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一、 SLM專用粉末定義

目前，3D打印行業(yè)仍未有定義SLM專用粉末的標(biāo)準(zhǔn)頒布。根據(jù)國內(nèi)外業(yè)界知名專家的研究表明，可通過如下定義SLM專用粉末的特性指標(biāo)，即具有一定規(guī)格尺寸的金屬顆粒群，化學(xué)成分符合同類材質(zhì)國家軍用標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，粉末形貌球形最佳，具有良好的流動性，較高的松裝密度，較低的空心粉率，較低的氧含量，較少的夾雜物（純凈度高）等特性。一般情況下，可以通過粉末的SEM照片初步判斷該粉末是否符合SLM增材制造技術(shù)的要求。圖1即為一種理想的適用于SLM增材制造技術(shù)的粉末SEM示意圖。

圖1  理想的適用于SLM增材制造技術(shù)的粉末SEM示意圖

二、 粉末特性檢測方法及其對SLM工藝的影響

 1.  粉末粒度及粒度分布

一般情況下，采用激光粒度儀以及篩網(wǎng)篩分法進行粉末粒度及粒度分布測試，測試方法按照GB/T 19077.1-2008 《粒度分析激光衍射法 第1部分：通則》、GB T 1480-1995 《金屬粉末粒度組成的測定干篩分法》、GB/T 6003.1-2012 《試驗篩技術(shù)要求和檢驗 第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩》、GB/T5329-2003《試驗篩與篩分試驗術(shù)語》的規(guī)定進行。

通常，適用于SLM工藝的粉末粒度范圍為15～53μm，特殊情況下可以適當(dāng)放寬至20～60μm，但是使用較粗的粉末會降低打印制品的力學(xué)性能和表面光潔度（表1）。

表1    15～53 μm與20～60 μm鈷鉻鉬粉末得到的性能對比

此外，采用粒度分布集中、顆粒大小基本一致的粉末可以減少打印過程中的球化、團聚現(xiàn)象，表面光潔度更高，且打印的一致性與均勻性可以得到充分保障。

2. 化學(xué)成分

現(xiàn)階段，金屬3D打印粉體材料的化學(xué)成分以相應(yīng)的ASTM或傳統(tǒng)合金的國標(biāo)來執(zhí)行。如鈷鉻鉬粉末成分執(zhí)行美國ASTM F75 《外科植入物用鈷鉻鉬合金鑄件及鑄造合金標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范》、GB 17100-1997 《外科植入物用鑄造鈷鉻鉬合金》；鈦合金粉末成執(zhí)行GB/T3620.1-2007《鈦及鈦合金牌號和化學(xué)成分》、GB/T 3620.2-2007《鈦及鈦合金加工產(chǎn)品化學(xué)成分允許偏差》；鑄造鋁合金粉末成分執(zhí)行GB/T 1173-2013《鑄造鋁合金》、變形鋁合金粉末成分執(zhí)行GB/T 3190-2008《變形鋁及鋁合金化學(xué)成分》；不銹鋼粉末成分執(zhí)行GB/T1220-2007《不銹鋼棒》；高溫合金粉末成分執(zhí)行GB/T14992-2005 《高溫合金牌號》等。

粉末化學(xué)成分采用ICP進行測定，針對不同合金成分各檢測單位執(zhí)行的是內(nèi)部的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，可參考GB/T 223.5-2008《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 還原型硅鉬酸鹽光度法測定酸溶硅含量》、GB/T 223.11-2008 《鋼鐵及合金 鉻含量的測定 可視滴定或電位滴定法》；碳（C）、硫（S）元素的檢測采用紅外碳硫分析儀進行測定，執(zhí)行GB/T20123-2006 《鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法（常規(guī)方法）》；氧（O）、氮（N）元素的檢測采用氧氮氫聯(lián)測儀進行測定，其中氧元素檢測執(zhí)行GB/T11261-2006《鋼鐵氧含量的測定脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法》、氮元素檢測執(zhí)行GB/T20124-2006《鋼鐵 氮含量的測定 惰性氣體熔融熱導(dǎo)法(常規(guī)方法)》。

一般地，金屬3D打印粉末的主要化學(xué)成分及雜質(zhì)元素C、S、N、O滿足相應(yīng)牌號標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍，則認(rèn)為該粉末化學(xué)成分合格；粉末氧含量低、表面活性小、潤濕性好、少/無球化現(xiàn)象、熔化效果好，且粉末的可循環(huán)次數(shù)也明顯提升，因此特殊粉末如高溫合金、鈦合金、鋁合金等，一般規(guī)定氧增量不超過母合金氧含量的50～150ppm，如鈦合金實際要求氧含量低于1 300ppm、高溫合金實際要求氧含量低于80ppm、鋁合金，不銹鋼實際要求氧含量低于500ppm。

