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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-11-21 17:57
隨著鈦工業(yè)的不斷發(fā)展，鈦合金產(chǎn)品的日益豐富，鈦合金的應(yīng)用也日趨廣泛?，F(xiàn)階段的鈦合金產(chǎn)品在滿足化學(xué)成分、常規(guī)力學(xué)性能的同時(shí)，對(duì)其顯微組織也有一定的要求。其中產(chǎn)品晶粒度成為外科植入物、航空航天鈦合金件等產(chǎn)品的重要檢測(cè)項(xiàng)目，目前國內(nèi)現(xiàn)有的檢測(cè)方法只有GB/T 6394-2017«金屬平均晶粒度測(cè)定方法»。
單相鈦合金晶粒度評(píng)定
單相鈦合金的組織以為α或β為主，這兩類鈦合金產(chǎn)品晶粒度可直接應(yīng)用GB/T 6394-2017規(guī)定的單相合金評(píng)定方法進(jìn)行評(píng)定。由于加工方式與組織均勻性不同，檢驗(yàn)面出現(xiàn)雙重晶粒度與最大晶粒評(píng)定的情況也時(shí)有發(fā)生，對(duì)于這兩種特殊類組織的評(píng)定，GB/T 24177-2009«雙重晶粒度表征與測(cè)定方法»和YB/T 4290-2012«金相檢測(cè)面上最大晶粒尺寸級(jí)別(ALA晶粒度)測(cè)定方法»完全適用。
1、α類鈦合金的晶粒度評(píng)定
α類鈦合金產(chǎn)品經(jīng)過熱處理、再結(jié)晶后的組織為單相α等軸組織，可直接應(yīng)用GB/T 6394-2017中的圖譜進(jìn)行比較，測(cè)定其晶粒度級(jí)別，也可以使用截點(diǎn)法做出更為精確的測(cè)定。以TA3板材為例，如圖1所示，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)圖譜(100倍)對(duì)其進(jìn)行晶粒度評(píng)定的結(jié)果為7.5級(jí)。
圖1 TA3板材顯微組織形貌
使用截點(diǎn)法進(jìn)行評(píng)定時(shí)，晶粒度計(jì)算公式如下
用截點(diǎn)法3次測(cè)定其晶粒度的結(jié)果分別為7.44級(jí)、7.61級(jí)、7.53級(jí)?？梢姡瑘D譜比較法與截點(diǎn)法測(cè)定的結(jié)果可以滿足測(cè)試需求。
2、β類鈦合金的晶粒度評(píng)定
β類鈦合金產(chǎn)品經(jīng)固溶處理后，組織為單相β等軸組織，晶粒度可直接應(yīng)用GB/T 6394-2017中的圖譜進(jìn)行比較測(cè)定，或應(yīng)用截點(diǎn)法測(cè)定。有些β類鈦合金產(chǎn)品為固溶加時(shí)效態(tài)，其組織為β相加彌散析出的α相。評(píng)定時(shí)應(yīng)以β晶粒的尺寸作為產(chǎn)品的最終測(cè)定結(jié)果，析出彌散相不參加評(píng)定。為了更好地測(cè)定單相β相的晶粒度，建議對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行700℃·h-1AC熱處理，使析出相部分溶解，改善組織的對(duì)比度，可更為準(zhǔn)確地進(jìn)行單相β晶粒的尺寸評(píng)定。
以TB2棒材試樣經(jīng)800℃·h-1WC熱處理后的組織晶粒度評(píng)定為例，見圖2。
圖2 TB2棒材顯微組織形貌
應(yīng)用GB/T 6394-2017標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)其進(jìn)行晶粒度評(píng)定的結(jié)果為6.0級(jí)。應(yīng)用截點(diǎn)法即式(1)進(jìn)行3次測(cè)定的結(jié)果為：5.98級(jí)、6.12級(jí)、6.11級(jí)。說明圖譜比較法與截點(diǎn)法測(cè)定的結(jié)果可以滿足單相β合金晶粒度評(píng)定需求。
3、α-β類鈦合金的晶粒度評(píng)定
