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4種常見熱分析技術(shù)介紹

嘉峪檢測網(wǎng)        2019-09-11 22:46

熱分析技術(shù)

 

熱分析技術(shù)是在受控程序溫度條件下,物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的一組技術(shù)。如熔融、結(jié)晶、分解、相變等,是一類非常重要的分析技術(shù)。不同的參數(shù)采用的分析技術(shù)是有差異的,本文總結(jié)了一些常用的熱分析技術(shù)及其在高分子材料中的應(yīng)用。

 

熱重分析(TGA)

 

熱重分析是在程序控溫下測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度(或時間)關(guān)系的一種技術(shù),將所得的熱重曲線再取其一階導(dǎo)數(shù)得到微商曲線(DTG)。熱重分析儀實際上是一臺熱天平,其主要組成部分是記錄天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄儀等。熱重分析測定基本原理與常溫下天平的測量是一樣的,但是熱重分析測量是在不同溫度下測量的,而常規(guī)的天平測量是在常溫下得到的。

 

熱重分析能夠表征的參數(shù)非常多,應(yīng)用非常廣,如質(zhì)量變化、熱穩(wěn)定性表征、分解溫度表征、成分分析/配方分析、聚合物某些化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)研究等。

 

EVA (乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)樹脂作為一種共聚物,乙酸乙烯酯含量不一樣,表現(xiàn)出來的性質(zhì)不一樣,用途也不一樣,因此乙酸乙烯酯的含量是一個重要的指標,采用熱重分析法可以測定EVA中乙酸乙烯酯的含量。

熱分析技術(shù)介紹

 

差示掃描量熱分析(DSC)

 

差示掃描量熱分析是樣品在一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,測量樣品與參比物之間的能量差隨溫度或時間的變化過程。DSC設(shè)備主要由加熱爐、樣品容器、溫度程序控制裝置部分及記錄裝置部分組成。影響DSC測試的因素主要有升溫速率、氣氛、樣品粒度、樣品用量等。

 

DSC能夠表征的參數(shù)有熔點、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶溫度、熱焓值、比熱容、氧化誘導(dǎo)時間等,在聚合物的鑒定、固化反應(yīng)研究、純度分析、聚合物的質(zhì)量控制等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

 

以下案例為采用DSC測試HDPE的氧化誘導(dǎo)時間,通過氧化誘導(dǎo)時間的監(jiān)控來表征材料的抗氧化或抗老化性能的情況。

熱分析技術(shù)介紹

 

靜態(tài)熱機械分析(TMA)

 

靜態(tài)熱機械分析是在程序控制的溫度下,對樣品施加一定的機械力,觀察樣品在一定方向上的尺寸隨溫度或時間的變化關(guān)系的一種技術(shù)。在恒定負荷作用下,得到形變—溫度的曲線。TMA設(shè)備主要由爐體、載樣臺、溫度傳感器、位移傳感器等組成。其測試影響因素主要有載荷、升溫速率、樣品均勻性等。

 

TMA測試的參數(shù)主要有線性膨脹系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、軟化點等,其具體應(yīng)用有可以通過測定PCB的爆板時間衡量其質(zhì)量,可以研究薄膜的收縮或膨脹情況,還可以研究加熱情況下材料的尺寸穩(wěn)定性。

 

以下是聚酰亞胺(PI)薄膜線性膨脹系數(shù)表征的案例,柔性線路板中PI膜與銅復(fù)合,兩者膨脹系數(shù)必須保持一致,因此選材時必須對PI膜的膨脹系數(shù)進行研究,而TMA法比較適合膜材的線膨脹系數(shù)的測試。

熱分析技術(shù)介紹

 

動態(tài)熱機械分析(DMA)

 

動態(tài)熱機械分析法是在程序控溫下,測量物質(zhì)受振蕩性負荷下動態(tài)模數(shù)或阻尼與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。塑膠材料的動態(tài)力學(xué)性能隨溫度、頻率、升降溫速率、應(yīng)力應(yīng)變水平的變化,可以揭示許多關(guān)于材料結(jié)構(gòu)和分子運動的信息,對于理論研究及實際應(yīng)用都具有重要意義。DMA儀器一般包括溫控爐、溫度控制系統(tǒng)、位移傳感器、力傳感器、夾具等。

 

DMA測試的參數(shù)主要有損耗因子、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、模量、應(yīng)力、應(yīng)變等。可以研究應(yīng)力松弛、蠕變、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和次級松弛等。

 

DMA作為高分子材料耐環(huán)境老化性能評價手段之一,應(yīng)用較廣。以下是通過DMA表征尼龍66吸水前后的性能變化:隨著環(huán)境溫度增大,尼龍吸收程度增加,由于酰胺基團水解導(dǎo)致分子斷鏈使分子量下降,從而使損耗峰位置整體低溫偏移。

 

熱分析技術(shù)介紹

 

 

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來源:摩西的可靠不可靠

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