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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-12-10 17:03
TC4ELI鈦合金
TC4ELI鈦合金以其生物相容性良好、彈性模量低、密度低、防腐性能好、無(wú)毒、屈服強(qiáng)度高、疲勞壽命長(zhǎng)、室溫下塑性較大、易成形等優(yōu)點(diǎn)而成為醫(yī)用外科植入物的理想材料。醫(yī)用TC4ELI鈦合金板材主要用于顱骨修復(fù)、接骨等方面,這對(duì)其強(qiáng)度、疲勞壽命、塑性等有更高的要求。
偏析
根據(jù)GB/T 13810-2017«外科植入物用鈦及鈦合金加工材»,在植入物產(chǎn)品所用鈦合金材料的低倍組織上若發(fā)現(xiàn)偏析、金屬或非金屬夾雜物及其他目視可見(jiàn)的冶金缺陷時(shí),判該批產(chǎn)品不合格。偏析是鈦合金材料微區(qū)成分不均勻在組織上的顯現(xiàn)。醫(yī)用TC4ELI板作為α+β型兩相鈦合金,如果其微區(qū)成分不均勻,將會(huì)引起宏觀及顯微組織的異常,從而導(dǎo)致異常區(qū)域與正常區(qū)域的硬度存在顯著的差異性,該差異性會(huì)導(dǎo)致鈦合金材料整體性能不均勻,進(jìn)而降低材料強(qiáng)度、疲勞壽命和塑性,最終導(dǎo)致材料早期失效。
事故背景
某醫(yī)用TC4ELI鈦合金板材在進(jìn)行低倍觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)一條寬度約5mm的貫穿異常帶狀區(qū)域,截取其中一部分進(jìn)行低倍觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)該帶狀區(qū)域?yàn)榱翈?,如圖1所示。
圖1 低倍下亮帶形貌
理化檢驗(yàn)
金相檢驗(yàn)
使用Observer.AIM型ZEISS金相顯微鏡對(duì)TC4ELI鈦合金板材的亮帶區(qū)和正常區(qū)進(jìn)行金相檢驗(yàn),由圖2可見(jiàn),亮帶區(qū)為單相等軸α組織,呈現(xiàn)出偏析類(lèi)組織特征,而正常區(qū)為典型的TC4ELI鈦合金α+β兩相區(qū)加工的組織,所有原始β晶界充分破碎,由此可以確定亮帶區(qū)為偏析缺陷。
圖2 TC4ELI鈦合金板材亮帶區(qū)和正常區(qū)的顯微組織形貌
掃描電鏡分析
使用JSM-6700型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)分別對(duì)TC4ELI鈦合金板材的亮帶區(qū)和正常區(qū)進(jìn)行形貌分析。
圖3 TC4ELI鈦合金板材亮帶區(qū)和正常區(qū)的SEM形貌
由圖3可見(jiàn),亮帶區(qū)的單相等軸組織更清晰,正常區(qū)呈現(xiàn)出α+β兩相區(qū)加工組織的特征,這與金相檢驗(yàn)的結(jié)果一致,進(jìn)一步確定亮帶區(qū)為偏析缺陷。
能譜分析
使用掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS)分別對(duì)TC4ELI鈦合金板材的亮帶區(qū)和正常區(qū)進(jìn)行微區(qū)成分分析,分析結(jié)果如表1所示。
表1 TC4ELI鈦合金板材不同位置的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%
可見(jiàn)正常區(qū)除釩含量比標(biāo)準(zhǔn)值稍高之外,其他元素含量均符合GB/T 3620.1-2016«鈦及鈦合金牌號(hào)和化學(xué)成分»的要求;亮帶區(qū)的鈦、鋁和釩含量均不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),出現(xiàn)了明顯的富鈦、貧鋁及貧釩的情況,且氧元素的含量為標(biāo)準(zhǔn)范圍的上限值,由此判斷該TC4ELI鈦合金板材存在富鈦型偏析缺陷。
硬度測(cè)試
鈦合金的偏析按偏析部位與正常區(qū)硬度的高、低差別,可分為硬偏析(偏析部位硬度高于正常區(qū)硬度,又稱(chēng)脆性偏析)與軟偏析(偏析部位硬度低于正常區(qū)硬度,又稱(chēng)非脆性偏析)兩類(lèi)。分別對(duì)TC4ELI鈦合金板材的亮帶區(qū)和正常區(qū)進(jìn)行顯微維氏硬度測(cè)試,測(cè)得結(jié)果分別為383HV和327HV??梢?jiàn)亮帶區(qū)的硬度明顯比正常區(qū)的要高,亮帶區(qū)的偏析類(lèi)型為脆性偏析。
分析與討論
TC4ELI鈦合金板材的亮帶區(qū)為偏析缺陷,該缺陷是由于中間合金顆粒沒(méi)有完全合金化導(dǎo)致的,是富鈦型偏析,但又不是常見(jiàn)的富鈦偏析,因?yàn)楦烩佇推鰠^(qū)域的硬度應(yīng)該比正常區(qū)的要低,而TC4ELI鈦合金板材的偏析缺陷區(qū)(亮帶區(qū))的硬度比正常區(qū)的要高,這符合間隙元素偏析的特征。間隙元素特指氧、碳、氮等元素。偏析缺陷區(qū)氧元素含量偏高的現(xiàn)象驗(yàn)證了這個(gè)結(jié)果。間隙元素的富集會(huì)使鈦合金的β相轉(zhuǎn)變溫度升高、α相硬度升高、材料變脆。綜上,TC4ELI鈦合金板材偏析缺陷的類(lèi)型是富鈦+間隙元素偏析。
該偏析缺陷的成因主要與鈦合金的熔煉工藝有關(guān),偏析缺陷在鑄錠生產(chǎn)中就已形成。目前我國(guó)鈦合金生產(chǎn)企業(yè)普遍采用3次真空熔煉自耗電弧爐熔煉法,電極制備過(guò)程中操作不當(dāng)易引發(fā)金屬污染或形成難熔的氧化物和氮化物,而電流、電壓選擇不當(dāng)會(huì)引發(fā)熔煉過(guò)程中熔區(qū)無(wú)法實(shí)現(xiàn)熱平衡,還會(huì)引起熔池深度的變化,從而導(dǎo)致海綿鈦粒度不均勻、中間合金混料分布不均勻,這都會(huì)引起材料局部區(qū)域合金元素的富集與貧乏,導(dǎo)致該區(qū)域的相變點(diǎn)偏離,而在后續(xù)的熱加工過(guò)程中,就逐漸演變?yōu)楫惓=M織,形成偏析缺陷。
結(jié)論及建議
TC4ELI鈦合金板材存在富鈦+間隙元素偏析缺陷,該缺陷是由于鈦合金鑄錠生產(chǎn)過(guò)程中海綿鈦粒度不均勻、中間合金混料分布不均勻?qū)е碌?。建議通過(guò)加強(qiáng)對(duì)原料和混料的控制,以及電極制備過(guò)程和熔煉過(guò)程中電壓和電流的選擇來(lái)減少或消除此類(lèi)缺陷。





來(lái)源:何偉理化檢驗(yàn)