表面預(yù)處理；

• 噴涂材料；

• 霧化氣體壓力；

• 電弧噴槍的霧化噴嘴；

• 粒子的溫度；

• 噴槍與工件表面的距離。

 

本實驗根據(jù)國標(biāo) GB 8642-88 （熱噴涂層結(jié)合強度的測定）進行。

 

1）實驗設(shè)備

 

本實驗所使用的設(shè)備是css-silo 電子萬能材料拉伸試驗機。

 

2）試樣的制備

 

拉伸試樣的材質(zhì)是普通的 Q235 鋼，經(jīng)車削加工而成。

 

將試樣對偶件A，B 噴砂處理，將試件端面 A 均勻地噴上待測結(jié)合強度的涂層，厚度約為0.8mm，然后用E-7 膠將試件 A，B 件粘合，并將 A 試件置于 B 試件之上，使其同軸，經(jīng)過100℃，1 小時加熱固化以后，將試件夾在試驗機夾具上，以 1 m/min 的速度進行拉伸，記下拉斷時所施加的載荷大小，同時觀察拉斷時，試件端面涂層的剝落情況。

 

3）結(jié)果的計算

 

用下式計算結(jié)合強度：

 

 

 

式中，　b——涂層的結(jié)合強度，N/mm2；

F——試樣破裂的最大載荷，N；

A0——試驗的涂層面積，mm2。

 

4）評定

 

基本破斷類型：

 

a. 涂層從基體上全部脫落，此為結(jié)合強度；

b. 涂層從基體上部分脫落，部分從膠層破斷，此時，結(jié)合強度與膠粘強度相接近；

c. 膠粘層破斷，此時，結(jié)合強度高于膠粘強度；

d. 涂層層間破斷，此時，結(jié)合強度高于涂層自身強度。

 

2.2.4 涂層硬度測試方法

 

電弧噴涂涂層的主要作用是用于對防護表面的防磨和防腐作用。當(dāng)涂層的作用主要用于耐磨損用途的時候，涂層的硬度被格外關(guān)注，因為涂層的硬度和耐磨性有著密切的關(guān)系。

 

影響電弧噴涂涂層硬度的因素很多，因為涂層表面的組織不均勻，金屬顆粒的大小和金相結(jié)構(gòu)不同，且涂層中還包含一定的孔隙和夾雜物，從而會對涂層的硬度產(chǎn)生影響。可見，涂層的硬度是噴涂金屬顆粒的金相結(jié)構(gòu)、顆粒硬度、涂層密度、涂層孔隙率、摻雜物等的綜合性能反映。

 

涂層硬度的測量方法主要包括宏觀硬度的測試和微觀硬度的測試兩種，通常對應(yīng)用于工程中的噴涂涂層進行宏觀硬度的測試。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9790-1988《金屬覆蓋層及其他有關(guān)覆蓋層維氏和努氏顯微硬度試驗》明確規(guī)定了金屬涂層表面洛式硬度的檢測方法。

 

1）試驗設(shè)備

 

HD-1000(中國上海)數(shù)字式顯微硬度計。

 

2）試樣制備

 

試樣的基體材料是尺寸為 45×45×5mm 的普通 20 g 鋼，表面涂層厚度為 0.5 mm。

 

3）試驗過程

 

將表面噴有涂層的試樣，制備成金相試樣，放置在數(shù)字式顯微硬度計的載物臺上，施加載荷，記錄下刻度盤上的硬度值。測量時選用的載荷為100gf，停留時間為10s，測試該涂層的顯微硬度值。

 

由于涂層本身組織不均勻，易產(chǎn)生偏析，在測試中出現(xiàn)高硬度和低硬度值，因此至打 5 個壓痕點，然后取平均值。

 

產(chǎn)品的洛氏硬度均通過維氏硬度查表換算得到。

 

 

2.2.5 涂層相對耐磨性能測定方法

 

涂層得耐磨性與涂層的硬度密切相關(guān)。測量電弧噴涂涂層耐磨性的試驗方法主要包括三種：試樣試驗、臺架試驗和使用試驗。在選擇試驗方法的時候，應(yīng)根據(jù)涂層的工作環(huán)境進行選購應(yīng)的試驗方法的選擇。本文主要介紹對工程中應(yīng)用的涂層進行耐磨性試驗的試驗方法。具體的測量方法如下：

 

1）試驗概述

 

