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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-09-16 14:34
儀器：水分測(cè)定儀、藥匙
項(xiàng)目
名稱
規(guī)格
試劑、原料
正極粉
/
電解液
LB-5275
炭黑
KS-6
LA133
SOLEF5130
鋁箔
0.018mm
金屬鋰片
直徑16m厚度0.2mm
隔膜
Celgard2320
正極與負(fù)極外殼
2032
泡沫鎳
A4*1.6mm面密度350±25g/m2
一、正極材料磷酸鐵鋰水份的測(cè)試方法
1 方法提要
待測(cè)樣品在高溫中烘烤減輕的重量即是失去水分的重量，所減輕的重量與待測(cè)樣品烘烤前的重量的比值即是待測(cè)樣品水分的重量。
2 儀器與試劑
3 分析步驟
3.1 開機(jī)準(zhǔn)備：將儀器放在溫度恒定、平穩(wěn)、氣體對(duì)流不大的地方，調(diào)節(jié)水平腳，使儀器的水平指示器處于中央位置。
3.2 開機(jī)：接上電源，放置樣品盤，使用前預(yù)熱30min。
3.3 運(yùn)行：取待測(cè)樣品12g左右于水分測(cè)定儀中，在130℃下烘烤15min，樣品的水分含量顯示值在不斷變化。水分測(cè)量結(jié)束后，儀器會(huì)自動(dòng)關(guān)閉加熱單元，蜂鳴器發(fā)出響聲，提示操作者水分測(cè)量已完成，記錄數(shù)據(jù)。
3.4 關(guān)機(jī)：待測(cè)定完樣品后，按下開關(guān)鍵，拔下電源。
4 計(jì)算
儀器自動(dòng)生成
5 注意事項(xiàng)：
5.1測(cè)試完后，樣品盤和樣品溫度很高，應(yīng)冷卻后取出。
5.2本儀器有兩個(gè)保險(xiǎn)絲，當(dāng)儀器接通電源后，按“開關(guān)”鍵無顯示，控制電路保險(xiǎn)絲可能燒毀，若按“啟動(dòng)”鍵加熱單元不工作，則可能加熱單元保險(xiǎn)絲燒毀。
5.3在測(cè)定水分過程中，一定要避免振動(dòng)，加熱筒下端缺口不能迎風(fēng)擺放。
5.4每次測(cè)定間隔時(shí)間必須大于5分鐘。
5.5在測(cè)定水分過程中，不能用手去觸摸加熱筒，嚴(yán)禁敲擊或直接振動(dòng)工作臺(tái)面。
二、正極材料磷酸鐵鋰振實(shí)密度的測(cè)試方法
1 方法提要
裝在鋼筒里的磷酸鐵鋰在振實(shí)密度測(cè)試儀中振動(dòng)10min，通過其下降深度計(jì)算出振動(dòng)后的體積，再用磷酸鐵鋰的重量除以其振動(dòng)后的體積得出振實(shí)密度
2 儀器
儀器：粉體振實(shí)密度儀、鋼筒（帶鋼帽）、藥匙、深度游標(biāo)卡尺、壓平器
粉體振實(shí)密度儀：我司所用型號(hào)為JZ-1型粉體振實(shí)密度儀（深圳三溶儀器產(chǎn)）。
鋼筒：內(nèi)徑為16.7mm和16.8mm、深度80mm
3 分析步驟
3.1將干燥的鋼筒用分析天平稱量，記錄其重量m
3.2將磷酸鐵鋰裝滿于鋼筒中，用分析天平稱量，記錄重量為M
3.3將裝滿來料的鋼筒蓋上鋼帽，放在粉體振實(shí)密度儀中振動(dòng)10min
3.4取出鋼筒并將筒蓋打開，將壓平器輕放入鋼筒中壓平粉體，旋轉(zhuǎn)壓平器90°
3.5用深度游標(biāo)卡尺測(cè)量石墨下降深度l（游標(biāo)卡尺讀數(shù)加上壓平器高度）
3.6測(cè)試完成清潔儀器
