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環(huán)氧膠固化率的測定方法:DSC法

嘉峪檢測網(wǎng)        2019-10-15 11:44

環(huán)氧膠固化的原理是指固化劑與環(huán)氧樹脂發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成網(wǎng)狀立體聚合物,使線型樹脂變成堅韌的體型固體的過程。固化是獲得良好粘結(jié)性能的關(guān)鍵過程,只有完全固化,強度才會最大。

 

為了獲得固化良好的膠層,固化過程必須在適當?shù)臈l件下進行。膠粘劑的固化工藝對膠接質(zhì)量有很重要的影響,在固化中有三個基本工藝參數(shù):溫度、壓力和時間。這三個參數(shù)對膠粘劑的固化影響是非常大的。如果固化的溫度、壓力和時間沒有考慮到的話,對膠粘劑的粘接性能影響是非常大的??赡軙?dǎo)致物品沒有強的粘接度,膠粘劑長時間不固化等情況。為了改進及監(jiān)控環(huán)氧膠的粘結(jié)質(zhì)量,必須對其固化行為進行研究,固化率比較直觀的反應(yīng)了固化的程度,很多研究人員和質(zhì)量控制人員都希望獲取這方面的數(shù)據(jù)。

 

環(huán)氧膠固化的過程是一個比較復(fù)雜的動力學(xué)過程,比較難監(jiān)控。關(guān)于固化率的測定和計算,目前還沒有統(tǒng)一的標準,行業(yè)內(nèi)比較常用的方法是紅外法和DSC法。紅外法需要找到固化反應(yīng)的峰以及峰值比較穩(wěn)定的參比峰,如不經(jīng)過深入的研究,比較難確定準確的峰,導(dǎo)致此方法難以進行。

 

DSC法(差式掃描量熱法)研究環(huán)氧樹脂的固化行為由來已久,此法可以方便的進行測定,因為固化反應(yīng)一般是放熱反應(yīng),如果用DSC檢測會看到如圖1所示的固化峰。正常固化完全的膠黏劑再測試DSC此峰會消失,但是如果固化不完全,DSC曲線上仍會出現(xiàn)如圖1所示的后固化峰。固化程度越高,后固化峰越小,如圖2所示,樹脂的交聯(lián)程度增加,交聯(lián)后高分子的分子量增加,其粘結(jié)強度也增加。根據(jù)樣品剩余反應(yīng)熱與樹脂完全固化所放出的熱量就可以得到其固化率。

 

環(huán)氧膠固化率的測定方法:DSC法

圖1

 

環(huán)氧膠固化率的測定方法:DSC法

圖2

 

固化率的測定過程具體如下:分別取一定量的樣品及完全未固化的樹脂上機測試,得到具有反應(yīng)熱峰的DSC曲線(見圖3),通過曲線上的反應(yīng)熱(△H)來計算固化率:

 

固化率=(完全未固化樹脂放熱△H-待測試品放熱△H)/完全未固化樹脂放熱△H*100%

 

環(huán)氧膠固化率的測定方法:DSC法

圖3

 

關(guān)于以上固化率測定需要注意以下事項:

1、待測樣品配方與完全未固化樹脂的配方完全一樣,完全未固化樹脂只是還沒有經(jīng)過固化處理

2、待測樣品與完全未固化樹脂的測試條件完全一致,為了排除曲線波動造成的影響,還可以測試空白,在上述公式中扣除空白值

3、由于方法本身的局限性,得到的固化率是一個參考值,因此不同的方法得到的結(jié)果沒有比較意義,評估時需保持方法的一致性

 

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來源:摩西的可靠不可靠

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