α-β類鈦合金等軸組織的晶粒度評(píng)定
等軸組織為初生α相加β轉(zhuǎn)變相，初生α相含量(面積分?jǐn)?shù)，下同)大于50％，因此定義初生等軸α晶粒的大小為該α-β類鈦合金的晶粒度。根據(jù)GB/T 6394-2017評(píng)定等軸組織的晶粒度時(shí)，應(yīng)參照標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定初生α相的晶粒度，同時(shí)給出兩相的面積分?jǐn)?shù)。例如，圖3的等軸組織中初生α相含量為70％，β相含量為30％，晶粒度評(píng)定結(jié)果為8.0級(jí)。
圖3 α-β鈦合金等軸組織形貌
α-β類鈦合金雙態(tài)組織的晶粒度評(píng)定
雙態(tài)組織形態(tài)為少量初生等軸α加轉(zhuǎn)變β組織，初生α含量小于50％。當(dāng)初生α含量較多時(shí)(在20％~50％之間)，轉(zhuǎn)變β組織為基相，初生α為第二相，一般測(cè)量第二相來評(píng)定此種狀態(tài)鈦合金的晶粒度，同時(shí)給出兩相的面積分?jǐn)?shù)。例如，圖4a)的雙態(tài)組織中初生α含量為32％，轉(zhuǎn)變β含量為68％，晶粒度評(píng)定結(jié)果為10.0級(jí)。
圖4 不同相含量鈦合金雙態(tài)組織形貌
當(dāng)鈦合金雙態(tài)組織中的初生α含量較少時(shí)(小于20％)，轉(zhuǎn)變β基體組織中片層的長度與厚度會(huì)對(duì)合金性能產(chǎn)生影響，此種狀態(tài)應(yīng)將轉(zhuǎn)變β相視為基體相，初生α含量與轉(zhuǎn)變β的晶粒度均應(yīng)給予評(píng)定，共同表征此種組織的晶粒度。例如，圖4b)的初生α含量為20％，轉(zhuǎn)變β含量為80％，轉(zhuǎn)變β組織晶粒度為8.2級(jí)，初生α相晶粒度為9.1級(jí)。
對(duì)于具有等軸組織或雙態(tài)組織的鈦合金，也可應(yīng)用GB/T 6394-2017中的截線法測(cè)量其晶粒度。這兩種組織均為兩相，需要先依據(jù)GB/T 15749-2008«定量金相測(cè)定方法»或使用金相軟件來確定組織中的初生α相含量。以圖4a)為例，其初生α相含量為32％，根據(jù)式(1)和下式
α-β類鈦合金網(wǎng)籃組織的晶粒度評(píng)定
網(wǎng)籃組織的特征為次生α相呈網(wǎng)籃編織狀，是合金在β相區(qū)加熱變形并經(jīng)退火處理后形成的再結(jié)晶組織，見圖5。通常根據(jù)次生α相所構(gòu)成的網(wǎng)籃晶粒的大小來進(jìn)行晶粒度評(píng)定。
圖5 鈦合金網(wǎng)籃組織形貌
當(dāng)變形量不充分導(dǎo)致網(wǎng)籃組織中存在不連續(xù)的晶界時(shí)，由晶界上的α網(wǎng)絡(luò)勾畫出晶粒尺寸即為此種狀態(tài)下網(wǎng)籃組織的晶粒度。
α-β類鈦合金魏氏組織的晶粒度評(píng)定
α-β類鈦合金的魏氏組織是將鈦合金加熱到β轉(zhuǎn)變溫度以上，無變形或微變形后形成的組織，具有較為完整的β晶界。該組織與鈦合金的單相β組織晶粒度評(píng)定方法是一致的，因此GB/T 6394-2017中所提到的所有評(píng)定方法均適用于該類組織。需要說明的是，該類組織的晶粒尺寸或許會(huì)很大，通過宏觀觀察就可以進(jìn)行評(píng)定，可應(yīng)用宏觀晶粒度評(píng)定方法直接進(jìn)行評(píng)定。
如圖6所示，10倍下評(píng)定其宏觀晶粒度Gm≈14.1級(jí)。
圖6 鈦合金魏氏組織低倍形貌
圖7 鈦合金魏氏組織高倍形貌
圖7為圖6放大后的組織形貌，因其晶粒過大，比較法誤差也會(huì)增大。