4 計(jì)算：
振實(shí)密度=（M-m）/(L-l)*πR2
式中：
L：鋼筒深度
R為鋼筒的內(nèi)徑
注：該計(jì)算由與振實(shí)密度儀匹配的分析軟件計(jì)算，直接輸入數(shù)據(jù)即可
5 注意事項(xiàng)：
5.1儀器電源接地必須良好，以確保安全
5.2測(cè)試前必須保證鋼筒的干燥
5.3更換筒內(nèi)粉體，只能用藥匙將粉刮出來,不能碰撞，避免粉筒變形
5.4振動(dòng)后，使用壓平器壓平時(shí)，將壓平器旋轉(zhuǎn)90°后再測(cè)其深度，且在轉(zhuǎn)動(dòng)的過程中不應(yīng)往下壓
5.5保持儀器清潔，盡量避免將粉裝入儀器運(yùn)動(dòng)部位
三、正極材料磷酸鐵鋰中鐵、鋰、磷含量的測(cè)定方法
1 方法提要
待測(cè)樣品在25mL（1+1）HCl溶液加熱條件下將磷酸亞鐵鋰溶解，加入10mL（1+1）HNO3溶液，在加熱條件下將Fe2+氧化成Fe3+，再用原子發(fā)射光譜儀標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)出鐵、鋰、磷的濃度，再通過計(jì)算得到磷酸鐵鋰中鐵、鋰、磷的含量。
2 儀器與試劑
儀器：原子發(fā)射光譜儀、分析天平、電爐、容量瓶、燒杯、玻璃棒、漏斗。
試劑：AR（1+1）鹽酸、AR（1+1）硝酸，純水（電阻率≥18.25MΩ/cm，25℃），2% HNO3水溶液。
3 分析步驟
3.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.1 Li標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：從1000μg/ml的Li標(biāo)準(zhǔn)溶液中取10.00ml稀釋至100ml容量瓶中，配制成100μg/ml Li標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
3.1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：從Li標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中分別移取0.00，3.00,4.00,5.00ml至100ml容量瓶中，從1000μg/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別移取0.00,2.00,3.00,4.00ml和 1000μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別移取0.00，1.00,2.00,3.00ml至上述容量瓶中，定容至100ml?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液濃度見下表。
元素
Li
Fe
P
測(cè)定波長(zhǎng)（nm）
670.784
259.94
213.618
標(biāo)準(zhǔn)溶液（μg/ml）
No.1
0
0
0
No.2
3
20
10
No.3
4
30
20
No.4
5
40
30
3.2樣品的準(zhǔn)備
在分析天平中稱取約0.2g（精確到小數(shù)點(diǎn)后四位）磷酸鐵鋰于50ml的燒杯中，加入25ml (1+1) HCl溶液，在電爐中加熱，10分鐘后再加入（1+1）HNO3溶液，繼續(xù)加熱直到溶質(zhì)只有5ml為止向燒杯中加入10ml去離子水，繼續(xù)加熱至沸騰，冷卻，過濾到250ml的容量瓶中。移取10.00ml溶液定容到100ml的容量瓶中，用原子發(fā)射光譜法測(cè)出鐵、鋰、磷含量。
