中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

您當(dāng)前的位置：檢測(cè)資訊 > 法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布沉香化滯丸中松香酸檢查項(xiàng)等5項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告（2019年 第99號(hào)）

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2019-11-26 19:35

今日，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)發(fā)布了5項(xiàng)藥品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。

1.沉香化滯丸中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（BJY 201919）
2.半夏藥材及飲片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麥冬酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（BJY 201920）
3.婦舒丸中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（BJY 201921）
4.綠袍散中金胺O檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（BJY 201922）
5.三七粉中三七莖葉檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（BJY 201923）

 

附件1 
沉香化滯丸中松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
（BJY 201919）

 

【檢查】 松香酸 
照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015年版通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，0.1%甲酸為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為241nm。理論板數(shù)按松香酸峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

時(shí)間（分鐘）
流動(dòng)相A（%）
流動(dòng)相B（%）
0~30
60→70
40→30
30~35
70→65
30→35

 

對(duì)照溶液的制備（臨用新制）

取松香酸對(duì)照試劑適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，即得。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸對(duì)照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作為參照溶液。

 

供試品溶液的制備

取本品，研細(xì)，取2.0g，精密稱定，精密加入乙醇20ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

 

測(cè)定法 

分別精密吸取供試品溶液、對(duì)照溶液與參照溶液各20µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
                      

結(jié)果判斷

供試品色譜中，在與松香酸對(duì)照試劑溶液色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置上不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰的紫外-可見(jiàn)吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不同（松香酸對(duì)照試劑色譜峰在241nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積大于11-羰基-β-乙酰乳香酸參照溶液色譜峰的峰面積值，則視為陽(yáng)性檢出。
備注：必要時(shí)，可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法驗(yàn)證。（參考流動(dòng)相為乙腈-0.1%甲酸系統(tǒng)）

 

 

附件2 

半夏藥材及飲片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麥冬酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

（BJY 201920） 

【檢查】

水麥冬酸 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015年版通則0512）測(cè)定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；采用二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流速為每分鐘0.8ml，柱溫為25℃。理論板數(shù)按水麥冬酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

時(shí)間（min）
流動(dòng)相A（%）
流動(dòng)相B（%）
0~40
1
99
40~45
1→10
99→90
45~50
10→1
90→99
50~60
1
99

 

對(duì)照品溶液的制備（臨用新制）

取水麥冬酸對(duì)照品適量，精密稱定，加乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）制成每 1ml 含 0.25μg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。

 

供試品溶液的制備 

取供試樣品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加水20ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml至50ml離心管中，加磷酸0.1ml，搖勻，加入乙酸乙酯20ml，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘5000轉(zhuǎn)），分取乙酸乙酯液，酸液再用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，減壓回收溶劑至干，殘?jiān)右译?/span>-0.1%磷酸溶液（1:99）使溶解，并定容至5ml（半夏及生半夏）或2ml（姜半夏、清半夏、法半夏），用微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

 

測(cè)定法 
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定。

 

結(jié)果判斷
供試品溶液色譜中，在與水麥冬酸對(duì)照品溶液色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置上不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，則采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰在190～400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)紫外-可見(jiàn)吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同。
備注：必要時(shí)可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法確證。建議采用甲醇-0.02%氨溶液（5:95）流動(dòng)相系統(tǒng)。

 

附件3 
婦舒丸中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
（BJY 201921）
【檢查】
牛皮源成分照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015年版通則0512）和質(zhì)譜法（中國(guó)藥典2015年版通則0431）測(cè)定。

色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑2.1mm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml；采用質(zhì)譜檢測(cè)器，電噴霧正離子模式（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），選擇m/z 641.3（雙電荷）→726.2和m/z641.3（雙電荷）→783.3作為檢測(cè)離子對(duì)。取牛皮源成分參比溶液，進(jìn)樣5μl，按上述離子對(duì)測(cè)定的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于10：1。

時(shí)間（分鐘）
流動(dòng)相A（%）
流動(dòng)相B（%）
0~25
5→20
95→80
25~40
20→50
80→50

 

牛皮源成分參比溶液的制備

取黃明膠對(duì)照藥材0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，加阿膠基質(zhì)溶液（取阿膠對(duì)照藥材粉末0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，即得）稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液100μl，置微量進(jìn)樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級(jí)胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1μl中含1μg的溶液，臨用新制）10μl，搖勻，37℃恒溫酶解12小時(shí)，即得。

 

供試品溶液的制備
取本品適量研細(xì)，取約含阿膠0.1g的供試品，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，自“用0.22μm微孔濾膜濾過(guò)”起，照牛皮源成分參比溶液的制備方法同法操作，即得。

 

測(cè)定法
分別吸取牛皮源成分參比溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定，即得。

 

判定原則 
（1）供試品的提取離子流色譜中，未同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為檢出。

 

結(jié)果判定
供試品的提取離子流色譜中，應(yīng)不得檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰。

 

附件4
綠袍散中金胺O檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

（BJY 201922） 

【檢查】
金胺O照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015年版通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相A，甲醇為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)432nm。理論板數(shù)按金胺O對(duì)照品色譜峰中主峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000。

時(shí)間（分鐘）
流動(dòng)相A（%）
流動(dòng)相B（%）
0～5
90→80
10→20
5～20
80→30
20→70
20～30
30→90
70→10

 

對(duì)照品溶液的制備
取金胺O對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。

 

供試品溶液的制備 
取本品內(nèi)容物1.0g，加甲醇50ml，超聲處理20分鐘，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

 

測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

 

結(jié)果判斷
供試品色譜中，應(yīng)不得出現(xiàn)與金胺O對(duì)照品色譜主峰保留時(shí)間相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，則采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰在220～700nm波長(zhǎng)范圍的紫外-可見(jiàn)吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同。
備注：必要時(shí)，可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法驗(yàn)證。

 

附件5 
三七粉中三七莖葉檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
（BJY 201923）
 
【檢查】
三七莖葉取本品0.1g，置試管中，加水合氯醛試液2ml，加熱透化，搖勻，取混懸液1滴，置載玻片上，蓋上蓋玻片，置顯微鏡100倍下，參照下圖位置，隨機(jī)選取9個(gè)檢查點(diǎn)檢視。視野不得檢出以下植物組織：葉肉組織，葉肉組織由類圓形薄壁細(xì)胞組成，含葉綠體。
如僅有1個(gè)檢查點(diǎn)視野中檢出上述植物組織，應(yīng)依法制片復(fù)試，復(fù)試不得檢出。

圖：蓋玻片上檢查點(diǎn)示意圖

 

人參皂苷Rb3 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015年版通則0512）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠（色譜柱內(nèi)徑2.1mm）為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為0.4ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm；柱溫為30℃。理論板數(shù)按人參皂苷Rb3峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。

 

時(shí)間（分鐘）
流動(dòng)相A（%）
流動(dòng)相B（%）
0～9
18→20
82→80
9～20
20→40
80→60

對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rb3對(duì)照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

 

供試品溶液的制備
取本品0.6g，精密稱定，精密加入80%甲醇50ml，稱定重量，置80℃水浴上加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

 

測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1µl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖。

 

結(jié)果判斷

供試品色譜中，應(yīng)不得出現(xiàn)與人參皂苷Rb3對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰。

分享到：

來(lái)源：國(guó)家藥監(jiān)局

相關(guān)新聞：