3.球形度/球形率

粉末球形度定義為顆粒的周長等效直徑與顆粒面積等效直徑的比。測試方法為采用掃描電子顯微鏡觀察，按照J(rèn)Y/T 010-1996《分析型掃描電子顯微鏡方法通則》進行：利用專用軟件，快速分割SEM圖像中明暗區(qū)域，并對SEM圖中的顆粒進行快速劃分，剔除拍攝不完整的顆粒，對完整顆粒的周長和面積進行當(dāng)量直徑計算，根據(jù)公式快速得出顆粒球形度數(shù)值。

粉末球形率定義為球形粉末占總粉末的比率。測試方法為采用光學(xué)顯微鏡及掃描電子顯微鏡觀察，按照J(rèn)Y/T 010-1996《分析型掃描電子顯微鏡方法通則》進行：任意抽取一定數(shù)量粒度在規(guī)定范圍內(nèi)的粉末，分篩并稱取10 g大于150目的粉粒，然后用顯微鏡對此部分粉粒逐一觀察檢驗，將縱橫比大于2的非球形粉粒分離出來并稱重，據(jù)此計算球形粉粒及縱橫比大于2的非球形粉粒的質(zhì)量百分比。

球形度/球形率的大小直接影響了顆粒的流動性和堆積性能，尤其在SLM工藝中將直接影響其鋪粉性能。故用于SLM工藝的粉末要求球形度達到0.92以上，縱橫比大于2的片狀、條狀、橢圓狀、啞鈴狀及蔥頭狀等非球形粉末粒的比例和質(zhì)量百分比不超過3%（球形率達到97%以上）。粉末球形度/球形率高，鋪粉更加均勻，打印構(gòu)件的致密度得到提高，如圖2所示。

圖2  打印過程中的球化、團聚現(xiàn)象

4. 流動性

粉末流動性采用霍爾流量計進行測試，按照GB/T 1482-1984 《金屬粉末流動性的測定 標(biāo)準(zhǔn)漏斗法(霍爾流速計)》標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行：稱取50g樣粉，堵住漏斗底部小孔，把稱好的樣粉倒入漏斗中，開啟漏斗小孔時開始計時，樣粉漏完后記錄所需要的時間，同一樣品測量3次，最終以XXs/50g（均值）表示該粉末的流動性。SLM對不同合金粉末的流動性要求不同，具體見表2所示。

表2  SLM對不同合金粉末流動性的要求

當(dāng)然，有沒有流動性不能作為評判粉末適用于SLM的唯一標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，某些氣霧化的粉末，尤其是鋁合金沒有流動性，但是卻能夠滿足SLM的鋪粉要求(圖3)，還能打印出較為理想的構(gòu)件。因此，評判粉末能否適用于SLM工藝，還需考察一個粉末參數(shù)——休止角。圖4所示為沒有流動性的鋁合金粉末SEM圖片示意圖，但是能夠滿足SLM工藝要求。

圖4   無流動性鋁合金SEM示意圖

休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角，是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動時所受重力和粒子間摩擦力達到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測得，是檢驗粉體流動性的好壞的最簡便的方法。休止角大小直接反映粉體的流動，休止角越小，粉體的流動性越好。經(jīng)過研究測試表面，粉末休止角≤35°，才能保證粉末能夠適用于SLM工藝（如圖4）。

圖4   休止角測試過程示意圖

5. 松裝密度/振實密度

松裝密度是指粉體在特定容器中處于自然充滿狀態(tài)后的密度。采用霍爾流量計進行測試，按照GB/T 1479.1-2011《金屬粉末松裝密度的測定 第1部分 漏斗法》標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行：將粉末倒入孔徑為2.5mm的漏斗使粉末自然流下，直至特定容器完全被粉末充滿且溢出；用非磁刮刀片刮平粉末，測量質(zhì)量；最后通過計算公式ρac=m/V=m/25，得出粉末松裝密度。振實密度是指一定質(zhì)量（或體積）的粉體裝填在特定容器后，對容器進行一定強度的振動，從而破壞粉體顆粒間的空隙，使顆粒處于緊密狀態(tài)。這時的粉體密度叫振實密度。粉末振實密度按照GB/T 21354-2008 《粉末產(chǎn)品振實密度測定通用方法》、GB/T 5162-2006 《金屬粉末振實密度的測定》標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，粉末的松裝密度、振實密度越高，成形構(gòu)件的致密度也也高。一般認(rèn)為，粉末的松裝密度大于其致密材料的55%以上、振實密度大于其致密材料的62%以上，才能保證成形構(gòu)件≥98%。