3.3 樣品分析
3.3.1 依次打開空調(diào)，氬氣，穩(wěn)壓器電源，主機(jī)電源，電腦并運(yùn)行iTEVA軟件。檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（矩管、霧化室、霧化器、蠕動(dòng)泵管等）正確安裝，待儀器驅(qū)氣40分鐘以上后打開冷卻循環(huán)水，抽風(fēng)機(jī)電源。
3.3.2 打開iETEVA軟件的“儀器狀態(tài)”并確認(rèn)各狀態(tài)正常。執(zhí)行點(diǎn)火命令“等離子體開啟”，點(diǎn)擊“光譜儀優(yōu)化”后穩(wěn)定30-40分鐘。
3.3.3 調(diào)用或新建分析方法，準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品，然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品做標(biāo)準(zhǔn)曲線，確認(rèn)各相關(guān)系數(shù)r＞0.999后分析未知樣，最后打印報(bào)告和處理數(shù)據(jù)。
3.3.4 分析完畢后，分別用2% HNO3和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5分鐘，點(diǎn)擊“等離子體關(guān)閉”熄火，通氣1小時(shí)后關(guān)閉氬氣，關(guān)閉排風(fēng)，松開蠕動(dòng)泵，依次關(guān)閉IETVA軟件，電腦，氬氣等。
4 計(jì)算：
C：原子發(fā)射光譜儀直讀的濃度，單位：µg/ml。
M：稱取的樣品的質(zhì)量，單位：g。
5 注意事項(xiàng)：
5.1使用前應(yīng)保證氬氣余量≥1瓶，二次分壓應(yīng)為0.6-0.7MPa之間。
5.2使用時(shí)應(yīng)保證穩(wěn)壓器運(yùn)行，確認(rèn)其工作正常后（220v）方能打開主機(jī)電源。
5.3使用前應(yīng)確認(rèn)光室驅(qū)氣已達(dá)2小時(shí)以上，或大氣量1小時(shí)。
5.4確保光室溫度在38±0.2℃，CID：＜-40℃，檢測(cè)器camera：≤-45℃，發(fā)生器Generator：≤30℃方能點(diǎn)火，點(diǎn)火后應(yīng)穩(wěn)定30-40分鐘。
5.5 熄火后應(yīng)再持續(xù)通1小時(shí)氬氣方能關(guān)閉循環(huán)水。
5.6 若儀器較長(zhǎng)時(shí)間停用，應(yīng)關(guān)閉主機(jī)電源和氣源。
四、正極材料磷酸鐵鋰中碳含量的測(cè)定方法
1 儀器與試劑
儀器：高頻紅外硫碳分析儀，瓷坩堝，坩堝鉗，藥匙，小鏟子
試劑：Q255碳鋼，鎢粒，低碳硫純鐵助溶劑
2 測(cè)試方法
①先打開電腦，點(diǎn)擊桌面上的紅外界面，再將紅外電源打開，觀察界面右下方是否有碳信號(hào)和硫信號(hào)值，如有，穩(wěn)定30分鐘，如沒有，關(guān)掉紅外電源，等十秒鐘過后再開一次。打開氧氣，將壓力調(diào)至0.18-0.25MPa，高頻爐的電源隨做隨開。
