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嘉峪檢測網(wǎng) 2019-11-18 11:16
原子熒光空白偏高和哪些因素有關(guān)系?
1.測定介質(zhì)的選擇及濃度的影響
選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗,結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩(wěn)定。
2.酸的影響
作為原子熒光的載流和標(biāo)準(zhǔn)試劑的基體,酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習(xí)慣上使用鹽酸。如果購買市場上質(zhì)量差的酸,對空白的影響要大得多。
3.還原劑的影響
作為原子熒光的還原劑,一般使用最多的是硼氫化鉀或硼氫化鈉,在原子熒光法中,還原劑對樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。硼氫化鉀濃度不宜超過3.0%。實驗表明,當(dāng)硼氫化鈉濃度為1%時,靈敏度和穩(wěn)定性好,并且有效消除干擾。
4.燈電流的影響
一般來說燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流,空白值就相應(yīng)的提高??瞻字堤蟮脑?,可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?,使儀器的靈敏度降低,減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值,使所測的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,但是如果電流過小,靈敏度也將變小,對所測樣品的影響就會增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。
5.載氣的影響
實驗表明,當(dāng)氬氣流速較低時,測定的靈敏較高.但結(jié)果的變動性加大,實際測定取氬氣流速200ml/hifn,此時測定的靈敏度較高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可以接受。

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