6. 空心粉率

采用光學(xué)金相顯微鏡觀察方法。任意抽取5～15 g粉末與環(huán)氧樹脂攪拌均勻，固化制成30 mm × 50 mm平板狀金相試樣，按照普通金相試樣制備方法粗磨掉表面1 mm不均勻?qū)?，然后用水砂紙細磨? 500#，拋光，不經(jīng)腐蝕置于光學(xué)顯微鏡下觀察，視野內(nèi)粉?？倲?shù)不少于100個，測量孔洞直徑與粉末直徑比值大于0.15的空心粉的數(shù)目。取3個視野內(nèi)空心粉數(shù)目的平均值作為最終測量值。

研究表明，適用于SLM工藝的粉末要求含有卷入性氣體的空心粉的比例不大于1%?？招姆垡话愦嬖谟跉忪F化制粉過程中：高速氬氣（Ar）氣流對熔體的沖擊分散易在粉末顆粒內(nèi)部形成閉合孔隙，該閉孔內(nèi)含有一定量的Ar氣體，Ar氣通常不熔于金屬，在3D打印過程中不易消除，形成氣隙、卷入性和析出性氣孔、裂紋等缺陷，即使采用熱等靜壓也無法消除該類缺陷，在隨后熱處理過程中易發(fā)生熱誘導(dǎo)孔隙長大。而采用等離子旋轉(zhuǎn)霧化(PREP)法制得的實心粉末，粉末球形度更高、流動性更好、氣體體積分?jǐn)?shù)低，能夠有效避免上述缺陷。采用氣霧化法制得的空心粉末導(dǎo)致打印過程中出現(xiàn)的缺陷如圖5所示。

圖5   空心粉示意圖

7. 夾雜物

通過目視、體視顯微鏡和掃描電鏡進行檢查。取待測粉末100 g，放入直徑為50～100 mm的玻璃器皿中（可分批放入，以單層平鋪為原則），首先通過目視直系檢查，然后分別用體視顯微鏡、掃描電鏡仔細對樣品粉末夾雜進行檢查（如圖6所示）。

圖6  粉末中的陶瓷夾雜示意圖

采用含有非金屬夾雜的粉末進行3D打印，一方面構(gòu)件的致密度會大幅降低，另一方面構(gòu)件內(nèi)部組織將彌散大量的非金屬夾雜相，最終影響構(gòu)件的疲勞性能，如圖7所示。一般3D打印要求制粉過程中不得引入任何無機非金屬夾雜物、異質(zhì)金屬、污染物及其他有害的外來物質(zhì)。粉末中的夾雜物數(shù)量每100 g不得多于2個，夾雜物尺寸不大于35 μm。

圖7   3D打印構(gòu)件內(nèi)部出現(xiàn)的陶瓷夾雜

三、 結(jié)語

金屬3D打印技術(shù)，尤其是SLM技術(shù)對原料粉末的性能要求較高，國內(nèi)大部分自主生產(chǎn)的粉末難以滿足SLM的使用要求，只能依靠進口，價格高昂，造成SLM技術(shù)的大范圍普及還難以實現(xiàn)。原料粉末已經(jīng)成為制約SLM技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸。本文在原料粉末制備及SLM工藝的大量研究基礎(chǔ)上，提出了選取SLM原料粉末的參考依據(jù)：

①適用于SLM工藝的粉末粒度范圍可以放寬至20～60μm，粉末粒度分布盡量窄，粉末顆粒大小基本一致；

②主要化學(xué)成分及雜質(zhì)元素C、S、N、O滿足相應(yīng)牌號標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍，粉末氧增量不高于母合金的0.01%；

③球形度達到0.92以上，縱橫比大于2的片狀、條狀、橢圓狀、啞鈴狀及蔥頭狀等非球形粉末粒的比例和質(zhì)量百分比不超過3%；

④粉末具備流動性，但是有無流動性不能作為粉末是否適用于SLM工藝的唯一判據(jù)。無流動性的粉末可通過休止角測定進行粉末是否滿足鋪粉要求的判定，一般要求休止角≤35°；

⑤要求粉末的松裝密度大于其致密材料的55%以上、振實密度大于其致密材料的62%以上；

⑥適用于SLM工藝的粉末要求含有卷入性氣體的空心粉的比例不大于1%；

⑦制粉過程中不得引入任何無機非金屬夾雜物、異質(zhì)金屬、污染物及其他有害的外來物質(zhì)。粉末中的夾雜物數(shù)量每100g不得多于2個，夾雜物尺寸不大于35μm。

文/李禮    戴煜

1. 湖南頂立科技有限公司

 2. 湖南省新型熱工裝備工程技術(shù)研究中心