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EDS能譜常見(jiàn)問(wèn)題匯總

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2019-10-18 10:07

1:能譜的縮寫是EDS還是EDX?

 

開(kāi)始的時(shí)候能譜的縮寫有很多,比如EDS,EDX,EDAX等。ED就是Energy Dispersive,后面因?yàn)閄-ray Analysis和Spectrum這幾個(gè)詞的不同用法,導(dǎo)致了縮寫的不同。而且相應(yīng)的漢譯也有很多,比如能量色散譜,能量散射譜等等。不過(guò),到了2004年左右,相關(guān)協(xié)會(huì)規(guī)定,EDS就是能譜或者能譜儀,EDX就是能譜學(xué),Dispersive就不去翻譯。這樣EDS就應(yīng)該是文章里的正規(guī)用法,而現(xiàn)在有很多文章仍然使用其他說(shuō)法,有約定俗成的味道,大家知道怎么回事就行了。

 

2: EDS測(cè)量輕元素不準(zhǔn)確的問(wèn)題

 

輕元素通常指原子序數(shù)小于鈉的那些元素,無(wú)論用波譜儀器還是能譜儀進(jìn)行分析,都面臨著相同的問(wèn)題,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1、輕元素的特征X射線產(chǎn)額低。在采集譜時(shí),計(jì)數(shù)不足,譜峰較低,譜峰形狀不規(guī)則。

2、輕元素的特征X射線能量低。在樣品基體內(nèi)容易被吸收,產(chǎn)生大量的俄歇電子;而從表層出射的X射線在探測(cè)器窗口又受到吸收,定量分析要做較大的吸收校正,帶來(lái)誤差。

3、探測(cè)器效率。Si(Li)探測(cè)器較寬,接受能量在1.5KeV~15KeV范圍的X射線,效率接近100%,然而在小于1.5KeV的低能端探測(cè)器效率明顯下降,這主要是探測(cè)器前面的窗口對(duì)低能X射線的嚴(yán)重吸收所致,在大于15KeV的高能端由于高能X射線可能完全穿透硅晶體跑出去,使探測(cè)器效率也下降。Be窗口厚度約為8微米,低能X射線如Na僅有60%通過(guò)窗口,而氧僅有1%可以通過(guò)。為了檢測(cè)B、C、N、O、F等超輕元素,現(xiàn)在廣為使用超薄窗口探測(cè)器,利用超薄膜塑料代替Be窗,厚度小于1微米,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便。

 

3:EDS的譜峰有很多峰位對(duì)應(yīng)于一個(gè)元素,是不是說(shuō)明這個(gè)元素含量很高?

 

EDS是一個(gè)電子殼層的電子被外來(lái)粒子或者能量激發(fā),留下一個(gè)空位,然后外層電子躍遷至這個(gè)空位,同時(shí)就會(huì)放出特征X射線,這樣不同殼層之間的電子轉(zhuǎn)移導(dǎo)致的能量差就會(huì)有不同的譜線,EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開(kāi)得到的。這樣一來(lái),譜線越多,說(shuō)明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時(shí)是根據(jù)不同元素來(lái)選擇不同線系的譜峰強(qiáng)度以及這個(gè)元素的響應(yīng)值來(lái)做計(jì)算的,所以譜峰多跟元素含量沒(méi)有關(guān)系。

 

4:譜峰里面總是出現(xiàn)一些樣品里不可能有的元素,怎么回事? 

 

發(fā)生這個(gè)問(wèn)題可能存在以下幾種情況:

a) C和O,一般空氣中都有油脂等有機(jī)物的存在,很容易吸附到樣品表面造成污染,無(wú)論TEM還是SEM,都有可能看到C和O的峰。尤其TEM,一般使用C膜支撐,有C再正常不過(guò)了。 

b) Al或者Si:SEM因?yàn)槭褂肁l樣品臺(tái)或者玻璃基底,所以在樣品比較薄的區(qū)域掃譜,會(huì)有基底的信號(hào)出來(lái)。 

c) Cu和Cr:這個(gè)是TEM里特有的,Cu是使用載網(wǎng)的材質(zhì)Cu導(dǎo)致的,而Cr一般認(rèn)為是樣品桿或者樣品室材質(zhì)里的微量元素導(dǎo)致的。 

d) B:有些時(shí)候分辨率忽然極高,看到了清晰的B峰,這要注意,因?yàn)闃悠吩趻咦V過(guò)程中大范圍移動(dòng)就容易出現(xiàn)這個(gè)峰,還有如果樣品處于加熱狀態(tài),也會(huì)有B的峰出現(xiàn)。e) 一些很難見(jiàn)到的稀土元素或者La系A(chǔ)c系元素,這很可能是因?yàn)樵胍舻姆遢^強(qiáng),儀器的分析認(rèn)為有微量相應(yīng)能量區(qū)的元素存在,用軟件去除即可。

 

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來(lái)源:Internet

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