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1、方法概要

本方法是在某一恒定的溫度下，測定一定體積的液體在重力下流過一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間，粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積，即為該溫度下測定液體的運(yùn)動(dòng)粘度。在溫度t時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度用符號表示。

 

2、儀器與材料

1）儀器

粘度計(jì)：玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)應(yīng)符合SH/T 0173《玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件》的要求。也允許采用具有同樣精度的自動(dòng)粘度計(jì)。

毛細(xì)管粘度計(jì)一組，毛細(xì)管內(nèi)徑為0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.2，4.0，5.0和6.0mm。

 

每支粘度計(jì)必須按JJG 155《工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程》進(jìn)行檢定并確定常數(shù)。

測定試樣的運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯葓Dl毛細(xì)管粘度計(jì)，務(wù)必使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200s，內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350s。

SYP1003-Ⅵ石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測定器。帶有透明壁恒溫浴的運(yùn)動(dòng)粘度測定器，其高度不小于180mm，容積不小于2L，并且附設(shè)著自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置。

 

玻璃水銀溫度計(jì)：符合GB/T 514《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》分格為0.1℃。測定-30℃以下運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，可以使用同樣分格值的玻璃合金溫度計(jì)或其他玻璃液體溫度計(jì)。

秒表：分格為0.1s。用于測定粘度的秒表、毛細(xì)管粘度計(jì)和溫度計(jì)都必須定期檢定。

 

2）材料

溶劑油：符合SH0004橡膠工業(yè)用溶劑油要求，以及可溶的適當(dāng)溶劑。

鉻酸洗液。

 

3）試劑

石油醚：60～90℃，分析純。

95%乙醇：化學(xué)純。

 

3、準(zhǔn)備工作

1）試樣含有水或機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，在試驗(yàn)前必須經(jīng)過脫水處理，用濾紙過濾除去機(jī)械雜質(zhì)。對于粘度大的潤滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵進(jìn)行吸濾，也可以在加熱至50～100℃的溫度下進(jìn)行脫水過濾。

2）在測定試樣的粘度之前，必須將粘度計(jì)用溶劑油或石油醚洗滌，然后浸泡一段時(shí)間，空氣晾干后再放入烘箱中烘干。如果粘度計(jì)沾有污垢，就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95%乙醇依次洗滌，然后放入烘箱中烘干或用通過棉花濾過的熱空氣吹干。

3）打開運(yùn)動(dòng)粘度測定器電源，在溫度選擇處按下所需要的溫度數(shù)值，一般選擇40℃，然后在溫控加熱處按下600W和1000W，開始自動(dòng)升溫，再根據(jù)升溫結(jié)果在溫控微調(diào)處把溫度調(diào)至規(guī)定溫度。

4）測定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，在內(nèi)徑符合要求且清潔、干燥的毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)裝入試樣。在裝試樣之前，將大膠頭套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同時(shí)倒置粘度計(jì)，然后將管身1插入裝著試樣的容器中；這時(shí)利用橡皮球在管身6的管口將液體吸到標(biāo)線b，同時(shí)注意不要使管身l，擴(kuò)張部分2和3中的液體發(fā)生氣泡和裂隙。當(dāng)液面達(dá)到標(biāo)線b時(shí)，就從容器里提起粘度計(jì)，并迅速恢復(fù)其正常狀態(tài)，同時(shí)將管身1的管端外壁所沾著的多余試樣擦去，并用橡皮管套在管身1上。

5）將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈校⒂脢A子將粘度計(jì)固定在支架上，在固定位置時(shí)，必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)張部分2浸入一半。

6）溫度計(jì)要利用另一只夾子來固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面，并使溫度計(jì)上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。

7）使用全浸式溫度計(jì)時(shí)，如果它的測溫刻度露出恒溫浴的液面，就依照式(1)計(jì)算溫度計(jì)液柱露出部分的補(bǔ)正數(shù)△t，才能準(zhǔn)確地量出液體的溫度：

