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嘉峪檢測網(wǎng) 2019-09-17 21:26
近年來對材料的研究越來越多，不同材料以及不同材料參數(shù)的分析表征需要不同的測試儀器，本文對常用的十大測試儀器進行了匯總分析介紹。
全名為Fourier Transform Infrared Spectrometer，F(xiàn)TIR Spectrometer，是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。
光源發(fā)出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測器，然后通過傅里葉變換對信號進行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖。
傅里葉紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理，可以對樣品進行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
傅里葉一紅外光譜儀可檢驗金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學(xué)環(huán)境情況及變化。
七、拉曼光譜
拉曼光譜是分子的非彈性光散射現(xiàn)象所產(chǎn)生，非彈性光散射現(xiàn)象是指光子與物質(zhì)分析發(fā)生相互碰撞后，在光子運動方向發(fā)生改變的同時還發(fā)生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產(chǎn)生的條件是某一簡諧振動對應(yīng)于分子的感生極化率變化不為零時，拉曼頻移與物質(zhì)分子的轉(zhuǎn)動和振動能級有關(guān)，不同物質(zhì)有不同的振動和轉(zhuǎn)動能級，同時產(chǎn)生不同拉曼頻移‘拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優(yōu)點。拉曼光譜是一種研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的重要方法，特別是對于研究低維納米材料，它已經(jīng)成為首選方法之一。
實際做出的譜圖：丙酮的拉曼光譜圖
拉曼信號的選擇：入射激光的功率，樣品池厚度和光學(xué)系統(tǒng)的參數(shù)也對拉曼信號強度有很大的影響，故多選用能產(chǎn)生較強拉曼信號并且其拉曼峰不與待測拉曼峰重疊的基質(zhì)或外加物質(zhì)的分子作內(nèi)標(biāo)加以校正。其內(nèi)標(biāo)的選擇原則和定量分析方法與其他光譜分析方法基本相同。
斯托克斯線能量減少，波長變長
反斯托克斯線能量增加，波長變短
利用拉曼光譜可以對材料進行分子結(jié)構(gòu)分析、理化特性分析和定性鑒定等，可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。
八、N2吸附脫附等溫線(BET)分析和孔徑分析
N2吸附平衡等溫線是以恒溫條件下吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附量為縱坐標(biāo)，以壓力為橫坐標(biāo)的曲線。通常用相對壓力P/P0表示壓力;P為氣體的真實壓力P0為氣體在測量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系。
我們慣用的是IUPAC的吸附等溫線6種分類，類型I表示在微孔吸附劑上的吸附情況;類型II表示在大孔吸附劑上的吸附情況，此處吸附質(zhì)與吸附劑間存在較強的相互作用;類型III表示為在大孔吸附劑上的吸附情況，但此處吸附質(zhì)分子與吸附劑表面存在較弱的相互作用，吸附質(zhì)分子之間相互作用對吸附等溫線有較大影響;類型W是有毛細(xì)凝結(jié)的單層吸附情況;類型V是有毛細(xì)凝結(jié)的多層吸附情況;類型VI是表面均勻非多孔吸附劑上的多層吸附情況。
毛細(xì)凝結(jié)現(xiàn)象，又稱吸附的滯留回環(huán)，亦稱作吸附的滯后現(xiàn)象。吸附等溫曲線與脫附等溫曲線的互不重合構(gòu)成了滯留回環(huán)。這種現(xiàn)象多發(fā)生在介孔結(jié)構(gòu)的吸附劑當(dāng)中。
吸附等溫曲線分類圖(IUPAC )
IUPAC將吸附等溫線滯留回環(huán)的現(xiàn)象分為4種情況。
第一種H1情況，滯留回環(huán)比較窄，吸附與脫附曲線幾乎是豎直方向且近乎平行。這種情況多出現(xiàn)在通過成團或壓縮方式形成的多孔材料中，這種材料有著較窄的
孔徑分布;
第二種H2情況，滯留回環(huán)比較寬大，脫附曲線遠(yuǎn)比吸附曲線陡。這種情況多出現(xiàn)在具有較多樣的孔型和較寬的孔徑分布的多孔材料當(dāng)中;
第三種H3情況，滯留回環(huán)的吸附分支曲線在較高相對壓力作用下也不表現(xiàn)極限吸附量，吸附量隨著壓力的增加而單調(diào)遞增，這種情況多出現(xiàn)在具有狹長裂口型孔狀結(jié)構(gòu)的片狀材料當(dāng)中;第四種H4情況，滯留回環(huán)也比較狹窄，吸附脫附曲線也近乎平行，但與H1不同的是兩分支曲線幾乎是水平的。
九、X射線光電子能譜（XPS）
X射線光電子能譜簡稱XPS或ESCA，就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電子受激而發(fā)射出來，測量這些光電子的能量分布，從而獲得所需的信息。
隨著微電子技術(shù)的發(fā)展，XPS也在不斷完善，目前，已開發(fā)出的小面積X射線光電子能譜，大大提高了XPS的空間分辨能力。通過對樣品進行全掃描，在一次測定中即可檢測出全部或大部分元素。因此，XPS已發(fā)展成為具有表面元素分析、化學(xué)態(tài)和能帶結(jié)構(gòu)分析以及微區(qū)化學(xué)態(tài)成像分析等功能強大的表面分析儀器。
X射線光電子能譜儀
X射線光電子能譜的理論依據(jù)就是愛因斯坦的光電子發(fā)散公式。根據(jù)Einstein的能量關(guān)系式有:
by=Eb+Ek
式中，入射光子能量by是已知的，借助光電子能譜儀可以測出光電過程中被入射光子所激發(fā)出的光電子能量Ek，從而可求出內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能Eb。由于各種原子都有一定結(jié)構(gòu)，所以知道Eb值后，即能夠?qū)悠愤M行元素分析鑒定。