按照GB/T 6394-2017中的規(guī)定：“當(dāng)視場(chǎng)中只有幾個(gè)晶?；蚓Я３叽绶浅Ｐ。瑴?zhǔn)確評(píng)定很困難，則應(yīng)改變放大倍數(shù)，使晶粒尺寸落在圖譜中間的位置”，需將放大倍數(shù)降低，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的表3進(jìn)行評(píng)定。這里還要注意不同倍數(shù)下的誤差對(duì)評(píng)定結(jié)果的影響，也要注意宏觀晶粒度與顯微晶粒度的關(guān)系。由Gm-G=13.3可以計(jì)算出圖6組織對(duì)應(yīng)的顯微晶粒度G=14.1-13.3=0.8級(jí)。
4、非等軸鈦合金的晶粒度評(píng)定
合金晶粒因?yàn)榧庸ざ焕L或變得扁平，不再是等軸狀時(shí)，若只在一個(gè)平面上進(jìn)行晶粒度測(cè)量，尤其是和變形方向垂直的平面，則會(huì)產(chǎn)生較大偏差，已變形組織的晶粒度應(yīng)該在兩個(gè)或3個(gè)基本面上測(cè)量得到。如需測(cè)定鈦合金組織中非等軸晶的晶粒度，可按照GB/T 6394-2017中第9節(jié)“非等軸晶的晶粒度測(cè)定”進(jìn)行操作。對(duì)于矩形的棒材或板材,應(yīng)在材料的縱向(L)、橫向(T)的法向截面上測(cè)定晶粒度；對(duì)于圓形棒材，應(yīng)在縱向和橫向截面上測(cè)定晶粒度。以TC4合金厚板為例進(jìn)行非等軸鈦合金組織的晶粒度評(píng)定，該厚板的縱向與橫向組織見圖8、圖9。
圖8 鈦合金板材L方向顯微組織形貌
圖9 鈦合金板材T方向顯微組織形貌
測(cè)算時(shí)首先確定其α相的含量約為90％，在板材縱向、橫向、法向(P)上的截線長度均為總截線長度的90％，即有了如下測(cè)算：
LT=0.193276×3=0.579828，NT=45，lT=0.012885，G=9.268312。
LP=0.190248×3=0.570744，NP=22，lP=0.025943，G=7.249032。
LL=0.143276×3=0.429828，NL=47，lL=0.009145，G＝10.25751。
N平均=35.9，L平均=0.522，G平均=8.927606，
即G為9.0級(jí)。
5、超細(xì)晶鈦合金的晶粒度評(píng)定
TA15，TC4等合金超速成型薄板在經(jīng)過大變形后晶粒變得非常細(xì)小，尺寸在1~4μm。此類產(chǎn)品中晶粒的晶界模糊不清，若直接采用比較法或截點(diǎn)法評(píng)定其晶粒度，會(huì)產(chǎn)生較大誤差，見圖10。
圖10 TC4合金薄板原始組織形貌
依據(jù)國外WOODRA和FAVORRJ編寫的«鈦合金手冊(cè)»，此類合金的再結(jié)晶退火制度為在927℃保溫4h后，以較緩的速度爐冷至760℃，再以較快的速度冷卻至482℃，最后空冷至室溫。這樣的熱處理溫度沒有超出該合金的β轉(zhuǎn)變溫度，細(xì)小的晶粒可發(fā)生完全再結(jié)晶。進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒崽幚硎钩跎?alpha;相等軸化，實(shí)現(xiàn)晶界清晰，則可表征此種材料的晶粒度。
經(jīng)過大量試驗(yàn)，筆者將熱處理制度簡化為927℃·h-1爐冷至760℃·h-1空冷，處理后組織如圖11所示，可達(dá)到評(píng)定的要求。組織為典型的α-β類鈦合金等軸組織，晶粒度評(píng)定可完全參照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，其平均晶粒尺寸為4μm，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較法評(píng)定晶粒度結(jié)果為13.0級(jí)。
圖11 熱處理后TC4合金薄板組織形貌
分析與討論
單相α鈦合金與單相β鈦合金的晶粒度可應(yīng)用GB/T 6394-2017中的圖譜比較法直接進(jìn)行評(píng)定。α-β兩相鈦合金的晶粒度測(cè)定較為復(fù)雜。在實(shí)際產(chǎn)品檢驗(yàn)過程中，原則上依據(jù)GB/T 6394-2017中第10節(jié)“含兩相或多相及多組元試樣”的規(guī)定加以區(qū)分，進(jìn)行雙相或者多相晶粒度的評(píng)定。等軸組織為初生α相(含量≥50％)＋少量β轉(zhuǎn)變相。測(cè)定晶粒度時(shí)少量的β轉(zhuǎn)變組織可忽略不計(jì)，以初生α相的平均晶粒度作為基體晶粒度。雙態(tài)組織為初生α相(在20％~50％之間)＋β轉(zhuǎn)變相。進(jìn)行晶粒度評(píng)定時(shí)，要測(cè)量初生α相與β轉(zhuǎn)變組織的面積分?jǐn)?shù)，以初生α相的尺寸作為該類組織的晶粒度。
