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熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在高分子材料分析中的應(yīng)用

熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(Py-GC-MS)是將熱裂解技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。由于一定條件下高分子材料遵循一定的規(guī)律裂解，即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布，據(jù)此可對原樣品進(jìn)行表征，其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物，直接將裂解產(chǎn)物導(dǎo)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，通過對高溫裂解后的特征碎片離子進(jìn)行定性定量分析，判定樣品組成。此法是高分子材料成分分析中兩種常用方法之一(另一種方法是紅外譜圖法)。

此法的特點有方法靈敏度高，樣品用量少，樣品一般不需要預(yù)先提純或處理，可以使用任何物理形態(tài)的樣品進(jìn)行測試，特別適合于難溶、難以處理的樣品的測定?？梢灾苯舆M(jìn)行原樣分析，避免了預(yù)處理可能帶來的分析失真和其它信息的丟失，而且不受炭黑、無機(jī)填料及有機(jī)添加劑的干擾和影響。

測試條件對測試結(jié)果會產(chǎn)生較大影響，通過對Py-GC-MS方法特性的了解，其影響因素主要有以下三個方面：

裂解溫度：高分子材料的裂解機(jī)理與其內(nèi)在結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成有關(guān)，裂解溫度過高或過低都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜圖。因此要通過實驗去摸索，使樣品達(dá)到瞬間完全裂解。針對高聚物的研究一般可以從500℃開始試，絕大多數(shù)高聚物的裂解溫度在500~600℃之間。如果要分析高分子材料中一些低沸點的添加劑，可以降低溫度。

裂解器的潔凈程度：裂解過程產(chǎn)生的一些殘留物或碳化物容易粘附在裂解器內(nèi)壁，會對后續(xù)樣品的測試產(chǎn)生干擾，因此需要定期潔凈裂解器，并做好空白對照試驗，充分控制好測試過程中的干擾因素。

樣品量：GC-MS靈敏度非常高，需要的樣品量非常少，因此在測試的過程中需要控制好樣品量，過多的樣品在裂解的過程中不一定能完全分解，會殘留在裂解器里，影響下一個甚至是好幾個樣品的測試分析。

實際分析過程中可以根據(jù)樣品特點和測試需要，靈活的設(shè)置測試條件，下面是一個采用Py-GC-MS鑒定高分子聚合物的例子。需要鑒定的是食品包裝材料，此案例是綜合FTIR和Py-GC-MS方法來進(jìn)行鑒定的。通過FTIR譜圖上1600、1494、1454、1140、753、700cm-1的吸收峰判定樣品中存在單取代苯，而2951、1726、1239、1140cm-1處的吸收峰說明樣品中有丙烯酸甲酯的結(jié)構(gòu)。然后對樣品進(jìn)行Py-GC-MS檢測，熱裂解溫度為500℃。通過對主要產(chǎn)物的質(zhì)譜結(jié)果進(jìn)行分析，樣品的裂解產(chǎn)物主要為甲基丙烯酸酯和苯乙烯，這是苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯交替共聚物的特征熱解產(chǎn)物。因此結(jié)合IR結(jié)果與Py-GC-MS結(jié)果得出該高分子聚合物為苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物。下圖上為樣品紅外譜圖，下圖下為樣品在500℃熱裂解下的TIC圖。

由上可見，Py-GC-MS可以快速的分析復(fù)雜高分子物質(zhì)，而不需要復(fù)雜的前處理過程。不過實際工作中，為了獲取更加全面和準(zhǔn)確的分析信息，最好結(jié)合其他的分析手段(IR、NMR、TGA等)一起進(jìn)行分析。