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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-09-18 16:42
金屬 3D打印技術(shù)近年來發(fā)展迅速。然而,對(duì)于工業(yè)級(jí)金屬3D打印領(lǐng)域,粉末耗材仍是制約該技術(shù)規(guī)?;瘧?yīng)用的重要因素之一。目前,國內(nèi)尚未制訂出金屬 3D 打印用材料標(biāo)準(zhǔn)、工藝規(guī)范、零件性能標(biāo)準(zhǔn)等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國標(biāo),下面來解讀一下 3D打印金屬粉末的一些評(píng)價(jià)指標(biāo)。
業(yè)內(nèi)對(duì)于金屬粉末的評(píng)價(jià)指標(biāo)主要有化學(xué)成分、顆粒形狀、粒度分布、粉末的球形度、流動(dòng)性、松裝密度等。其中,化學(xué)成分、粒度分布是金屬 3D 打印領(lǐng)域用于評(píng)價(jià)金屬粉末質(zhì)量的常用指標(biāo),球形度、流動(dòng)性、松裝密度可作為評(píng)價(jià)質(zhì)量的參考指標(biāo)。
1. 化學(xué)成分
對(duì)于3D打印用金屬粉末純凈度要求很高。除測(cè)定主要元素及雜質(zhì)元素外,對(duì)原材料的氧、氮、氫含量也有要求。

全譜直讀光譜儀火花直讀光譜儀材料分析儀
測(cè)定方法:由于測(cè)定方法眾多,本文在此以鈦合金為例說明:光譜分析儀測(cè)定鈦合金中Fe、Al、V等元素;以惰性氣體熔熱傳導(dǎo)/紅外線原理的氧氮?dú)浞治鰞x測(cè)定材料中氧、氮、氫含量;碳/硫分析儀測(cè)定原材料中碳元素含量,以上測(cè)定方法可綜合使用。另外,還可采用能譜儀及X射線衍射儀定性或半定量對(duì)元素成分測(cè)定。
2. 顆粒形狀
顆粒形狀是指粉末顆粒的幾何形狀??苫\統(tǒng)的劃分為規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀。而顆粒的形狀對(duì)粉末的流動(dòng)性、松裝密度以及燒結(jié)熔融過程的影響很大。通常情況下金屬粉床熔融過程要求粉末球形度越高越好。測(cè)定顆粒形貌時(shí)常用表面形狀因子、體積形狀因子和比例形狀因子。
球形度也就是金屬粉末顆粒接近球體的程度,一般通過掃描電子顯微鏡(SEM)定性分析,也有人定義為在一定區(qū)域內(nèi)球形粉末面積占總面積的比率。上圖為不同金屬粉末的SEM形態(tài)照片,可以看出,左圖粉末顆粒的球形度要優(yōu)于右圖粉末。一般而言,球形度佳,粉末顆粒的流動(dòng)性也比較好,在金屬3D打印時(shí)鋪粉及送粉更容易進(jìn)行控制,更易獲得更高打印質(zhì)量的零部件。一般來說,等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化技術(shù)制備的粉末球形度比真空氣霧化技術(shù)制備的粉末要好,但在制備合金粉末綜合性能方面各有優(yōu)勢(shì)。
一般情況下,非球形粉末表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松,導(dǎo)致打印件內(nèi)部存在一定的氣孔缺陷,而球形粉末在這一方面能較好的改善。
測(cè)定方法:顆粒表面積觀測(cè)設(shè)備可用掃描電子顯微鏡。

3. 粒徑及粒度分布
通常用直徑表示顆粒的大小稱之為粒徑。由于組成粉末的無數(shù)顆粒不屬于同一粒徑,因此需要用不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量來表征粉末顆粒的分布情況。表示不同尺寸的在一定尺寸區(qū)間的體積百分比。圖1為呈正態(tài)分布的粒度分布圖形。
3D打印金屬粉末粒度≤50mm。但一般工藝過程并非單獨(dú)使用超細(xì)粉而是將細(xì)粉與粗粉配比使用,通過細(xì)粉填充到粗粉的空隙中,提高熔融/燒結(jié)密度,改善打印質(zhì)量。
顆粒群體通常由大量大小不同的顆粒組成。按粒徑大小分為若干級(jí)數(shù),表示出每一個(gè)級(jí)數(shù)顆粒的相對(duì)含量,稱為微分分布;表示出小于某一級(jí)數(shù)顆粒的總含量,稱為累積分布。
最大粒徑是粒度分布曲線中最大顆粒的等效直徑。平均粒徑是粒度分布曲線中累積分布為50%時(shí)的最大顆粒的等效直徑。D90粒徑、D50粒徑、D10粒徑分別是分布曲線中累積分布為90%、50%、10%時(shí)的最大顆粒的等效直徑(平均粒徑)。

