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火焰原子吸收光譜法測定飲料中銅的含量

嘉峪檢測網(wǎng)        2019-10-29 11:46

任務(wù)情景:

 

某公司委托食品藥品監(jiān)測中心對飲料中銅等重金屬指標(biāo)進(jìn)行檢測。作為檢測中心的原子吸收檢驗(yàn)員,要求用火焰原子吸收光譜法測定飲料中銅的含量,并出具規(guī)范的檢測報(bào)告,判定其含量是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

 

飲料樣品已按照《GB 5009.13-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中銅的測定》中規(guī)定的方法,移取100mL樣品濕法消解后定容至100mL,得到了無色透明的樣品空白和樣品消解液。

 

以下為三種不同型號原子吸收光譜儀的操作方法及日常維護(hù)和保養(yǎng)方法,供大家參考。

 

一、島津AA-6300原子吸收光譜儀操作方法

 

1、開機(jī)。打開顯示器、計(jì)算機(jī)和光譜儀主機(jī)電源。

2、啟動操作軟件。雙擊WizAArd圖標(biāo),在窗口中選擇〈操作〉,點(diǎn)擊〈測定〉,在用戶名中輸入admin”,點(diǎn)擊〈ok〉進(jìn)入軟件操作界面。

3、建立連接。wizard選擇中選擇〈向?qū)А?,雙擊〈元素選擇〉,點(diǎn)擊〈連接〉,電腦與主機(jī)建立連接,開始執(zhí)行初始化。當(dāng)提示檢查助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器、檢查N2O時(shí)及廢液探頭(安全水封已加滿水)等時(shí),全部選擇“否”。初始化完成后,點(diǎn)擊〈確定〉,在之后的檢查項(xiàng)目中全部打“√”,點(diǎn)擊“OK”。

4、選擇測定元素。點(diǎn)擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素(銅:Cu),選擇火焰連續(xù)、普通燈,點(diǎn)擊〈確定〉。

5、點(diǎn)燈。點(diǎn)擊〈編輯參數(shù)〉,打開光學(xué)參數(shù)頁,在點(diǎn)燈方式中選擇NON-BGC(無背景校正),在插座選擇中選1,在點(diǎn)燈方框中打“√”,點(diǎn)擊〈譜線搜索〉,當(dāng)找到銅的特征譜線(324.75nm左右),并出現(xiàn)光束平衡“OK”后關(guān)閉該窗口,再點(diǎn)擊〈確定〉。

6、設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品參數(shù)。點(diǎn)擊下一步,選擇〈校準(zhǔn)曲線設(shè)置〉,在次數(shù)欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/mL,在標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定次序中填寫標(biāo)準(zhǔn)溶液的個(gè)數(shù)5并更新,在實(shí)際值中輸入所配制的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度值(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00),點(diǎn)擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設(shè)置〉,設(shè)置待測樣品的數(shù)量1和濃度單位ug/mL,點(diǎn)擊〈更新〉、〈確定〉。點(diǎn)擊〈下一步〉,再點(diǎn)擊〈下一步〉,直至〈完成〉。

7、開氣。打開空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)(已設(shè)好輸出壓力為0.35MPa左右)。打開乙炔氣截止閥,再順時(shí)針打開乙炔氣減壓閥,使壓力表指示值0.09MPa左右(如不小心開大,則先逆時(shí)針關(guān)小減壓閥后再點(diǎn)火,火焰熄滅后重新調(diào)減壓閥至0.09MPa左右,將電腦中跳出的窗口點(diǎn)確定-否后再點(diǎn)火)。

