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嘉峪檢測網(wǎng) 2019-09-26 11:46
異物分析目前常見的分析手段有紅外分析及SEM/EDS元素分析,除此之外行業(yè)內(nèi)比較常用的還有X射線光電子能譜分析(XPS), 俄歇電子能譜分析(AES)等。每種分析技術(shù)都有其特點,選擇合適的分析方法才能解決問題。
產(chǎn)品在生產(chǎn)、運輸、儲存及使用的過程中經(jīng)常會出現(xiàn)外來不明物質(zhì)、表面污染物、析出物等異物。這些異物輕則影響材料的外觀,重則影響產(chǎn)品質(zhì)量,造成巨大的經(jīng)濟損失,因此為了改進產(chǎn)品質(zhì)量或者追究責(zé)任,必須要找到異物產(chǎn)生的原因,而異物分析通常是原因分析的第一步。
異物分析也可以叫做表面分析,目前常見的分析手段有紅外分析及SEM/EDS元素分析,除此之外行業(yè)內(nèi)比較常用的還有X射線光電子能譜分析(XPS), 俄歇電子能譜分析(AES)等。每種分析技術(shù)都有其特點,在進行方法選擇的時候必須要觀察異物的特點,明晰測試目的,清楚分析技術(shù)的特點,才能選擇合適的分析方法,解決問題。本文介紹了以上四種異物分析方法的分析特點,給分析工作者提供參考。
1.紅外光譜分析(FTIR)
原理:紅外光譜分析是根據(jù)紅外光譜官能團的吸收峰來確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)(主要是有機化合物)。通過不同的官能團在不同的波數(shù)段出峰以及峰形可以解析出物質(zhì)的結(jié)構(gòu),從而得到化合物的種類,或者是通過與紅外標(biāo)準匹配得到異物的具體成分。由于異物具有樣品量少、微小、難定位等特點,因此異物通常采用顯微紅外分析,紅外上配置的顯微鏡主要用來放大異物的。
方法特點:可以用來分析有機異物及帶酸根離子的無機異物,顯微鏡放大倍數(shù)有限,針對肉眼不可見的異物通常難以檢測。
分析案例:屏幕背光邊緣片狀異物,通過紅外檢測異物的主要成分是丁腈橡膠,在生產(chǎn)現(xiàn)場可以很快找到工人使用的是丁腈橡膠手套,很有可能是在組裝過程中手套刮破導(dǎo)致碎屑混入。


2. SEM/EDS元素分析
原理:SEM/EDS是掃描電子顯微鏡和X-射線能量色散譜儀的簡稱,可以用來觀察微區(qū)的形貌又能對微區(qū)進行成分分析。SEM/EDS在定性、定量分析時,是利用束徑(10~1)μm范圍的高能電子束,激發(fā)出試樣的各種信息,進行成分、形貌等分析。
方法特點:將微區(qū)化學(xué)成分與顯微結(jié)構(gòu)結(jié)合起來,分析快速,倍率高能定位微小異物,針對元素分析可以進行點、線、面掃描,是一種定性半定量的方法。
分析案例:人造絲中銹點情況分析,將有銹點的人造絲截取一段在掃描電鏡下觀察,發(fā)現(xiàn)絲條表面有大量的黃褐色小點(正常絲條是干凈光滑的),元素分析顯示主要由碳和氧組成,還有微量的鐵元素,而正常絲條只有碳和氧,由此可推斷人造絲很可能被鐵銹污染了。

3. X射線光電子能譜分析(XPS)
原理:X射線入射在樣品上,樣品原子中各軌道電子被激發(fā)出來成為光電子,根據(jù)不同原子的特征X射線光電子能譜來鑒別不同的元素,光電子的強度與樣品中該原子的濃度有線性關(guān)系,因此可以進行半定量分析。
方法特點:元素探測范圍廣,可進行化學(xué)態(tài)分析;樣品量少,可做痕量元素的分析;探測深度淺,采樣深度約2nm;樣品或表面必須潔凈,易受污染;影響定量分析的因素非常復(fù)雜,僅半定量分析。
案例分析:活塞表面涂有未知物,將涂層制成薄片進樣測量XPS譜,由C1s和F1s峰可知涂層是碳氟材料。

4. 俄歇電子能譜分析(AES)
原理:AES是使用一定能量的電子束使樣品產(chǎn)生俄歇效應(yīng),通過檢測俄歇電子的能量和強度,從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)方面的信息。俄歇電子的能量具有特征值,其特征值主要與原子的種類決定,可以進行定性分析,根據(jù)俄歇電子信號的強度,可以確定元素含量,進行定量分析。
方法特點:分析層薄,采樣深度1~2nm;分析元素廣,分析區(qū)域小,具有元素深度分布分析的能力;可以進行點、線、面分析;結(jié)果受表面潔凈程度影響大,定量分析精度還不夠高。
案例分析:磁控濺射制備的鉻薄膜表面清潔程度的分析,下圖是清潔前后的俄歇譜圖。從圖上可見,樣品的原始表面上,除有Cr元素存在外,還有C、O等污染雜質(zhì)存在,樣品表面的C雜質(zhì)峰基本消失,O的特征峰也變得很小。


來源:摩西的可靠不可靠