雙態(tài)組織為β轉(zhuǎn)變組織＋少量初生α(含量≤20％)，此時(shí)對(duì)產(chǎn)品性能影響最大的為β轉(zhuǎn)變組織尺寸，即β轉(zhuǎn)變組織中片層的長度與厚度，此種狀態(tài)下初生α相對(duì)性能的貢獻(xiàn)較小。所以，以β轉(zhuǎn)變組織所構(gòu)成晶粒尺寸和初生α相含量及尺寸共同表征此種組織的晶粒尺寸。
對(duì)于網(wǎng)籃組織的晶粒度，一般根據(jù)其次生α相所構(gòu)成的網(wǎng)籃晶粒的大小來評(píng)定。魏氏組織具有較完整的原始β晶界，根據(jù)其原始β晶界構(gòu)成的晶粒大小來評(píng)定晶粒度。
適當(dāng)?shù)臒崽幚砜梢愿纳平M織形態(tài)。對(duì)于α類鈦合金產(chǎn)品，可在技術(shù)協(xié)議允許的范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理，使其組織再結(jié)晶或等軸化后再進(jìn)行晶粒度評(píng)定，結(jié)果應(yīng)注明熱處理制度。β類鈦合金的熱處理溫度一般在β轉(zhuǎn)變溫度以上，但要注意控制β晶粒的異常長大，原則上應(yīng)滿足雙方的供貨約定。
對(duì)于α-β類鈦合金中的等軸組織，其熱加工產(chǎn)品的晶粒尺寸由熱變形溫度與變形程度決定，而冷加工產(chǎn)品的晶粒尺寸則由變形量決定。在進(jìn)行熱處理時(shí)，隨著溫度的升高，等軸組織中初生α相含量向50％靠近，初生α相含量減少但其晶粒不產(chǎn)生長大現(xiàn)象。對(duì)于α-β類鈦合金的雙態(tài)組織，熱處理后的初生α相也遵循相含量減少但晶粒不長大的原則，但熱處理后的β轉(zhuǎn)變組織是不斷長大與增多的，所以此種組織的評(píng)定結(jié)果應(yīng)標(biāo)明兩相的含量與尺寸。對(duì)于網(wǎng)籃組織與魏氏組織，熱處理溫度只要不超過該合金的β轉(zhuǎn)變溫度，就不會(huì)改變其原始β晶粒的尺寸，只改變組織片層的厚度。
使用比較法進(jìn)行評(píng)定的樣品材料組織最好為等軸晶；重度冷加工材料的平均晶粒度不能進(jìn)行測(cè)定；部分加工或者輕度加工的材料可以視為非等軸晶進(jìn)行評(píng)定。
無論采用哪種評(píng)定方法測(cè)定組織的晶粒度，其有效平均晶粒度均由基體相的晶粒度來確定，且其結(jié)果均為多次測(cè)量的平均值。
結(jié)論
(1)對(duì)于鈦合金的晶粒度，需根據(jù)α，α-β及β3類鈦合金的組織類型，按照GB/T 6394-2017來進(jìn)行評(píng)定。單相α鈦合金與β鈦合金可以應(yīng)用比較法進(jìn)行評(píng)定；α-β類兩相鈦合金則依據(jù)α相與β相含量的多少按評(píng)定需求來測(cè)定產(chǎn)品的晶粒度。
(2)非等軸鈦合金的晶粒度可以依據(jù)GB/T 6394-2017的截點(diǎn)法對(duì)材料的3個(gè)主要截面進(jìn)行測(cè)量，通過3個(gè)主平面上的平均截距來確定。
(3)超細(xì)晶鈦合金的晶粒度應(yīng)在材料完全再結(jié)晶溫度下進(jìn)行熱處理，使晶粒完全等軸化后再進(jìn)行評(píng)定。
鈦合金分為α，α-β及β3類，各種類型的鈦合金產(chǎn)品有很多，其中以α-β類鈦合金的產(chǎn)品最為豐富，組織形態(tài)也較復(fù)雜，其晶粒度的測(cè)定成為現(xiàn)階段的一大難題。
作者：史文，工程師，寶鈦集團(tuán) 實(shí)驗(yàn)中心
來源：史文理化檢驗(yàn)
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