8、點(diǎn)火。同時(shí)按住原子吸收主機(jī)上的黑、白按鈕,直至火焰點(diǎn)燃后松手,將吸液毛細(xì)管插入去離子水中清洗

9、測定。將吸液毛細(xì)管插入濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,注意觀察毛細(xì)管不要吸空,點(diǎn)擊自動調(diào)零直至吸光度值接近零。點(diǎn)擊〈開始〉,待吸光度Abs數(shù)據(jù)跳出后,將吸液毛細(xì)管插入下一個(gè)溶液中,觀察吸光度窗口,待吸光度數(shù)據(jù)達(dá)最大且基本穩(wěn)定后馬上點(diǎn)擊〈開始〉,待吸光度Abs數(shù)據(jù)跳出后再換下一個(gè)溶液,從低到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,直至測試完成,軟件自動建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(如無標(biāo)準(zhǔn)曲線或相關(guān)系數(shù)差,則需要查看每一溶液吸光度數(shù)值,查找原因,如因溶液順序不對則需插入標(biāo)準(zhǔn)曲線按上述步驟重新測定,如溶液濃度不對則需要重新配制溶液再測定),將吸液毛細(xì)管插入去離子水中清洗,使吸光度值降至左右,再將吸液毛細(xì)管插入樣品空白溶液(第一根管子)中,待吸光度值基本穩(wěn)定后點(diǎn)擊左下方的快捷鍵〈空白,最后再測定樣品溶液的吸光度。測試完成后,將吸液毛細(xì)管放入去離子水中清洗。

10、記錄測定數(shù)據(jù)。記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、吸光度,標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等數(shù)據(jù)。記錄樣品空白和樣品溶液的吸光度和濃度值。

11、關(guān)氣。將毛細(xì)管從水中取出,逆時(shí)針關(guān)閉乙炔氣減壓閥和截止閥,待火焰熄滅后,按黑色的PURGE鍵放空余氣,直至乙炔減壓表指示針降至零附近。關(guān)閉空壓機(jī)電源,打開空氣壓縮機(jī)后部上排的排氣閥放空余氣(注意直到壓力降至0后,才能重新開啟)

12、關(guān)機(jī)。退出軟件,關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器電源,關(guān)閉主機(jī)電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實(shí)驗(yàn)室。

 

二、普析TAS-990原子吸收光譜儀操作方法

 

1、開機(jī)。依次打開顯示器,計(jì)算機(jī)電源開關(guān),等計(jì)算機(jī)完全啟動后,打開原子吸收光譜儀主機(jī)電源。

2、儀器聯(lián)機(jī)初始化。雙擊AAWinv2.3.1圖表,啟動光譜儀操作軟件,跳出軟件注冊時(shí)點(diǎn)擊“取消”,選擇聯(lián)機(jī)模式,再選擇測定的工作燈—1號位銅,點(diǎn)擊下一步,測量參數(shù)按照默認(rèn)值設(shè)置,再點(diǎn)擊下一步,測定波長選擇默認(rèn)值324.7nm,點(diǎn)擊尋峰,當(dāng)能量達(dá)90%以上尋峰完成后,再關(guān)閉該窗口,否則要重新進(jìn)行尋峰或進(jìn)行能量平衡。點(diǎn)擊下一步至完成。

3、設(shè)置樣品。點(diǎn)擊樣品設(shè)置快捷按鈕(或點(diǎn)擊設(shè)置菜單中的樣品設(shè)置向?qū)В?,校正方法選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線方程選一次(A)=K1(C)+K0,濃度單位(ug/mL)、標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱(銅標(biāo)液),點(diǎn)擊下一步,輸入5行標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度數(shù)據(jù)(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00),點(diǎn)擊下一步,在空白校正框中打√,輸入樣品數(shù)量1和名稱等,點(diǎn)擊下一步至完成。設(shè)置完成后進(jìn)入數(shù)據(jù)記錄界面,刪除第一行標(biāo)準(zhǔn)空白。

4、點(diǎn)火準(zhǔn)備。在儀器后背白色圓形塑料杯的安全水封中加滿水,直至有水從廢液塑料管中流出,并檢查塑料管末端位置,確保其在廢液液面之上(如廢液瓶中廢液較多,則需要先清空)。打開空氣壓縮機(jī)(已設(shè)好壓力在0.25Mpa左右)。打開乙炔截止閥,再順時(shí)針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示為0.07Mpa左右(如不小心開大,則先逆時(shí)針關(guān)小減壓閥,再點(diǎn)火后重新調(diào)減壓閥)。

5、點(diǎn)火。確認(rèn)滿足點(diǎn)火條件后,點(diǎn)擊〈點(diǎn)火〉按鈕,點(diǎn)燃火焰,將吸液毛細(xì)管放入去離子水中清洗