磨粒磨損試驗采用MLS-225 型濕砂橡膠輪式磨損試驗機進行，為典型的三體磨粒磨損：磨粒在橡膠輪和試件表面流動從而引起磨損。其中試驗參數(shù)如下：

 

橡膠輪轉(zhuǎn)速：240 r/min；橡膠輪直徑：178mm；橡膠輪硬度：60(邵爾硬度)；砂漿比例：1000 克水1500 克砂；載荷：10Kg；磨損時間：50 m；橡膠輪轉(zhuǎn)數(shù)：約 12000 轉(zhuǎn)；磨料：40-70 目的石英砂；

 

2）試件的準(zhǔn)備

 

試件基體材質(zhì)為20g 鋼，形狀為57×25×5 mm。表面經(jīng)噴砂處理后，噴涂1.5mm 厚的涂層。

 

在做磨損試驗之前，為提高試驗精度，試件有涂層的一面在磨床上磨光。材料的耐磨性能用磨損的失重量來衡量。在試驗前、后，將試件放入盛有丙酮溶液的燒杯中，在超聲波清洗儀中清洗 3-5 分鐘，干燥后用精度為 0.1 mg 電子天平稱量。先預(yù)磨 12000 轉(zhuǎn)，再正式磨 12000 轉(zhuǎn)。算出磨損前后試件的重量差，即為失重量。每種配方測三個試樣，取平均值來衡量配方的耐磨性。試驗同時用 20g 鋼作為對比。

 

3）評估

 

磨粒磨損試驗后，在磨痕中部切開取出約5*5mm 的小塊，在掃描電鏡下觀察磨粒磨損過程中留下的磨痕。由產(chǎn)品表面在測試后的變化效果確定其磨粒磨損能力的優(yōu)劣，產(chǎn)品在磨損后重量損失過多（超過80%），則表明產(chǎn)品磨粒磨損性能不好。

 

2.2.6 涂層抗熱振性能測試方法

 

涂層的抗熱震性能是指涂層在溫度驟變條件下抵抗破壞的能力，與涂層的本征結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及熱物理性能密切相關(guān)，是一項物理、力學(xué)綜合性能指標(biāo)，也是評定涂層壽命的主要指標(biāo)。涂層的工作環(huán)境直接關(guān)系著對其性能的要求，在工程中，電弧噴涂所防護的材料表面在工作中通常經(jīng)過高溫到低溫的循環(huán)運作，所以，涂層表面的熱振性能在測試中也需要考慮進來。

 

(1) 實驗設(shè)備

 

本實驗所使用的加熱設(shè)備是上海電爐廠生產(chǎn)的SX2-5-17 箱式電阻爐。

 

(2) 實驗試樣

 

本實驗的試樣是尺寸為45 mm*45 mm*5 mm 的普通Q235 鋼。表面涂層厚度為0.5mm。

 

(3) 實驗過程

 

將試樣置于箱式加熱爐中，加熱溫度分別選擇 600，700，800，隨爐加熱15分鐘，然后從爐中取出試樣，迅速投入常溫水中進行冷卻，如此反復(fù)完成加熱一冷卻-再加熱的熱循環(huán)過程，觀察涂層表面是否有起皮、涂層脫落、氧化變色等情況，以檢測涂層的抗疲勞性能。

 

2.2.7 涂層抗氧化性能測試方法

 

循環(huán)流化床鍋爐長期工作在高溫狀態(tài)下，高溫氧化成了其造成腐蝕的最基本的形式之一。因此，耐高溫氧化反應(yīng)速率的測定是定量描述涂層材料腐蝕行為的基礎(chǔ)。對高溫氧化反應(yīng)速率的測試方法最常用的是重量測量法。如果試驗中產(chǎn)生大量的腐蝕產(chǎn)物且涂層表面有剝落現(xiàn)象產(chǎn)生，則應(yīng)使用矢量法，也就是要去除失去的腐蝕產(chǎn)物，然后稱量失去腐蝕產(chǎn)物后的重量。如果腐蝕產(chǎn)物致密且附著性好，且應(yīng)采用增量法，也就是測量樣品腐蝕后所增加的重量。

 

使用重量法測量高溫氧化反應(yīng)損率的同時，通常還配合其他的方法對腐蝕情況進行觀察和分析：

 

• 應(yīng)用光學(xué)顯微鏡和電子掃描顯微鏡可以觀察腐蝕產(chǎn)物的形貌和顯微結(jié)構(gòu)；

• 用 X 射線和電子衍射技術(shù)可以確定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，因而可以確定反應(yīng)產(chǎn)物的物相；