②點(diǎn)擊氣路檢測(cè)，打開1,2,3,5,6（總氣閥，吹氣閥，載氣閥，氣室入口閥，氣室出口閥），觀察高頻爐上的流量和壓力是否正常，頂氧流量在1.0-1.2L/min，分析氣流量在3.0-4.0L/min,載氣壓力在0.08-0.09MPa，等待數(shù)秒，依次關(guān)閉“氣室出口”、“載氣” 、“吹氣” 、“總氣”電瓷閥，查看高頻爐上的載氧壓力表的指針是否下降，不動(dòng)說明不漏氣，正常；指針下降說明高頻爐漏氣，漏氣則測(cè)樣不準(zhǔn)確。
③標(biāo)樣和樣品稱量，用坩堝鉗將灼燒處理的瓷坩堝放入電子天平，去皮稱量后，放入標(biāo)樣碳鋼和試樣，稱樣的重量均為0.2g左右。用坩堝鉗取出坩堝，依次加鎢粒一銅勺覆蓋標(biāo)樣和樣品表面，助燃劑半銅勺，標(biāo)樣和樣品準(zhǔn)備。
④聯(lián)機(jī)鍵入標(biāo)樣質(zhì)量將坩堝放到高頻爐里底座上，點(diǎn)擊升降爐按鈕將標(biāo)樣送入高頻爐燃燒區(qū)。選擇好通道號(hào)和通道參數(shù)。準(zhǔn)備工作做好以后，點(diǎn)擊界面中間的手自動(dòng)切換，將手動(dòng)換成自動(dòng)。即可啟動(dòng)分析開始進(jìn)行標(biāo)樣測(cè)量，等顯示完百分含量后即完成分析，用坩堝鉗將標(biāo)樣取出。重復(fù)5-6次標(biāo)樣測(cè)量，標(biāo)樣測(cè)量完成后，點(diǎn)擊“系數(shù)校正”，根據(jù)標(biāo)樣數(shù)據(jù)校正測(cè)量結(jié)果。
⑤標(biāo)樣完成后開始未知樣品的測(cè)量，儀器自動(dòng)生成樣品的硫碳含量數(shù)據(jù)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)方法和操作步驟與標(biāo)樣的測(cè)量相同。
⑥清掃和關(guān)機(jī)：測(cè)試完成后，將小鏟放入高頻爐燃燒室石英管上面，按下“自動(dòng)清掃”開關(guān)進(jìn)行清掃。然后關(guān)閉檢測(cè)系統(tǒng)和電源。
3 計(jì)算：儀器自動(dòng)生成
4 注意事項(xiàng)
①預(yù)熱期間，保證氣體供應(yīng)流量恒定。
②石英管灰塵應(yīng)及時(shí)清理。
③取下燃燒后的坩堝應(yīng)小心，防止?fàn)C傷。
五、正極材料磷酸鐵鋰電阻率的測(cè)試方法
1 儀器與試劑
儀器：粉末電阻率測(cè)試儀，燒杯，藥匙
試劑：無
2 測(cè)試方法
①啟動(dòng)儀器電源開關(guān)及測(cè)試臺(tái)的電源開關(guān)，各自的顯示亮，儀器工作。
②在未加壓力前，調(diào)節(jié)測(cè)試臺(tái)上的壓力調(diào)零旋鈕，使壓力顯示為“0000”。
③將“工作方式”開關(guān)的自校檔按下，按下電流開關(guān)，儀器顯示為“1984”，允許誤差±6。
④測(cè)試臺(tái)上，將試樣容器放在定位座中，并在容器中放入高度基準(zhǔn)。旋動(dòng)加壓手柄，加壓至額定壓力，按下高度尺上的調(diào)零按鈕。
⑤加入適量的粉末試樣（加壓后的高度約為16±0.5mm）。旋動(dòng)加壓手輪，平穩(wěn)加到某一規(guī)定壓力為止。
⑥觀察試樣高度，試樣高度=高度顯示值+10mm。
⑦按固定法正確連接電壓夾和電流夾。工作方式按入“I調(diào)節(jié)”檔，按下電流開關(guān)，調(diào)節(jié)電流電位器，使數(shù)字顯示為“1088”，退出電流開關(guān)。
⑧“測(cè)量選擇”開關(guān)置于“測(cè)量”檔，調(diào)節(jié)電壓調(diào)零旋鈕使數(shù)字顯示為“0000”。