6、測定。點(diǎn)擊〈測量〉按鈕,跳出測量窗口,將將吸液毛細(xì)管插入濃度為“0”的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,這時(shí)注意查看吸液毛細(xì)管不要吸空,點(diǎn)擊〈校零〉,再點(diǎn)擊〈開始〉,待3次測量完成后,將吸液毛細(xì)管插入下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,查看吸光度窗口數(shù)據(jù),待數(shù)據(jù)達(dá)最大且基本穩(wěn)定后馬上點(diǎn)擊〈開始〉,待3個(gè)數(shù)據(jù)出來后再換下一個(gè),從低到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,直至測試完成,軟件自動建立校正曲線(如無校正曲線或相關(guān)系數(shù)差,則需要查看每一溶液吸光度數(shù)據(jù),查找原因,如因溶液順序不對則需按上述步驟重新測定,如溶液濃度不對則需重新配制溶液再測定),將吸液毛細(xì)管插入去離子水中清洗,使吸光度值降至零左右,再將吸液毛細(xì)管插入樣品空白溶液(第一根管子)中,待吸光度值基本穩(wěn)定后點(diǎn)擊〈開始〉,最后再測定樣品溶液的吸光度。測試完成后,將吸液毛細(xì)管插入去離子水中清洗。點(diǎn)擊〈終止〉結(jié)束分析,右擊標(biāo)準(zhǔn)曲線,查看回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

7、記錄測定數(shù)據(jù)。記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、吸光度,標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)。記錄樣品空白和樣品溶液的吸光度和濃度值。

8關(guān)氣。從水中取出毛細(xì)管,逆時(shí)針關(guān)閉乙炔氣減壓閥和截止閥,待火焰熄滅后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)電源開關(guān),按紅色排氣閥放氣(注意直到壓力降低到0后,才能重新開啟),放完氣后關(guān)閉放氣閥。

9、關(guān)機(jī)。退出AAwin軟件,關(guān)閉原子吸收主機(jī)電源,關(guān)閉顯示器和計(jì)算機(jī)電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實(shí)驗(yàn)室。

 

三、PE AA-800原子吸收光譜儀操作方法

1、開機(jī)。將空氣壓縮機(jī)電源插頭插入插座中,打開乙炔截止閥,再順時(shí)針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示為0.1MPa左右。開計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī)電源。

2、聯(lián)機(jī)。點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標(biāo),進(jìn)行聯(lián)機(jī),此時(shí)光譜儀對光柵、馬達(dá)等進(jìn)行自檢,直到屏幕上出現(xiàn)每日提示,點(diǎn)擊(關(guān)閉)。

3、打開工作界面。在工作站窗口中點(diǎn)擊(工作區(qū)),選擇手動→打開,便會彈出以前保存的工作界面。

4、新建方法。點(diǎn)(建方法→新建方法),元素選擇銅(Cu),選推薦值后點(diǎn)(確定)。在光譜儀頁,波長選324.8,類型選擇吸收,測量方式選時(shí)間平均。在校準(zhǔn)曲線頁,在方程式和單位分頁中,方程式選線性計(jì)算截距,濃度單位設(shè)毫克/升;在標(biāo)樣濃度分頁,校準(zhǔn)空白中的識別碼填1,試劑空白識別碼填2,在濃度欄輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.501.00、2.00、3.00。方法編輯完成后,關(guān)閉該窗口,通過文件→保存→方法→確定,輸入文件名后點(diǎn)確定。

5、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置。在手動分析控制窗口中,在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱中點(diǎn)(打開),輸入數(shù)據(jù)組名稱后點(diǎn)(確定)。

6、點(diǎn)燈。點(diǎn)擊(燈設(shè)置),在第一欄設(shè)置下單擊待測元素的燈,儀器將自動點(diǎn)燈并校準(zhǔn)光路,燈能量達(dá)50以上,再關(guān)閉該窗口。

7、點(diǎn)火。在火焰控制窗口中的聯(lián)鎖顯示綠色“√”便可以點(diǎn)火,點(diǎn)擊該綠色“√”下的點(diǎn)火控制開關(guān),火焰即被點(diǎn)燃,將吸液毛細(xì)管放入去離子水中。(如火焰控制窗口中的聯(lián)鎖顯示紅色,則需檢查空氣和乙炔壓力及安全水封

