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1. 適用范圍

本節(jié)內(nèi)容適用于化學(xué)藥品、中藥和生物制品（包括物料、IPC及中間體和成品）的理化分析方法。

2. 哪些分析方法需要驗(yàn)證和確認(rèn)？

原則上各類方法均需進(jìn)行驗(yàn)證，依照方法來源和適用范圍的不同，驗(yàn)證的要求有所不同。

標(biāo)準(zhǔn)方法（如藥典方法等）通常認(rèn)為在被確定為標(biāo)準(zhǔn)方法前已經(jīng)過驗(yàn)證，使用者在首次采用此類方法前只需進(jìn)行確認(rèn)來證明實(shí)際使用條件下方法的適用性。

對(duì)于非法定方法，如藥典方法的替代方法或者來自參考文獻(xiàn)的方法，以及使用者自己建立的方法，通常需要進(jìn)行全面驗(yàn)證。

需要進(jìn)行驗(yàn)證或確認(rèn)的分析方法包括：雜質(zhì)定量以及限度測(cè)試，物料和產(chǎn)品有效成分含量測(cè)定、制劑中其他成分(如防腐劑等，中藥中其他殘留物、添加劑等)的定量測(cè)試；溶出度，釋放度的溶出量測(cè)試。此外一些物理參數(shù)的測(cè)試（例如粒徑分布，旋光度等）方法也需要進(jìn)行適當(dāng)程度的驗(yàn)證。

3. 方法驗(yàn)證性能參數(shù)的選擇

方法驗(yàn)證參數(shù)的選擇應(yīng)基于方法類型和實(shí)際應(yīng)用環(huán)境，并非總要對(duì)所有的分析性能參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證。

下表列出中國(guó)藥典和ICH對(duì)不同類型分析方法要求的驗(yàn)證參數(shù)。列出的驗(yàn)證參數(shù)用于方法驗(yàn)證的最低要求，在實(shí)際應(yīng)用中，基于法規(guī)要求、產(chǎn)品屬性和方法特征及應(yīng)用的風(fēng)險(xiǎn)，不限制對(duì)參數(shù)的適當(dāng)?shù)募訃?yán)或放寬。

表3-1 中國(guó)藥典（2015）規(guī)定的方法類型和驗(yàn)證參數(shù)

表3-2  ICH 關(guān)于不同類型方法的驗(yàn)證要求

注：N表示此參數(shù)無需驗(yàn)證

Y表示此參數(shù)需加以驗(yàn)證

①在重現(xiàn)性已驗(yàn)證的情況下，中間精密度無需驗(yàn)證

②在分析方法缺乏專屬性的情況下，可用第二種分析方法予以補(bǔ)充

③某些情況下需要驗(yàn)證

4. 方法確認(rèn)性能參數(shù)的選擇

分析方法確認(rèn)是指藥典標(biāo)準(zhǔn)方法或已經(jīng)驗(yàn)證過的方法在實(shí)際使用條件下的適用性的確認(rèn)試驗(yàn)。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室基本的、已成為日常操作的法定測(cè)試方法不需要進(jìn)行確認(rèn)，除非有現(xiàn)象表明法定測(cè)試方法不適用于被測(cè)的物質(zhì)。

不同的監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)于方法確認(rèn)的技術(shù)要求略有差別，使用者應(yīng)針對(duì)不同監(jiān)管機(jī)構(gòu)的技術(shù)要求，通過對(duì)分析方法類別、產(chǎn)品屬性以及方法使用過程中可能的風(fēng)險(xiǎn)的定義和識(shí)別來選擇方法確認(rèn)活動(dòng)的具體驗(yàn)證參數(shù)，不限制對(duì)參數(shù)的適當(dāng)?shù)募訃?yán)或放寬。

下表列出AOAC（美國(guó)官方化學(xué)家協(xié)會(huì)）/USP/CFDA對(duì)方法確認(rèn)的相關(guān)建議。

表3-3  AOAC基于ISO/IEC 17025建議的標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)活動(dòng)

表3-4 USP建議的方法確認(rèn)活動(dòng)

表3-5  CFDA建議的分析方法確認(rèn)活動(dòng)

5. 性能參數(shù)的驗(yàn)證順序

方法驗(yàn)證試驗(yàn)中各個(gè)參數(shù)的測(cè)試順序沒有官方的指南，最佳順序取決于方法本身。建議耗時(shí)最長(zhǎng)或者需要替換試驗(yàn)條件的參數(shù)測(cè)試一般放在最后執(zhí)行，如方法耐用性。適用時(shí)某些參數(shù)可以合并在一起試驗(yàn)，如精密度和準(zhǔn)確性測(cè)試。