⑨工作方式選擇“1”檔，按入電流開關(guān)，調(diào)節(jié)合適電壓量程和電流量程，使數(shù)字顯示出電阻率值。再按極性開關(guān)，讀出方向電流時(shí)的電阻率值，正反兩次的電阻率值取平均值。
3 計(jì)算：儀器自動(dòng)生成，取正反平均值。
4 注意事項(xiàng)
①測(cè)試時(shí)佩戴好勞保用品。
②加壓操作中，壓力小或者沒壓力時(shí)可以轉(zhuǎn)動(dòng)圓盤把手，壓力大時(shí)應(yīng)該直接轉(zhuǎn)動(dòng)圓盤，以免損壞把手。
③本測(cè)試采用固定法測(cè)量電阻率，注意電流夾和電壓夾連接的位置。
六、正極材料磷酸鐵鋰粒度的測(cè)試方法
1 方法提要
光在傳播中，波源受到與波長(zhǎng)尺度相當(dāng)?shù)南犊谆蝾w粒的限制，以受限波源處各元波為源的發(fā)射在空間干涉而產(chǎn)生衍射和散射，衍射和散射的光能的空間（角度）分布與光波波長(zhǎng)和隙孔或顆粒的尺度有關(guān)。用激光做光源，光為波長(zhǎng)一定的單色光，衍射和散射的光能的空間（角度）分布就只與粒徑有關(guān)。對(duì)顆粒群的衍射，各顆粒級(jí)的多少?zèng)Q定著對(duì)應(yīng)各特定角處獲得的光能量的大小，各特定角光能量在總光能量中的比例，應(yīng)反映著各顆粒級(jí)的分布豐度。
2 儀器與試劑
儀器：激光粒度分析儀、超聲波清洗機(jī)、玻璃棒、燒杯
試劑：丙三醇溶液
3 分析步驟
①作業(yè)前的準(zhǔn)備：檢查儀器電源，水源是否連接好。打開主機(jī)電源（預(yù)熱30分鐘），再依次打開計(jì)算機(jī)進(jìn)入儀器操作界面，打開水源。
②配置分散劑：往150mL燒杯中加入10mL丙三醇，以水稀釋至50mL，混勻。
③樣品的準(zhǔn)備：往燒杯中加入0.2g左右樣品，注入一滴管分散劑，攪拌混勻使樣品溶解，加水稀釋至80mL左右，將燒杯放入超聲清洗機(jī)中超聲3-4min。
④儀器的準(zhǔn)備：系統(tǒng)對(duì)中（每次開機(jī)對(duì)中一次）→設(shè)置參數(shù)（磷酸鐵鋰、折射率2.6）→點(diǎn)擊“新建”建立空白報(bào)告→準(zhǔn)備樣品，當(dāng)樣品的超聲時(shí)間還剩1分鐘左右時(shí)點(diǎn)擊“自動(dòng)”鍵，待儀器通知進(jìn)樣時(shí)，把樣品倒入循環(huán)進(jìn)樣器中并用水沖洗燒杯。
4 計(jì)算：儀器自動(dòng)生成
5 注意事項(xiàng)
①每測(cè)完一個(gè)樣品，樣品池都必須立即清洗干凈。
②粒度檢測(cè)單元連續(xù)開機(jī)不宜超過5小時(shí)。
③進(jìn)樣器不用時(shí)，其測(cè)量窗口要用脫脂棉擦干其內(nèi)外，套上密封膠帶，控制箱要排干里面的水，將進(jìn)樣杯的蓋蓋好，蓋上防塵布。
七、正極材料磷酸鐵鋰比表面積的測(cè)試方法
1 方法提要
氮物理吸附法：依據(jù)氣體在固體表面的吸附規(guī)律，在一定的氮?dú)鈮毫ο?，任何粉體材料的表面積都可以吸附氮?dú)夥肿?，并?duì)應(yīng)于確定的平衡吸附量，之中吸附是純粹的物理吸附，即被吸附的氣體分子與固體表面的結(jié)合力很弱，而且是可逆的，即在回到室溫的過程中，所有被吸附的氮分子又都被脫附出來。測(cè)量出在一定溫度下，一定相對(duì)壓力范圍的吸附等溫線。根據(jù)與實(shí)驗(yàn)等溫線符合的某個(gè)吸附等溫式，算出樣品表面以單層分子鋪滿所需的吸附量Vm。
