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酸堿滴定法

1.五氧化二磷含量的測(cè)試原理及干擾

在酸溶解試樣時(shí)，鈦、鋯形成磷酸鹽沉淀，使結(jié)果偏低，堿熔后用水浸取可分離除去。釩能延遲磷鉬酸鹽沉淀，并會(huì)使沉淀不完全。礬（Ⅴ）與鉬酸銨生成礬鉬酸鹽沉淀，但礬（Ⅳ）的磷鉬酸鹽沉淀只有在熱溶液中才能產(chǎn)生。為消除釩的影響，應(yīng)將礬還原成礬（Ⅳ），并在室溫下進(jìn)行磷的沉淀。當(dāng)沉淀溫度不高于45℃時(shí)，少量的砷不產(chǎn)生沉淀，含砷量高時(shí)，可在酸處理試樣之際加入氫溴酸，使砷呈溴化砷揮發(fā)除去。硅酸能生成硅鉬酸銨沉淀而影響測(cè)定，可在鹽酸或硝酸中脫水過濾除去。氟存在時(shí)能減慢沉淀速度，少量氟可在沉淀前加入硼酸絡(luò)合或蒸干除去。大量鹽酸、硫酸及其鹽類的存在能延遲沉淀和增加沉淀的溶解度，當(dāng)量不高時(shí)，其作用不顯著。

2.試劑配制

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（NaOH）= 0.1mol/L，稱取4g氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）溶于煮沸并冷卻的水中，以水定容1L。

酚酞溶液，10g/L，溶解0.1 g酚酞于90mL乙醇中，用水稀釋至100mL，混勻。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取0.5000g預(yù)先在105~110℃烘干1h的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC₈H₄O₄），加100mL新煮沸冷卻后的水，加3~4滴酚酞溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色。濃度計(jì)算：c(NaOH) = m / 0.2042V（mol/L），m—稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V—標(biāo)定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。

硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：取20.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用新煮沸冷卻后的水稀釋成100mL，加3~4滴酚酞溶液，以硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色，計(jì)算硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

3.五氧化二磷含量的分析步驟

稱取0.2000~0.5000g試樣于150mL燒杯中，以少量水潤濕，加入15~20mL鹽酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至試樣完全分解。蒸發(fā)至近干，加入5~10mL硝酸，蒸發(fā)至3~4mL，然后用少許水稀釋，用中速濾紙過濾于500mL錐形瓶中。用熱水洗滌燒杯3 ~ 4次，洗滌沉淀8~10次，這時(shí)應(yīng)保持濾液體積在100mL左右。

濾液用氨水中和至有氫氧化物沉淀出現(xiàn)，再用硝酸中和至氫氧化物沉淀剛好消失，加入5mL過量的硝酸，一邊搖動(dòng)錐形瓶一邊緩緩加入60~100mL鉬酸銨溶液，振蕩2~3min，沉淀放置4h以上，使磷鉬酸銨沉淀完全。

用密濾紙加入紙漿過濾，先用2%（V/V）硝酸洗液洗滌錐形瓶和沉淀2~3次，再用20g/L硝酸鉀洗液將錐形瓶和沉淀均洗至中性。將沉淀和濾紙一起移入原錐形瓶中，加入30mL煮沸并冷卻的水，小心搖蕩錐形瓶，使濾紙碎成漿狀，準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分搖動(dòng)，使黃色沉淀溶解，加入5滴10g/L酚酞溶液，再加入5~10mL過量氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，稍停片刻，用0.1mol/L HNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，至溶液無色為終點(diǎn)。

與試祥分析同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

4.五氧化二磷含量的計(jì)算結(jié)果

按下式計(jì)算五氧化二磷含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：

式中，C₁ ——標(biāo)定后氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

          C₂ ——標(biāo)定后硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

          V₁ ——加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

          V₂ ——消耗硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

          m ——稱取試樣量，g；

           0.001291——1 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(NaOH) = 1.000mol/L相當(dāng)?shù)牧椎牧?，g。

（1）酸不溶試樣可用過氧化鈉、氫氧化鈉熔融，浸取，過濾，濾液以硝酸酸化蒸至近干，脫水，過濾除硅，在濾液中沉淀磷，以下操作同分析步驟。

（2）用20g／L硝酸鉀洗沉淀至中性必須檢查，用試管接取20滴濾液，加1~2滴酚酞指示劑，滴入l滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)呈現(xiàn)紅色。