測(cè)定方法: 粉體材料粒度的檢測(cè)可采用篩分法、沉降法、電阻法、激光法、電鏡法等多種方法。每一種方法都有各自的特點(diǎn),檢測(cè)結(jié)果也可能會(huì)有差異。對(duì)于粒度較細(xì)或比重較小的顆粒,采用后三種方法的檢測(cè)結(jié)果比較可靠。例如,我們通常加工最大粒徑約為15~20μm的產(chǎn)品,這幾種儀器測(cè)量結(jié)果雖有差異,但相差不是很大。如果用沉降法測(cè)量,可能會(huì)產(chǎn)生較大的測(cè)量誤差。粒度分布常用的測(cè)定方法下表所示:
| 方法 | 特點(diǎn) | 粒度測(cè)定范圍 |
| 篩分法 | 最簡(jiǎn)單,比較粗糙不能精確的分析或分析不準(zhǔn)形狀明顯不等軸或顆粒細(xì)微的粉末 | 以網(wǎng)目數(shù)表示,范圍一般在32-400目 |
| 顯微鏡法(光學(xué)/電子顯微鏡) | 操作比較繁瑣,但可以觀察顆粒的外表形態(tài) | 光學(xué)顯微鏡測(cè)定范圍:0.8-150μm |
| 沉降分析法 | 粉末取樣多,代表性好,結(jié)果的統(tǒng)計(jì)性和再現(xiàn)性提高 | 適應(yīng)較寬的粒度范圍:0.01-50μm |
| 激光法 | 所需樣品少、快速 | 0.02-2000μm |
4. 松裝密度
松裝密度是粉末試樣自然地充滿規(guī)定容器時(shí),單位容積的粉末質(zhì)量。一般情況,粉末粒度越粗松裝密度越大。粗細(xì)搭配的粉末能夠獲得更高的松裝密度。
測(cè)定方法:松裝密度的測(cè)定方法有:漏斗法、斯科特容量計(jì)法或震動(dòng)漏斗法。漏斗法是用容積恒定及標(biāo)準(zhǔn)漏斗,粉末自由通過漏斗孔徑到量杯中,直至完全充滿量杯并有粉末從量杯溢出為止。利用公式:ρ=m/v,其中m為粉末試樣質(zhì)量;V為量杯容積。

斯科特容量計(jì)法
5. 流動(dòng)性
流動(dòng)性是指50g粉末從標(biāo)準(zhǔn)的流速漏斗流出所需要的時(shí)間,單位為s/50g。其倒數(shù)是單位時(shí)間流出的粉末的質(zhì)量稱之為流速。流動(dòng)性是一個(gè)與形貌、粒度分布及送裝密度相關(guān)的綜合性參數(shù)。一般來說,粉末顆粒越大、顆粒形狀越規(guī)則、粒度組成中極細(xì)的粉末所占的比例小,流動(dòng)性相對(duì)比較好。而顆粒表面吸附水、氣體等會(huì)降低粉末流動(dòng)性。

霍爾流速計(jì)裝置
流動(dòng)性是3D打印技術(shù)中關(guān)鍵性能指標(biāo)之一,直接影響打印過程中鋪粉的均勻性和送粉過程的穩(wěn)定性。與流動(dòng)性相關(guān)的三個(gè)測(cè)試點(diǎn):休止角、流出速度和壓縮度,休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角,是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí)所受重力和粒子間摩擦力達(dá)到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測(cè)得。流出速度是將物料加入于漏斗中用測(cè)定的全部物料流出所需的時(shí)間來描述。壓縮度反映了粉體的凝聚性、松軟狀態(tài),是粉體流動(dòng)性的重要指標(biāo)。
測(cè)定方法:測(cè)定粉末流動(dòng)性使用兩種流量計(jì):霍爾流量計(jì)漏斗和卡尼漏斗。
具體測(cè)定方法可參照標(biāo)準(zhǔn):ASTM F3049-14 Characterizing Properties of Metal Powders Used for Additive Manufacturing Processes
ASTM B417-2013 用卡尼漏斗測(cè)定非自由流動(dòng)金屬粉末表觀密度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
Standard Test Method for Apparent Density of Non-Free-Flowing Metal Powders Using the Carney Funnel

來源:賽億快速制造