• 利用電子探針和離子探針可以確定合金元素在腐蝕產(chǎn)物中的分布。

 

經(jīng)過研究證實，高溫氧化的反應(yīng)速率以及反應(yīng)的動力學(xué)方程與溫度、壓力、反應(yīng)持續(xù)時間、材料的表面狀況和處理過程等諸多因素有關(guān)。在測量試樣高溫氧化性的試驗中，主要包括以下幾個步驟：

 

(1) 試樣制備

 

高溫氧化試驗的試樣基體是 Q235 鋼，尺寸30mm*10mm*5mm。在噴涂前首先去掉試樣毛刺，將其邊角處打磨成圓角，表面經(jīng)過噴砂粗化凈化處理后，對三種材料試樣的六個面都進行噴涂，噴涂后試樣表面無裂紋，涂層厚度為0.4mm。

 

(2) 試驗步驟

 

1） 精確計算試樣的表面積。

2） 用無水酒精或丙酮清洗試樣和坩鍋，將試樣及坩鍋放入100℃的烤箱中烘干。

3） 用 TG 328 天平測量試樣與坩鍋的總重量，并記錄數(shù)據(jù)。

4） 將電爐溫度設(shè)定 在800℃下，將裝有坩鍋的試樣放入電爐中。

5） 氧化一段時間后，取出柑鍋進行稱重，并記錄好數(shù)據(jù)。(氧化時間在試驗開始時控制在 5 小時，隨著試驗的進行，氧化時間逐漸延長，可依次分別取 10 小時和 20 小時。)

6） 重復(fù)步驟 4，直至氧化 200 小時。

7） 在金相顯微鏡下觀察試樣組織形貌。由產(chǎn)品表面在測試后的變化效果確定其抗氧化能力的優(yōu)劣，如出現(xiàn)裂紋或其它缺陷，表明產(chǎn)品抗氧化性能不好。

 

2.2.8 涂層耐腐蝕性能測試方法

 

在鍋爐運行的同時，由于燃燒材料的分解產(chǎn)生大量氣體，其中H、S 等有害元素附著在涂層表面，導(dǎo)致噴涂涂層鍋爐管壁發(fā)生腐蝕現(xiàn)象。在鍋爐的應(yīng)用過程中，腐蝕是影響鍋爐正常運營的重要因素之一。在耐腐蝕測試中使用的試驗試樣基體是 Q235 鋼，尺寸30mm×10mm×3mm。在噴涂前首先去掉試樣毛刺，將其尖角處打磨成圓角，表面經(jīng)過粗化凈化處理后，對三種材料試樣的六個面都進行噴涂，噴涂后試樣表面無裂紋，涂層厚度為0.4mm。待試樣準(zhǔn)備完畢后，按下列步驟進行試驗：

 

1）精確計算試樣的表面積。

2）用無水酒精清洗試樣和坩鍋，用 TG328 天平測量試樣的重量。

3）取 85%Na2SO4+15%NaCl(質(zhì)量比，鹽為固體狀態(tài))混合在一起，攪拌均勻，然后將混合鹽放入坩鍋中，再放入箱式電爐中加熱熔化，讓鹽能充分混合，之后將坩鍋取出，冷卻后，將混合鹽分成四等分，分別置于四個坩鍋中。

4）分別將四個試樣置于四個坩鍋中，使試樣的一半沒在混合鹽之中，另一半則露在空氣中，蓋上坩鍋蓋。

5）用 TG 328 天平測量試樣與坩鍋的總重量，并記錄數(shù)據(jù)。

6）將電爐溫度設(shè)定在800℃下，將裝有試樣的坩堝放入電爐中。

7）待腐蝕100 個小時后，取出試樣，冷卻后用 TG328 分析天平測量試樣與坩鍋的總重量，再將試樣取出去除試樣表面的附著的鹽粒，再用清水清洗。

8）觀察試樣的變化情況后，再用線切割儀將試樣沿縱向切成兩小塊。

9）在掃描電鏡下觀察試樣埋在熔鹽中的部分和未埋在熔鹽中的部分的橫截面腐蝕情況及組織結(jié)構(gòu)，用電子探針對試樣橫截面的氧、氯進行面分析和線分析，測量氧氯在涂層及基體中的滲入深度。

10）分析試驗結(jié)果。由產(chǎn)品表面在測試后的變化效果確定其耐腐蝕性能的優(yōu)劣。