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煙道灰中的氧化鋅測定方法

摘要：煙道灰成分復(fù)雜，采用常規(guī)溶解方法難以完全打開樣品，測定結(jié)果往往偏低。本方法采用四酸溶礦，樣品溶解完全，用EDTA容量法測定煙道灰中鋅的含量，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度高，速度快。應(yīng)用于實際樣品分析，大大提高了工作效率，較好的解決了煙道灰中鋅含量的測定。

煙道灰是經(jīng)過高溫冶煉后的產(chǎn)物，成分主要為硅、碳、鋁、鋅、鉛、錳等的氧化物，性質(zhì)穩(wěn)定。其中氧化鋅具有較高的利用價值，需對鋅進(jìn)行回收利用，因此準(zhǔn)確測定煙道灰中鋅的含量對于煙道灰的綜合利用具有重要的指導(dǎo)意義。煙道灰采用傳統(tǒng)的方法和國標(biāo)(GB/T８１５１－２０１２)測定方法進(jìn)行測定時樣品分解不完全，常常出現(xiàn)測定結(jié)果偏低，精密度差等現(xiàn)象。經(jīng)認(rèn)真研究發(fā)現(xiàn)，結(jié)果偏低是因為煙道灰結(jié)構(gòu)復(fù)雜，樣品溶解不完全;為使樣品溶解完全，消除干擾元素的影響，減少測定誤差，結(jié)果更為準(zhǔn)確，需對樣品的前處理加以改進(jìn)。目前測定鋅得方法已有報道，但采用四酸溶礦測定煙道灰中鋅的方法未見報道。

本方法采用氫氟酸－高氯酸－鹽酸－硝酸－四酸溶礦體系溶解煙道灰，硅以四氟化硅的形式揮發(fā)，高氯酸可除去煙道灰中的碳，四酸分解后，蒸干，王水浸取，EDTA容量法測定鋅，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，與外檢結(jié)果比對，結(jié)果均在誤差范圍之內(nèi)。該方法已應(yīng)用于實際生產(chǎn)中，并取得了滿意的效果。

1、實驗部分

１．１　實驗試劑

硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸、氨水、硫酸銨、氟化鉀，乙酸，乙酸鈉、硫代硫酸鈉均為分析純試劑，去離子水。

１．２　樣品處理

樣品粉碎至粒徑小于７４μm，置于１０５℃烘箱中烘干２小時~３小時，取出后置于干燥器中冷卻至室溫。

１．３　實驗方法

準(zhǔn)確稱?。埃担埃埃癵樣品于２５０ml聚四氟乙烯坩堝中，１５~２０ml王水，０．５ml高氯酸，５ml氫氟酸，于恒溫電熱板上低溫加熱溶解樣品，蒸干后取下，冷卻后加入５ml王水浸取２min，轉(zhuǎn)移至玻璃燒杯中，取加熱水８０ml，硫酸銨３g，攪拌均勻，用氫氧化銨中和至大量沉淀生成，加１０ml氟化鉀溶液，２０ml氨水，加熱充分煮沸１分鐘以上，取下，再補加氨水１５ml，乙醇５ml，冷至室溫后移入２５０ml容量瓶中，水稀釋至刻度搖勻備用。分取上清液按常規(guī)方法，用EDTA容量法測定鋅的含量。

2、結(jié)果與討論

２．１　稱樣量

由于煙道灰中硅、碳含量高.稱樣量的多少直接影響樣品處理時間，稱樣量大會增加樣品處理時間和增加溶劑用量;稱樣量太少，結(jié)果的精密度差，影響準(zhǔn)確度.因此選擇合適的稱樣量是非常重要的。經(jīng)大量實驗，最終確定煙道灰的稱樣量為０.３０００g~０.５０００g。

２．２　樣品的溶解試驗

煙道灰經(jīng)過高溫?zé)捴疲煞謴?fù)雜，硅、碳的含量高，采用常規(guī)的方法無法完全分解樣品，大量被測元素被包裹在殘渣中，鋅測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。針對煙道灰這一特點，經(jīng)過大量試驗研究，采用四酸分解樣品，氫氟酸可分解硅酸鹽中包裹的鋅，高氯酸分解碳化合物中包裹的鋅。樣品分解完全，無殘渣，被測元素可完全被浸出，鋅測定結(jié)果準(zhǔn)確，精密度好。

２．３　錳的干擾的消除

煙道灰中錳的含量可高達(dá)１０％左右，嚴(yán)重干擾鋅的測定，如下表１所示。吸取Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(０.０２２３０mol/L)５．００mL加入干擾元素錳后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(０．０２２６０mol/L)滴定。

由上表看出，當(dāng)溶液中大于０．５mg的錳時(樣品中錳含量大于０．５０％)對鋅有干擾。為消除錳的干擾，在氨水介質(zhì)中加入過硫酸銨，使錳形成水合二氧化錳沉淀，與被測元素分離。因而消除了錳的干擾。

２．４　方法比對

煙道灰采用常規(guī)方法HNO３－KCLO４－HCL分解時，殘渣中的鋅未分解，結(jié)果偏低。采用本法四酸溶解樣品時，樣品分解完全，結(jié)果與外檢一致。結(jié)果見表２：

由上表可以看出，常規(guī)方法測得鋅明顯低于四酸溶礦的結(jié)果，新方法測定的結(jié)果與外檢結(jié)果基本一致。

3、結(jié)語

本方法采用四酸分解煙道灰樣品，處理過程簡單，結(jié)果準(zhǔn)確。目前該方法已應(yīng)用于本單位實際生產(chǎn)中，并取得了滿意的效果。