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復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系邱德仁 教授

在從事ICP-AES分析的朋友中，許多人喜歡用標(biāo)準(zhǔn)加入法試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法的正確性或分析結(jié)果的正確性。這是不正確的。

在早期ICP-AES開(kāi)發(fā)應(yīng)用的基礎(chǔ)研究中已經(jīng)闡明，ICP炬焰的環(huán)狀結(jié)構(gòu)使之與電弧、火花及化學(xué)火焰等光源有不同的基體效應(yīng)。ICP炬是一個(gè)環(huán)狀的感應(yīng)放電的等離子體，有一個(gè)中心通道，試樣氣溶膠在中心通道內(nèi)獲得周?chē)烹妳^(qū)的加熱，進(jìn)行去溶，蒸發(fā)，原子化，激發(fā)，輻射等過(guò)程。由于試樣沒(méi)有進(jìn)入放電區(qū)，所以不影響放電的參數(shù)，不同基體物質(zhì)因而不致影響ICP炬的激發(fā)特性。甚至有人偏執(zhí)地說(shuō)，ICP光源沒(méi)有基體效應(yīng)。

此后進(jìn)一步的研究表明，這類(lèi)基體的影響還是存在的，但與電弧、火花、化學(xué)火焰等常規(guī)光源相比，對(duì)原子化和激發(fā)的影響要輕微得多。ICP光源的基體效應(yīng)主要表現(xiàn)在分析線受到的光譜干擾。光譜干擾是ICP-AES分析影響正確度的主要因素。這些光譜干擾來(lái)源于背景，鄰接譜線的翼部疊加，分子光譜成分的疊加等，這些落在分析線位置的非分析線信號(hào)，統(tǒng)稱背景信號(hào)，是產(chǎn)生光譜干擾的來(lái)源。在分析中，測(cè)定結(jié)果包括了背景引起的‘背景等效濃度’，使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差，影響分析的正確度。

采用校準(zhǔn)曲線法測(cè)定時(shí)，

測(cè)定值=分析線信號(hào)的濃度+背景等效濃度

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法做回收率試驗(yàn)時(shí)， 

測(cè)定值（加標(biāo)）=分析線信號(hào)的濃度+加入標(biāo)準(zhǔn)的濃度+背景等效濃度

兩式之差的結(jié)果得到理論上100%的加標(biāo)回收率。這個(gè)試驗(yàn)既不能發(fā)現(xiàn)光譜干擾引起的誤差來(lái)源，也不能糾正光譜干擾引起的誤差。因此，用加標(biāo)回收率試驗(yàn)在ICP-AES中是沒(méi)有意義的。

根據(jù)同樣的道理，在其他原子光譜分析中，分析信號(hào)受到疊加背景的情況下，加標(biāo)回收率試驗(yàn)也是沒(méi)有意義的。如在原子吸收光譜分析中，只有扣除背景的情況下，才能夠使用加標(biāo)回收率試驗(yàn)驗(yàn)證正確度，或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法做外推測(cè)定試樣中被測(cè)元素的含量。

附帶指出，加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)該包括從制樣到測(cè)定的全過(guò)程，這樣可以驗(yàn)證分析過(guò)程中的沾污、損失；而標(biāo)準(zhǔn)加入法是在制樣后的測(cè)定步驟才使用的，用于補(bǔ)償共存物對(duì)原子化過(guò)程的不明影響。