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1、 背景介紹

掃描電子顯微鏡 （SEM） 是有別于透射電子顯微鏡和光學顯微鏡的一種微觀觀察儀器，它可以將樣品表面形貌進行微觀成像，具有成像細致清晰、分辨率高、放大倍數(shù)高、可直接探測表面成分等優(yōu)點。

碳纖維優(yōu)良的性能取決于其本身的形態(tài)結(jié)構(gòu)，而碳纖維的結(jié)構(gòu)則又主要遺傳于其前驅(qū)體——原絲。原絲的結(jié)構(gòu)優(yōu)異成為制備高性能碳纖維的關鍵。本文簡要介紹了SEM在PAN 原絲及碳纖維缺陷結(jié)構(gòu)、碳纖維表面溝槽及截面形貌等形態(tài)結(jié)構(gòu)表征中的應用。

圖 1 為 PAN 原絲的表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)中主要存在的幾種缺陷的 SEM 照片。原絲的表面沉積物（圖 1a） 產(chǎn)生的原因在于凝固浴中存在溶膠塊，紡絲過程中凝膠塊黏附于纖維表面從而產(chǎn)生表面沉積物。原絲表面孔洞 （圖 1b） 則可能是由傳動輥表面的污染物所致。

▲圖1 PAN原絲表面及內(nèi)部缺陷結(jié)構(gòu)

原絲黏連 （圖 1c） 的產(chǎn)生則可能是由于凝固速度慢，絲條的表面存在一定的黏性，未完全凝固的聚合物被表面殘留的溶劑二甲基亞砜 （DMSO） 溶脹，也可能是因浸漬油劑不均勻，在每根單絲表面沒有形成均勻的油劑膜所致。這種黏連或并絲現(xiàn)象嚴重損傷了原絲的表面，并最終會遺傳給碳纖維。原絲表面刮傷（圖 1d） 是被生產(chǎn)線上的傳動輥所刮傷，在后處理過程中也無法彌補。

3、SEM用于PAN基碳纖維缺陷結(jié)構(gòu)表征

碳纖維的內(nèi)部缺陷主要遺傳自 PAN 原絲。在碳纖維制備過程中，原絲經(jīng)過預氧化和碳化過程，會使缺陷結(jié)構(gòu)有所改善，但纖維內(nèi)部孔隙、雜質(zhì)等變化不大，并會遺傳給碳纖維。

圖 2 為碳纖維的表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)中存在的幾種缺陷。碳纖維表面沉積物 （圖 2a） 可能是由 PAN 原絲遺傳下來的，因為預氧化和碳化過程屬于固相轉(zhuǎn)化，在纖維表面產(chǎn)生沉積物污染的概率較小。碳纖維內(nèi)部大孔洞 （圖2b） 及并絲 （圖 2c） 同樣可能是由原絲遺傳所致。纖維內(nèi)部大孔洞的存在會減小有效橫截面積，從而降低纖維的強度。

▲圖2 PAN基碳纖維表面及內(nèi)部缺陷結(jié)構(gòu)

4 SEM用于碳纖維表面溝槽結(jié)構(gòu)表征

PAN 基碳纖維表面的溝槽結(jié)構(gòu)隨原絲紡絲工藝的不同而存在差異。使用濕法紡絲制備的碳纖維表面具有明顯的纖維軸向溝槽結(jié)構(gòu)，而使用干噴濕法紡絲工藝所制得的碳纖維的表面比較光潔平滑。

圖 3 為 3 種不同碳纖維樣品的表面結(jié)構(gòu)SEM 照片，3a為日本東麗T800，另外兩個樣品為國產(chǎn)碳纖維，原絲紡絲工藝均為濕法紡絲。從照片中可以看出，T800 與 2# 樣品的纖維表面溝槽結(jié)構(gòu)明顯，并且溝槽較寬、較深，而 1# 樣品的纖維表面溝槽結(jié)構(gòu)則較窄、較淺。這可能是由于 PAN 原絲聚合和紡絲工藝條件的不同所致。

 ▲圖3 PAN基碳纖維表面溝槽結(jié)構(gòu)

圖 4 為 T800、1#、2# 碳纖維樣品截面形貌的SEM 照片。從圖 4 中可以看出：T800 具有較好的圓形截面；1# 碳纖維樣品表面的溝槽較淺，截面呈圓形；2# 樣品由于表面溝槽較深，碳纖維截面輪廓上出現(xiàn)明顯的凹凸不平褶皺。

 ▲圖4 PAN基碳纖維截面形貌

這種明顯的褶皺結(jié)構(gòu)在制備樹脂基復合材料過程中不但可以使碳纖維與樹脂基體接觸面積增大，而且也便于樹脂沿褶皺滲流，制得黏結(jié)性好的復合材料。但是這種褶皺不宜過深，否則會導致碳纖維拉伸強度的降低。 

（1）碳纖維表面及內(nèi)部的缺陷，如表面沉積物、內(nèi)部孔洞及絲束間黏連等是制約其拉伸強度提高的重要因素，而使用 SEM 可以直觀地觀察到碳纖維表面及其內(nèi)部缺陷，從而為工藝控制提供指導意義。

（2）碳纖維表面的溝槽結(jié)構(gòu)因原絲紡絲工藝不同而有所差異，通過 SEM 觀察到濕法紡絲制備的碳纖維具有明顯的溝槽結(jié)構(gòu)，但溝槽結(jié)構(gòu)又隨著紡絲工藝條件而存在差異。