8、測定。將吸液毛細(xì)管插入濃度為“0”的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,這時(shí)注意查看毛細(xì)管在溶液中的位置,防止毛細(xì)管吸空,點(diǎn)(分析空白1),查看結(jié)果欄吸光度信號值,如信號值不為零,再點(diǎn)(分析空白1),直到讀數(shù)接近零,否則不能進(jìn)行下一步的測定。將吸液毛細(xì)管插入下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中, 等待3-5s后點(diǎn)(分析標(biāo)樣1),待測定完成后再測定分析標(biāo)樣2,從低到高濃度順序依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至測定完成,自動建立校正曲線(如無校正曲線或相關(guān)系數(shù)差,則需要查看每一溶液吸光度信號值,查找原因,如因溶液順序不對則需按上述步驟重新測定,如溶液濃度不對則需要重新配制溶液再測定),將吸液毛細(xì)管放入去離子水中清洗。將吸液毛細(xì)管插入樣品空白溶液(第一根管子)中,在分析空白中選2,點(diǎn)(分析空白2),測完后將吸液毛細(xì)管插入樣品溶液中點(diǎn)(分析試樣)。測試完成后,將吸液毛細(xì)管放入去離子水中清洗。

9、記錄數(shù)據(jù)。記錄測定數(shù)據(jù),包括濃度、吸光度(平均值)、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等。

10、熄火。將毛細(xì)管從水中取出,逆時(shí)針關(guān)閉乙炔氣減壓閥和截止閥,火焰熄滅后,在火焰控制窗口中點(diǎn)(排氣),使乙炔壓力表降為零。拔掉空氣壓縮機(jī)電源插頭并放氣,放完氣后關(guān)閉放氣閥。

11、關(guān)機(jī)。關(guān)閉燈,退出軟件(不保存文件),關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器電源,再關(guān)閉空氣壓縮機(jī)。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實(shí)驗(yàn)室。

 

原子吸收光譜儀的日常維護(hù)和保養(yǎng)

1、原子吸收光譜儀應(yīng)安放在室內(nèi)干燥、水平處,防止震動和腐蝕。

2、要注意用電安全,電壓要保持穩(wěn)定,儀器要有良好的接地。

3、儀器室內(nèi)的溫濕度應(yīng)按儀器使用要求控制在合適的范圍內(nèi),室內(nèi)應(yīng)保持良好的通風(fēng)。

4、遵守氣瓶安全使用管理規(guī)定。每次開啟儀器之前,都必須檢查乙炔氣源供應(yīng)是否充足,并用肥皂水或漏氣檢測溶液檢查鋼瓶減壓閥、氣體配管、氣體軟管和儀器氣體控制部分是否漏氣。

5、乙炔鋼瓶內(nèi)充有丙酮及吸附性活性炭,開啟乙炔鋼瓶閥門時(shí)不能充分打開,一般不超過1.5圈,以防丙酮溢出。如果乙炔氣瓶初級壓力低于0.5MPa,應(yīng)及時(shí)更換新瓶,避免溶劑丙酮流出,導(dǎo)致火焰不穩(wěn),噪聲增大,甚至阻塞管道,引起回火。 

6、如果燃燒器頭火焰變得不規(guī)則就應(yīng)該熄滅火焰,冷卻后對燃燒頭進(jìn)行清潔,即用燃燒器縫清潔卡或類似的硬卡片檫去內(nèi)壁的銹斑和堵塞物。

7、要保持儀器的清潔衛(wèi)生,每次做完實(shí)驗(yàn)后要用去離子水清洗霧化器,如有易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品滴落在儀器上,應(yīng)及時(shí)清理。每次用完后用防塵布蓋好,以防儀器積灰。

8、儀器如長期不用,應(yīng)每月進(jìn)行一次開機(jī)試驗(yàn)。

9、空心陰極燈如長期不用,每月應(yīng)進(jìn)行一次點(diǎn)燈,點(diǎn)燈時(shí)間長短按空心陰極燈說明書,以延長空心陰極燈的壽命。

 

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來源:Internet

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