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奧氏體晶粒度是結(jié)構(gòu)鋼重要的組織性能指標(biāo)之一，同時(shí)也是判斷結(jié)構(gòu)鋼熱處理過(guò)程是否存在缺陷或遺漏的重要過(guò)程證據(jù)。例如，通過(guò)測(cè)定奧氏體晶粒度可以區(qū)分熱鍛件是否經(jīng)過(guò)正火處理。

苦味酸溶液是直接腐蝕法最常用的晶界腐蝕劑之一，一般包含3種成分：①浸蝕劑(苦味酸或苦味酸＋鹽酸等)；②稀釋劑(乙醇)，用于減少電離作用；③緩蝕劑，用于減少晶內(nèi)腐蝕，提高晶粒度腐蝕的襯度?？辔端岬母g效果取決于對(duì)腐蝕條件的掌握，不同的組織狀態(tài)和比例、晶界成分偏析、腐蝕劑的配比、浸蝕溫度以及時(shí)間等都會(huì)對(duì)腐蝕效果產(chǎn)生影響。

由于苦味酸的腐蝕條件不易掌握，對(duì)操作人員的試驗(yàn)技術(shù)要求較高，因此雖然這種腐蝕技術(shù)早在1964年就已列入我國(guó)YB 27-1964«鋼的晶粒度測(cè)定法»標(biāo)準(zhǔn)中，但是在實(shí)際運(yùn)用中，該項(xiàng)技術(shù)沒(méi)有氧化法、滲碳法和直接淬硬法操作簡(jiǎn)便、使用廣泛。

筆者設(shè)計(jì)了45鋼和42CrMo鋼兩種典型材料的不完全淬火＋高溫回火、完全淬火＋高溫回火以及熱鍛空冷狀態(tài)的奧氏體晶粒度檢測(cè)試驗(yàn)。選用十二烷基苯磺酸納作為緩蝕劑，測(cè)試高低兩種緩蝕劑濃度配方在典型熱處理狀態(tài)下的奧氏體晶粒度腐蝕情況。

試驗(yàn)采用45鋼和42CrMo鋼兩種典型材料，其實(shí)際化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))％

試樣的熱處理工藝見(jiàn)表2。

表2 試樣的熱處理工藝

試驗(yàn)采用兩種腐蝕劑，編號(hào)為1號(hào)和2號(hào)，配方如下：

• 1號(hào)腐蝕劑配方：4g苦味酸＋1mL鹽酸＋96mL乙醇＋1g十二烷基苯磺酸納。

• 2號(hào)腐蝕劑配方：4g苦味酸＋1mL鹽酸＋96mL乙醇＋5~8g十二烷基苯磺酸納。

采用室溫浸蝕，檢測(cè)方法見(jiàn)表3，檢測(cè)奧氏體晶粒度采用的儀器為蔡司AxioVertA1型顯微鏡。

表3　奧氏體晶粒度檢測(cè)方法

按表3檢測(cè)的1~5號(hào)試樣奧氏體晶粒形貌如圖1~5所示。

圖1 不同腐蝕劑下不完全淬火組織的奧氏體晶粒形貌

圖2　不同腐蝕劑下不完全淬火＋高溫回火組織的奧氏體晶粒形貌

圖3　不同腐蝕劑下完全淬火組織的奧氏體晶粒形貌

圖4　不同腐蝕劑下完全淬火＋高溫回火組織的奧氏體晶粒形貌

圖5　不同腐蝕劑下粒狀貝氏體組織的奧氏體晶粒形貌

緩蝕劑濃度的影響

十二烷基苯磺酸是一種陰離子型表面活性劑，在溶液中能吸附于試樣的陽(yáng)極表面，或在金屬與液面間產(chǎn)生遮蔽性薄膜抑制陽(yáng)極溶解過(guò)程。