XPS作為研究材料表面和界面電子及原子結(jié)構(gòu)的最重要手段之一，原則上可以測定元素周期表上除氫、氦以外的所有元素。
其主要功能及應(yīng)用有三方面:
第一，可提供物質(zhì)表面幾個原子層的元素定性、定量信息和化學(xué)狀態(tài)信息;
第二，可對非均相覆蓋層進行深度分布分析，了解元素隨深度分布的情況;
第三，可對元素及其化學(xué)態(tài)進行成像，給出不同化學(xué)態(tài)的不同元素在表面的分布圖像等。
十、掃描電子顯微鏡（SEM）
掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope），簡稱SEM，是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器．它可以進行如下基本分析：
（1）三維形貌的觀察和分析；
?。?）在觀察形貌的同時，進行微區(qū)的成分分析。
?、?觀察納米材料，所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。
?、诓牧蠑嗫诘姆治觯簰呙桦娮语@微鏡的另一個重要特點是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，這個特點對使用者很有價值。
③直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩
?、苡^察厚試樣，其在觀察厚試樣時，能得到高的分辨率和最真實的形貌。
⑤觀察試樣的各個區(qū)域的細(xì)節(jié)。試樣在樣品室中可動的范圍非常大，其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm，故實際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運動，但在掃描電子顯微鏡中則不同。試樣在三度空間內(nèi)有6個自由度運動（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)）。且可動范圍大，這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個區(qū)域帶來極大的方便。
材料表征的信號來源
當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動（聲子)、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。
（1）背散射電子（back scattered electron）
當(dāng)電子束照射樣品時，入射電子在樣品內(nèi)遭到衍射時，會改變方向，甚至損失一部分能量（在非彈性散射的情況下）。在這種彈性和非彈性散射的過程中，有些入射電子累積散射角超過90度，并將重新從樣品表面逸出。
那么背散射電子就是由樣品反射出來的初次電子，其主要特點是：能量很高，有相當(dāng)部分接近入射電子能量E 0 ，在試樣中產(chǎn)生的范圍大，像的分辨率低。背散射電子發(fā)射系數(shù) η =I B /I 0 隨原子序數(shù)增大而增大。作用體積隨入射束能量增加而增大，但發(fā)射系數(shù)變化不大。
（2）二次電子（second electron）
在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子叫做二次電子。這是一種真空中的自由電子。由于原子核和外層價電子的結(jié)合力能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離，使原子電離。一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多的自由電子，這些自由電子中90%是來自樣品原子外層的價電子。
二次電子一般都是在表層5~10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的顯示樣品的表面形貌。但二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進行成分分析。
二次電子與背散射電子的區(qū)別
背散射電子是被樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，包括彈性散射和非彈性散，彈性散射的電子遠(yuǎn)比非彈性散射的數(shù)量多。彈性散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍,由于它的產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)增大而增多,所以不僅可以用來分析形貌，還可以用來分析成分。
二次電子在入射電子束的作用下，被轟擊出來并離開樣品表面的原子核外電子。它的能量比較小，一般只有在表層5-10納米的深度范圍才能發(fā)射出來，所以它對樣品的表面十分敏感，能有效的顯示樣品表面形貌，但二次電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)無關(guān)，就不能用于成分分析。
二次電子象要腐蝕，背散射就不用，主要是看原子序數(shù)差別是不是比較大。
（3）俄歇電子（Auger electron）
俄歇電子 是由于原子中的電子被激發(fā)而產(chǎn)生的 次級電子。當(dāng)原子內(nèi)殼層的電子被激發(fā)形成一個空洞時，電子從外殼層躍遷到內(nèi)殼層的空洞并釋放出能量；雖然能量有時以光子的形式被釋放出來；這種能量可以被轉(zhuǎn)移到另一個電子，導(dǎo)致其從原子激發(fā)出來。這個被激發(fā)的電子就是俄歇電子。這個過程被稱為 俄歇效應(yīng)，以發(fā)現(xiàn)此過程的法國物理學(xué)家P.V.俄歇命名。
原子內(nèi)層電子被激發(fā)電離形成空位，較高能級電子躍遷至該空位，多余能量使原子外層電子激發(fā)發(fā)射，形成無輻射躍遷，被激發(fā)的電子即為俄歇電子。它一般源于樣品表面以下幾個nm，多用于表面化學(xué)成分分析，原子最少要含三個以上電子才能產(chǎn)生俄歇電子。
（4）特征X射線
特征x射線：當(dāng)原子內(nèi)層電子打到外層或者使原子電離，外層電子落到內(nèi)層發(fā)生躍遷，使原子多余能量作為x射線發(fā)射出來的叫做特征x射線。
來源：材料基
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