     （1）

式中：k——常數(shù)，水銀溫度計(jì)采用k=0.00016；

        H——露出在浴面上的水銀柱高度，用溫度計(jì)的度數(shù)表示；

        t1 ——測定粘度時(shí)的規(guī)定溫度，℃；

        t2 ——接近溫度計(jì)液柱露出部分的空氣溫度，℃(用另一支溫度計(jì)測出)。

        試驗(yàn)時(shí)取t1減去t2作為溫度計(jì)上的溫度讀數(shù)。

4、實(shí)驗(yàn)步驟

1）將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài)，要利用鉛垂線從兩個(gè)相互垂直的方向去檢查毛細(xì)管的垂直情況。經(jīng)恒溫的時(shí)間如表2規(guī)定的時(shí)間。試驗(yàn)的溫度必須保持恒定到±0.1℃。

表2粘度計(jì)在恒溫浴中的恒溫時(shí)間

試驗(yàn)溫度，℃	恒溫時(shí)間，min
80,100	20
40,50	15
20	10
0~-50	15

 

2）利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身1口所套著的橡皮管將試樣吸到擴(kuò)張部分3，使試樣液面稍高于標(biāo)線a,并且注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分3的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。

3）此時(shí)觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況，液面正好流到達(dá)標(biāo)線a時(shí)，開動(dòng)秒表；液面正好流到標(biāo)線b時(shí)，停止秒表。試樣的液面在擴(kuò)張部分3中流動(dòng)時(shí)，注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定溫度，而且擴(kuò)張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡

4）用秒表記錄下來的流動(dòng)時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測定至少四次，其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求：在溫度100～15℃測定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±0.5%；在低于15～-30℃測定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±1.5%；在低于-30℃測定粘度時(shí)，這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±2.5%然后，取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。

5、計(jì)算

1）在溫度t時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度vt(mm2/s)按式(2)計(jì)算：

     （2）

式中：c-----粘度計(jì)常數(shù)，mm2/s2

----試樣的平均流動(dòng)時(shí)間，S。

例：粘度計(jì)常數(shù)為0.4780mm2/s2，試樣在50℃時(shí)的流動(dòng)時(shí)間為318.0,322.4,322.6和321.0，因此流動(dòng)時(shí)間的算術(shù)平均值為

=（318.0+322.4+322.6+321.0）/4=321.0S，各次流動(dòng)時(shí)間與平均流動(dòng)時(shí)間的允許誤差為（321.0×0.5）/100=1.6S，因此318.0S與平均流動(dòng)時(shí)間只差超過了1.6S，所以這個(gè)讀數(shù)應(yīng)棄去。計(jì)算平均流動(dòng)時(shí)間時(shí)，只采用322.4,322.6和321.0的觀測讀數(shù)，它們與算術(shù)平均值之差，都沒有超過1.6S。于是平均流動(dòng)時(shí)間為=（+322.4+322.6+321.0）/3=322.0S，試樣運(yùn)動(dòng)年度測定結(jié)果為V50=C=0.4780×322.0=154.0mm2/s

6、精密度  

   1）重復(fù)性

        兩次平行測定結(jié)果的差值不得超過下列的允許值。

范圍，℃	允許值，%
100~15	算術(shù)平均值的1.0
15~-30	算術(shù)平均值的3.0
-30~-60	算術(shù)平均值的5.0

 

 

2）再現(xiàn)性

兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的差值不得超過下列的允許值

范圍，℃	允許值，%
100~15	算術(shù)平均值的2.2

 

7、報(bào)告

粘度測定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。

取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運(yùn)動(dòng)粘度。

注意事項(xiàng)：

1、經(jīng)常檢查儀器的接地是否良好，以確保人身安全。

2、保持儀器清潔，防止酸、堿、油污等的影響，特別注意防止電器部分受潮。

3、當(dāng)室溫高于20℃時(shí)，如要控制恒溫20℃，則需在浴缸內(nèi)加入低于20℃的冷卻水或碎冰。

4、為防止加熱器干燒，當(dāng)浴缸內(nèi)無加熱介質(zhì)而開機(jī)時(shí)，開機(jī)后應(yīng)務(wù)必首先設(shè)置加熱介質(zhì)的預(yù)控溫度低于室溫。浴缸內(nèi)介質(zhì)的蒸發(fā)損失應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充，以確保加熱器的浸入深度。

5、儀器出現(xiàn)故障，請有經(jīng)驗(yàn)的維修人員維修，切勿亂拆。