（4）如試樣中有釩(Ⅴ)存在，可加入少量鹽酸羥胺或硫酸亞鐵將釩(Ⅴ)還原為釩（Ⅳ）。

鉍磷鉬藍(lán)光度法

試樣以鹽酸、硝酸分解，氫氟酸除硅、高氯酸冒煙趕氟，磷被氧化成正磷酸。在硫酸（1%V/V）介質(zhì)中，磷與鉍及鉬酸銨形成黃色絡(luò)合物，用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍(lán)，在分光光度計(jì)上于波長810nm處測(cè)量吸光度。

顯色液中50mg鐵、20mg鈷、12mg鈦、10mg錳、銅、鈰，5mg鋯、3mg鉻(Ⅵ)、鎳，0.5mg釩(Ⅳ)無干擾，大于此量的有色離子，可用含此離子的底液作參比抵消其干擾，試樣中含鈮小于0.3%無干擾，砷干擾嚴(yán)重，可在顯色前加入少量硫代硫酸鈉消除。

本方法顯色條件范圍較寬，易于掌握，有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦及球團(tuán)礦中0.01%~ 0.50%磷含量的測(cè)定。

2、試劑配制

硫酸，1+1。

硫代硫酸鈉溶液，5g/L，稱取0.5g硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃•5H₂O）、1g亞硫酸鈉（Na₂SO₃），用水溶解，稀釋至100m L。

鉍溶液，5g/L，稱取5g金屬鉍或12g硝酸鉍[Bi(NO₃)₃.5H₂O]于燒杯中，加25m L硝酸溶解，加100m L水，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，移入1000m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

鉬酸銨溶液，30g/L，配制后如顯渾濁，應(yīng)過濾后使用。

磷貯備液，100μg/mL，稱取0.2196g預(yù)先在105 ~ 110℃烘至恒重的磷酸二氫鉀（KH₂PO₄基準(zhǔn)試劑）溶于適量水中，加5mL硫酸（1+1），冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg磷。

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液A，10.0μg/mL，分取50.00mL磷貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10.0μg磷。

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液B，5.0μg/mL，分取25.00mL磷貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.0μg磷。

3、分析步驟

稱取0.10~0.50g試樣[含磷小于0.1%時(shí)稱取0.50g]，精確至0.0001g。將試樣置于聚四氟乙烯燒杯中，加15m1鹽酸-硝酸混合酸，加熱溶解，滴加1~2mL氫氟酸（視硅含量而定）。試樣溶解后，加5mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙3~4min，取下，用水吹洗杯壁，并繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀。取下稍冷，加20mL硫酸（1+1）、20mL水，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫。移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（2）顯色：

分取10.00mL試樣溶液2份，分別置于50mL容量瓶中。

5mL鉬酸銨溶液（30g/L），每加一種試劑必須立即混勻。用水吹洗瓶口及瓶壁，使體積約為30mL，混勻。加5 mL抗壞血酸溶液（20g/L），用水稀釋至刻度，混勻。

參比溶液：于另一份試液中，除不加鉬酸銨溶液（30g/L）外，其余同顯色液操作步驟。用水稀釋至刻度，混勻。

放置5~10min（室溫15℃左右放置10min）。

在分光光度計(jì)上，用2cm吸收皿于波長810nm處，以參比溶液為參比，測(cè)量吸光度，減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)磷的質(zhì)量。

分取0.00，0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液[含磷量小于0.05%(m/m)的試樣為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液B（5.0μg/ml），含磷量大于0.05%(m/m)的試樣為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液A（10.0μg/ml）]分別置于50 mL容量瓶中，加2 mL硫酸（1+1）、2.0 mL硝酸鉍溶液（5g/L）、5mL鉬酸銨溶液（30g/L），每加一種試劑必須立即混勻。用水吹洗瓶口及瓶壁，使體積約為30mL，混勻。加5 mL抗壞血酸溶液（20g/L），用水稀釋至刻度，混勻。

以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

5、計(jì)算結(jié)果

式中，V₁ ── 分取試液的體積，mL；

           V ── 試液總體積，mL；

           m₁ ── 由工作曲線查出磷的質(zhì)量，μg；

           m ── 稱取試樣的質(zhì)量，μg。

           2.292 ── P換算成P₂O₅的系數(shù)。