S=Vm*N*Am/22400*W
式中：
Vm：氮?dú)獾膯畏肿訉语柡臀搅浚╩l）
Am：氮分子橫截面積（Am=0.162nm2）
W：粉體樣品的重量（g）
N：阿伏伽德羅常數(shù)
即：
S=4.36Vm/W
2 儀器與試劑
儀器：比表面積測(cè)試儀、液氮杯、樣品管
試劑：高純液氮
3 分析步驟
3.1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
3.2樣品稱量
3.3樣品管安裝：將樣品管安裝在儀器上，其它管路不許安裝樣品管，安裝樣品管時(shí)先在樣品管上套上密封圈，同時(shí)擰緊樣品管上的螺絲。
3.4儀器開機(jī)及參數(shù)設(shè)置：打開高純氦、氮?dú)馄块y門，壓力控制在0.16MPa，通氣約3-5min后依次打開儀器電源開關(guān)，啟動(dòng)測(cè)試軟件，點(diǎn)擊“系統(tǒng)預(yù)熱”，調(diào)節(jié)流量預(yù)熱20-30min，預(yù)熱完畢后，填寫參數(shù)（氣體流量參數(shù)設(shè)置：0.25、0.20、0.15、0.10、0.06；定量管體積參數(shù)設(shè)置：2.716），將樣品名稱、質(zhì)量填寫完畢。
3.5液氮準(zhǔn)備：從液氮容器中導(dǎo)入液氮杯中，倒液氮時(shí)注意不要讓液氮與皮膚接觸，液面距杯口3㎝左右，將液氮杯放置在升降盤上。
3.6點(diǎn)擊“吸附開始”，試驗(yàn)開始。試驗(yàn)過程中由電腦控制，途中記住添加液氮。
4 計(jì)算：
4.1經(jīng)驗(yàn)公式：磷酸鐵鋰樣品的重量大概在2g左右
4.2計(jì)算樣品凈質(zhì)量：樣品質(zhì)量=M2-M1（單位：mg；M1：樣品管質(zhì)量；M2：稱量樣品與樣品管的總質(zhì)量）
5 注意事項(xiàng)：
5.1實(shí)驗(yàn)前檢查氣瓶管道是否會(huì)漏氣，升降盤是否能正常工作。
5.2檢查電源、數(shù)據(jù)線連接是否正常。
5.3試驗(yàn)時(shí)，主機(jī)、管路不能晃動(dòng)太大。
5.4如果發(fā)現(xiàn)異常情況，及時(shí)關(guān)閉開關(guān)。
5.5通氣時(shí)，盡量使氣壓緩慢增加，避免氣流變化過快，導(dǎo)致流量傳感器的損壞。
5.6裝液氮時(shí)注意不要讓液氮接觸皮膚。
八、正極克容量的測(cè)試方法
1 方法提要
將負(fù)極材料通過混料、涂布、滾壓、銃片、烘干后制成負(fù)極片，使用鋰片做正極，組裝成扣式電池進(jìn)行測(cè)試，通過測(cè)試扣式電池的容量計(jì)算材料的克容量。
2 儀器與試劑
儀器
涂布器
QTG-300um
磁力攪拌器
MS200
真空干燥箱
DZF-6050
手套箱
Advanced(2400/1000/900)
扣式電池電動(dòng)封口機(jī)
CR2032
手動(dòng)壓片機(jī)
14mm
干燥器
210
LAND電池測(cè)試系統(tǒng)
CT2001A
3 分析步驟
3.1配料：先將正極材料，導(dǎo)電劑烘干。先稱取m（約2.0g）膠LA133于研磨中，取正極粉料2.7m與炭黑0.15m攪拌混勻后加入研磨中，加水研磨約30min，按正極粉料：炭黑：膠=90:5:5的比例配制漿料。
