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高分子材料一致性判定方法

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2019-09-25 11:34

高分子材料也稱為聚合物材料,是以高分子化合物為基體,再配有其他添加劑(助劑)所構(gòu)成的材料。高分子材料種類繁多,包括塑料、橡膠、纖維、膠黏劑、涂料等。高分子材料由于具有很多優(yōu)良特性,已成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)與人民日常生活必不可少的重要材料。不同需求的產(chǎn)品要求的性能是不一樣的,選材不當(dāng)、更換原材料、不合理回收都會(huì)影響到產(chǎn)品的質(zhì)量,因此找到合適的方法加強(qiáng)產(chǎn)品的質(zhì)量管控非常重要。

 

目前關(guān)于高分子材料管控的標(biāo)準(zhǔn)比較少,中國(guó)質(zhì)量認(rèn)證中心2011年發(fā)布《關(guān)于家用和類似用途設(shè)備用非金屬材料材質(zhì)一致性判定方法和準(zhǔn)則的技術(shù)決議》,該決議選用密度,紅外光譜(FTIR),差示掃描量熱(DSC)和熱重分析(TGA)作為非金屬材料材質(zhì)一致性判定的方法,其中密度是一種參考的方法,主要還是后三種(見(jiàn)圖1)。另外,UL材料備案選用的也是FTIR、TGA、DSC這三個(gè)方法來(lái)進(jìn)行的,不同批次的材料與備案的材料進(jìn)行比較,來(lái)評(píng)定比較批次材料是否一致。

高分子材料一致性判定方法

圖1

 

選用這三種方法來(lái)評(píng)估高分子材料的一致性主要還是跟這三種方法各自的特點(diǎn)是有關(guān)系的。在實(shí)際的質(zhì)量管控中,選其中一種方法還是三種方法一起執(zhí)行,可以根據(jù)方法的特點(diǎn)及材料的實(shí)際情況進(jìn)行選擇。下面是這三種方法的特性介紹。

 

1. 紅外光譜法(FTIR)

 

FTIR全名為傅里葉變換紅外光譜法,其原理是物質(zhì)分子中的基團(tuán)吸收紅外光,產(chǎn)生特征紅外吸收譜帶,通過(guò)這些特征紅外吸收譜帶進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。由于不同的物質(zhì)基團(tuán)的種類不同,基團(tuán)排布的方式不同,因此表現(xiàn)出來(lái)的紅外譜圖也會(huì)存在一定的差異。

 

高分子材料一致性判定方法

圖2

 

高分子材料一致性判定方法

圖3

 

圖2和圖3分別為丁腈橡膠(NBR)和氫化丁腈橡膠(HNBR)的紅外譜圖,HNBR是利用一定的工藝對(duì)NBR的二烯單元的雙鍵選擇性加氫還原成飽和鍵,因此HNBR紅外譜圖上900-1000cm-1的二烯鍵變?nèi)酰?20cm-1出現(xiàn)了長(zhǎng)鏈亞甲基的峰,這些差異與化合物的結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。

通過(guò)以上分析可以看出,不同的化合物其結(jié)構(gòu)會(huì)存在差別(主要是官能團(tuán)的類型和連接方式不一樣),這種差別在紅外譜圖上會(huì)體現(xiàn)出不同的譜峰,因此通過(guò)紅外譜圖的比較,可以得到樣品所含化合物的差異或化合物結(jié)構(gòu)上的差異。

 

2. 熱重分析法(TGA)

 

TGA法(熱失重分析法),其原理是測(cè)量樣品質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。高聚物一般都有其特定的分解溫度,不同階段表示不同組分的分解,溫度從低到高依次為小分子物質(zhì)(水分,有機(jī)添加劑等)分解,高聚物分解,無(wú)機(jī)物的分解(炭黑,碳酸鈣的分解),最后為殘余的灰分(主要是材料中的無(wú)機(jī)添加劑或其分解產(chǎn)物),如圖4所示。不過(guò)不同升溫程序的設(shè)置,其分解物的類型會(huì)有所差別。

 

高分子材料一致性判定方法

圖4

 

3. 差式掃描量熱法(DSC)

 

DSC法(差示掃描量熱法)是樣品在一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,測(cè)量樣品與參比物之間的能量差隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程。此法可以用來(lái)研究材料的熔點(diǎn),結(jié)晶度,相轉(zhuǎn)變,熱歷史,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,氧化誘導(dǎo)時(shí)間,比熱容,純度等。

 

在一致性的比較中,可以分析曲線的形狀和變化趨勢(shì),可以關(guān)注材料的熔融溫度、結(jié)晶溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等特征參數(shù)來(lái)判定材料的一致情況,如圖5所示。

 

高分子材料一致性判定方法

圖5

 

需要注意的是高分子材料材質(zhì)一致性判定必須要有一個(gè)參照品,此參照品的質(zhì)量和性能是被確定了的能夠滿足要求。然后分別測(cè)試參照品和對(duì)比樣品的紅外譜圖,熱失重曲線和/或差示掃描量熱曲線,通過(guò)測(cè)試的結(jié)果分析對(duì)比樣品與參照品的差異或判定兩者是否一致。所以此方法是一種很好的質(zhì)量管控的方法。

 

根據(jù)以上一致性判定的思路,一致性判定的方法不是一成不變的。針對(duì)產(chǎn)品的特點(diǎn)或相關(guān)方的關(guān)注點(diǎn)還可以選擇其他不同的材料分析方法作為管控的手段,例如密度法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、元素分析法、X射線粉末衍射法(XRD)、其他物理性能表征等。另外在了解產(chǎn)品的基礎(chǔ)上或從經(jīng)濟(jì)角度出發(fā),也可以只選擇其中一種或兩種方法進(jìn)行比對(duì)測(cè)試分析。選擇方法的原則是操作簡(jiǎn)單快捷,針對(duì)性強(qiáng),盡量能夠包括更多的樣品信息。

 

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來(lái)源:摩西的可靠不可靠

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