對(duì)比1號(hào)和2號(hào)腐蝕劑的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，當(dāng)緩蝕劑的濃度較低時(shí)，抑制晶內(nèi)組織腐蝕的效果較差，只有不完全淬火狀態(tài)下的奧氏體晶粒形貌較清楚，其他狀態(tài)下的晶粒腐蝕效果均較差。當(dāng)緩蝕劑濃度較高時(shí)，除不完全淬火＋高溫回火狀態(tài)下的晶粒腐蝕效果較差外，其他狀態(tài)的都非常好，說(shuō)明緩蝕劑對(duì)抑制晶內(nèi)組織腐蝕速率的能力，主要取決于緩腐劑的濃度以及顯微組織狀態(tài)。濃度高，抑制效果好；顯微組織組分越多，晶內(nèi)組織腐蝕速率越快，晶粒腐蝕效果越差。

苦味酸腐蝕液更容易顯示鋼中的帶狀及枝晶偏析區(qū)域的晶粒，如圖4b)和圖5b)所示，利用偏析區(qū)容易腐蝕以及晶界優(yōu)先腐蝕的原理，使用緩蝕劑濃度較高的2號(hào)配方，腐蝕時(shí)間較短時(shí)，偏析區(qū)優(yōu)先腐蝕而其他區(qū)域腐蝕不明顯。腐蝕后顏色較深的偏析區(qū)域，存在碳和硫的正偏析，以及鉻、鎳和鉬等合金元素的正偏析，其中以碳和硫的偏析為主。根據(jù)文獻(xiàn)中的微區(qū)成分分析顯示，碳偏析相差0.03％左右。

偏析區(qū)碳含量高，腐蝕速率相對(duì)較快，同時(shí)大量的雜質(zhì)原子和合金元素富集于偏析區(qū)，并且其又容易分布在晶界處，因此偏析區(qū)晶界腐蝕速率更快，更容易顯示出清晰的奧氏體晶粒。

對(duì)比圖2b)和圖4b)可知，相比不完全淬火＋高溫回火的試樣，完全淬火＋高溫回火的試樣利用帶狀偏析檢測(cè)奧氏體晶粒度更為清晰。完全淬火＋高溫回火試樣的顯微組織為回火索氏體＋極少量鐵素體，組織較為單一，腐蝕速率的差別主要體現(xiàn)在晶內(nèi)和晶界的差異，以及偏析區(qū)域的差異，偏析區(qū)晶界腐蝕速率更快，奧氏體晶粒更容易被顯現(xiàn)。不完全淬火＋高溫回火試樣的顯微組織為多相組織，其中回火屈氏體組織耐腐蝕性最差，晶界腐蝕時(shí)其他組織也會(huì)連帶被腐蝕，檢測(cè)結(jié)果較差。

從圖2b)和圖4b)可以看出，回火后組織的耐腐蝕性能變差，晶粒度檢測(cè)時(shí)伴隨晶界腐蝕，顯微組織也會(huì)顯示出來(lái)，使晶粒度檢測(cè)的難度加大。

對(duì)比圖2b)和圖4b)可以看出，回火后的晶粒度相比淬火的晶粒度評(píng)級(jí)細(xì)1級(jí)左右。高溫回火后顯示晶粒度變小，主要原因是600℃回火后α相發(fā)生再結(jié)晶，通過(guò)多邊化形成亞晶粒。鋼淬火后在400℃以下回火，基體仍保持原馬氏體形態(tài)。高于600℃回火，α相晶粒長(zhǎng)大，馬氏體針狀逐漸消失，形成多邊化的鐵素體?；瘜W(xué)腐蝕時(shí)，奧氏體晶粒和多邊化的α相晶界同時(shí)顯示出來(lái)，使高溫回火的晶粒顯示更細(xì)小。

(1)苦味酸溶液中的緩蝕劑濃度對(duì)奧氏體晶粒度檢測(cè)影響很大，緩蝕劑濃度高的配方腐蝕效果更好。

(2)由于偏析區(qū)域容易被腐蝕，利用帶狀偏析檢測(cè)縱向面晶粒度，可以更容易快速地檢測(cè)出準(zhǔn)確的奧氏體晶粒度。