3.3涂膜：取無水乙醇將涂膜用的玻璃臺(tái)擦拭干凈，取22cm*5.5cm的鋁箔，用無水乙醇將正反面均擦拭干凈，將鋁箔平鋪在玻璃臺(tái)上固定牢固，在平整的鋁箔上放一涂布器，300um一面朝下，將攪拌好的漿料沿內(nèi)壁倒在銅箔上，勻速向一個(gè)方向拉動(dòng)涂布器，再將涂膜好的銅箔放置90℃下烘烤4h，填寫好涂膜烘烤時(shí)間記錄表，烘烤后，極片取出輥壓。
3.4輥壓：將烘干后的正負(fù)極片放在對(duì)輥機(jī)上輥壓，對(duì)輥壓力為3MPa。
3.5銃片：準(zhǔn)備好22*5.5cm的干凈的白紙和鑷子，從烘箱中取出烘干的銅箔，用14mm的手動(dòng)沖片機(jī)沖圓膜片，每張鋁箔沖8個(gè)圓膜片，將沖好的膜片放入干燥的稱量瓶中，將極片稱重后放入90℃烘箱中烘一個(gè)晚上，填寫好膜片烘烤時(shí)間記錄表，取出后立即轉(zhuǎn)入手套箱中冷卻裝配。
3.6裝配：將烘好的膜片移入水、氧含量≤5ppm的手套箱中，在鋪好無塵紙的平臺(tái)上平行擺放好2032扣式電池外殼的負(fù)極殼。在負(fù)極殼內(nèi)放置鎳網(wǎng)，滴加幾滴電解液，然后依次放上墊片，鋰片，滴加2滴電解液后放置隔膜，注意將隔膜放在中央，再滴加2滴電解液后在中心放上沖好的負(fù)極極片，蓋上正極鋼殼，在壓力為50MPa用封口機(jī)作封口處理后，靜至2h后進(jìn)行上機(jī)測(cè)試。
3.7測(cè)試：將制備好的扣式電池放在新威5V10mA測(cè)試柜上進(jìn)行檢測(cè)。
正極測(cè)試工藝為0.1C恒流充電到上限電壓4.2V后恒壓充電到電流降到0.03C，擱置5分鐘，以0.1C電流恒流放電到下限截止電壓2.0V，改變充放電電流值完成0.2C和0.5C電流值的測(cè)試。
4 結(jié)果計(jì)算：
正/負(fù)極克容量=電池實(shí)際容量/（極片質(zhì)量-鋁箔質(zhì)量）×100%。
5 注意事項(xiàng)：
5.1配料時(shí)正極與炭黑一定要烘干水分。
5.2涂布時(shí)極片一定要平整，極片表面要絕對(duì)干凈，無粉塵、水分、酒精。
5.3裝配過程中要保證組裝順序及各成分的清潔度。
九、正極材料的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)（僅供參考）
1. 材料名稱：某品牌磷酸鐵鋰
2. 應(yīng)用類型：動(dòng)力型、儲(chǔ)能型
3. 技術(shù)指標(biāo)：
序號(hào)
項(xiàng) 目
單 位
規(guī) 格
1
外觀
/
灰黑色粉末，顏色均一，無雜質(zhì)，無結(jié)塊
2
粒徑分布
μm
D10：1.0~1.4
μm
D50：2.5~4.5
μm
D90：7.0～12.0
μm
Dmax≤25
3
比表面積
m2/g
≤25
4
振實(shí)密度
g/cm3
0.95~1.2
5
電阻率
Ω•cm
≤500
6
H2O
ppm
≤5000
7
碳含量
%
1.5~5.0
8
Li
%
4.3±0.15
9
Fe
%
32.5±1.5
10
P
%
19.0±1.0
11
首次放電容量
mAh/g
≥145
12
首次放電效率
%
≥95
4.包裝：密封包裝、防壓、防潮。
5.符合ROHS指令的含量規(guī)定：(鉛（Pb＜1000PPM；鎘（Cd）＜20PPM；汞（Hg）＜5PPM；六價(jià)鉻（Cr6+）＜1000PPM；多溴聯(lián)苯（PBB）＜1000PPM；多溴二苯醚（PBDE）＜1000PPM）。
來源：Internet
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