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嘉峪檢測網(wǎng) 2019-09-17 21:17
一、X攝像衍射物相分析
粉末X射線衍射法,除了用于對固體樣品進行物相分析外,還可用來測定晶體結構的晶胞參數(shù)、點陣型式及簡單結構的原子坐標。

X射線衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物質的固有特征。而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構,這些又都與衍射強度和衍射角有著對應關系,因此,可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來鑒別晶體結構。
此外,依據(jù)XRD衍射圖,利用Schererr公式:

(K為Scherrer常數(shù)、D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長,為0.154056nm)
K為Scherrer常數(shù),若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89;若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:;
D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);
B為實測樣品衍射峰半高寬度(必須進行雙線校正和儀器因子校正),在計算的過程中,需轉化為弧度(rad);
θ為衍射角,也換成弧度制(rad);
γ為X射線波長,為0.154056 nm ,
由X射線衍射法測定的是粒子的晶粒度。
二、熱分析
熱分析技術應用于固體催化劑方面的研究,主要是利用熱分析跟蹤氧化物制備過程中的重量變化、熱變化和狀態(tài)變化。

熱分析(thermal analysis,TA)是指用熱力學參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協(xié)會(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)于1977年將熱分析定義為:“熱分析是測量在程序控制溫度下,物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術。”根據(jù)測定的物理參數(shù)又分為多種方法。
最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數(shù)熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態(tài)熱機械分析(DMA)。此外還有:逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。
熱分析技術能快速準確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化,對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面,是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。
三、掃描隧道顯微鏡(STM)
掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm,即能夠分辨出單個原子,因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像,可用于測量具有周期性或不具備周期性的表面結構。
通過探針可以操縱和移動單個分子或原子,按照人們的意愿排布分子和原子,以及實現(xiàn)對表面進行納米尺度的微加工,同時,在測量樣品表面形貌時,可以得到表面的掃描隧道譜,用以研究表面電子結構。
掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片,一根探針慢慢地通過要被分析的材料(針尖極為尖銳,僅僅由一個原子組成)。一個小小的電荷被放置在探針上,一股電流從探針流出,通過整個材料,到底層表面。當探針通過單個的原子,流過探針的電流量便有所不同,這些變化被記錄下來。
電流在流過一個原子的時候有漲有落,如此便極其細致地探出它的輪廓。在許多的流通后,通過繪出電流量的波動,人們可以得到組成一個網(wǎng)格結構的單個原子的美麗圖片
四、透射電子顯微鏡(TEM)
透射電子顯微鏡是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關,因此可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦后在成像器件(如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件)上顯示出來。
透射電鏡可用于觀測微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范圍等,并用統(tǒng)計平均方法計算粒徑,一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構,尤其是為界面原子結構分析提供了有效手段,它可以觀察到微小顆粒的固體外觀,根據(jù)晶體形貌和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。
五、X射線能譜
X-射線光電子能譜儀,是一種表面分析技術,主要用來表征材料表面元素及其化學狀態(tài)。其基本原理是使用X-射線,如Al Ka =1486.6eV,與樣品表面相互作用,利用光電效應,激發(fā)樣品表面發(fā)射光電子,利用能量分析器,測量光電子動能(K.E),根據(jù)B.E=hv-K.E-W.F,進而得到激發(fā)電子的結合能(B.E)。
每一種元素都有它自己的特征X射線,根據(jù)特征X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果,這是用X射線做成分分析的理論依據(jù)。EDS分析的元素范圍Be4-U9a,一般的測量限度是0.01%,最小的分析區(qū)域在5~50A,分析時間幾分鐘即可。
X射線能譜儀是一種微區(qū)微量分析儀。用譜儀做微區(qū)成分分析的最小區(qū)域不僅與電子束直徑有關,還與特征X射線激發(fā)范圍有關,通常此區(qū)域范圍為約1μm. X射線譜儀的分析方法包括點分析、線分析和面分析。在TEM和SEM里,通常結合使用特征X射線譜來分析材料微區(qū)的化學成分。

來源:材料基